一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種合成方法，特別涉及一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法。
【背景技術】
[0002]雷氏鹽是一種特效試劑，用于比色法、濁變濁、沉淀法測定氯化膽堿。還可用于伯胺、仲胺、氨基酚和二價汞的測定。雷氏鹽比色法，具有結果準確、重現性好、回收率高、操作簡單，不需特殊的儀器和試劑，應用廣泛。
【發明內容】
[0003]本發明的主要目的在于提供一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法，該方法反應產率高，成本低。
[0004]為實現上述目的，本發明采取的技術方案為:
一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法，該方法的具體步驟是:
步驟1、將硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發皿加熱至16(Tl70°C，使硫氰酸銨熔融物。
[0005]步驟2、將重鉻酸銨通過攪拌機攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在16(T170°C的環境下劇烈反應，反應時間為2h，制得一級產物。
[0006]步驟3、將制得的一級產物自然降溫，將自然降溫后的一級產物從攪拌機中取出，并通過粉碎機粉碎。
[0007]步驟4、將冰水加入到粉碎機粉碎后的一級產物中，通過攪拌機攪拌，并洗滌制得粗品。
[0008]步驟5、將粗品通過純水重結晶。
[0009]步驟6、將重結晶后的粗品用冰水洗2?3次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0010]進一步地，步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在16(Tl70°C邊攪拌邊反應的環境下進行。
[0011]與現有技術相比，本發明具有如下有益效果:采用熔融反應合成法，符合綠色化學要求理念，與溶劑法相比，由于不使用有毒有害的溶劑，所以沒有溶劑回收，是從源頭上消除了污染，工藝過程簡化，所需的設備少，反應產率高，成本低；成品純度高，完全可以滿足氯化膽堿、伯胺、仲胺、氨基酚和二價汞等的測定要求。由于沒有溶劑回收，簡化工藝、節約能源；生產設備少,反應產率高,成本低。
[0012]【【具體實施方式】】
為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本發明。
[0013]實施例1
一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法，該方法的具體步驟是: 步驟1、將3000g的硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發皿加熱至160°c，使硫氰酸銨熔融物。
[0014]步驟2、將SOOg的重鉻酸銨通過攪拌機攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在160°C的環境下劇烈反應，反應時間為2h，制得一級產物。
[0015]步驟3、將制得的一級產物自然降溫，將自然降溫后的一級產物從攪拌機中取出，并通過粉碎機粉碎。
[0016]步驟4、將冰水加入到粉碎機粉碎后的一級產物中，通過攪拌機攪拌，并洗滌制得粗品。
[0017]步驟5、將粗品通過純水重結晶。
[0018]步驟6、將重結晶后的粗品用冰水洗2次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0019]步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在160°C邊攪拌邊反應的環境下進行。
[0020]產率85%。
[0021]實施例2
一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法，該方法的具體步驟是:
步驟1、將2000g的硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發皿加熱至170°C，使硫氰酸銨熔融物。
[0022]步驟2、將600g的重鉻酸銨通過攪拌機攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在170°C的環境下劇烈反應，反應時間為2h，制得一級產物。
[0023]步驟3、將制得的一級產物自然降溫，將自然降溫后的一級產物從攪拌機中取出，并通過粉碎機粉碎。
[0024]步驟4、將冰水加入到粉碎機粉碎后的一級產物中，通過攪拌機攪拌，并洗滌制得粗品。
[0025]步驟5、將粗品通過純水重結晶。
[0026]步驟6、將重結晶后的粗品用冰水洗3次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0027]進一步地，步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在170°C邊攪拌邊反應的環境下進行。
[0028]產率80%。
[0029]實施例3
一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法，該方法的具體步驟是:
步驟1、將2500g的硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發皿加熱至16(Tl70°C，使硫氰酸銨熔融物。
[0030]步驟2、將700g的重鉻酸銨通過攪拌機攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在160°C的環境下劇烈反應，反應時間為2h，制得一級產物。
[0031]步驟3、將制得的一級產物自然降溫，將自然降溫后的一級產物從攪拌機中取出，并通過粉碎機粉碎。
[0032]步驟4、將冰水加入到粉碎機粉碎后的一級產物中，通過攪拌機攪拌，并洗滌制得粗品。
[0033]步驟5、將粗品通過純水重結晶。
[0034]步驟6、將重結晶后的粗品用冰水洗2次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0035]進一步地，步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在165°C邊攪拌邊反應的環境下進行。
[0036]產率70%。
[0037]實施例4
一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法，該方法的具體步驟是:
步驟1、將2800g的硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發皿加熱至160°C，使硫氰酸銨熔融物。
[0038]步驟2、將750g的重鉻酸銨通過攪拌機攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在160°C的環境下劇烈反應，反應時間為2h，制得一級產物。
[0039]步驟3、將制得的一級產物自然降溫，將自然降溫后的一級產物從攪拌機中取出，并通過粉碎機粉碎。
[0040]步驟4、將冰水加入到粉碎機粉碎后的一級產物中，通過攪拌機攪拌，并洗滌制得粗品。
[0041]步驟5、將粗品通過純水重結晶。
[0042]步驟6、將重結晶后的粗品用冰水洗3次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
[0043]進一步地，步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在170°C邊攪拌邊反應的環境下進行。
[0044]產率90%。
[0045]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法，其特征在于，該方法的具體步驟是: 步驟1、將硫氰酸銨通過放置在加熱器上的蒸發皿加熱至16(Tl70°C，使硫氰酸銨熔融物； 步驟2、將重鉻酸銨通過攪拌機攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，在16(T170°C的環境下劇烈反應，反應時間為2h，制得一級產物； 步驟3、將制得的一級產物自然降溫，將自然降溫后的一級產物從攪拌機中取出，并通過粉碎機粉碎； 步驟4、將冰水加入到粉碎機粉碎后的一級產物中，通過攪拌機攪拌，并洗滌制得粗品; 步驟5、將粗品通過純水重結晶； 步驟6、將重結晶后的粗品用冰水洗2?3次，洗滌后，抽干冰水，再通過真空干燥，真空干燥溫度保持在50°C，最后制得雷氏鹽。
2.根據權利要求1所述的雷氏鹽的綠色化生產合成方法，其特征在于:步驟2中所述重鉻酸銨加入到硫氰酸銨熔融物中是在16(T170°C邊攪拌邊反應的環境下進行。
【專利摘要】本發明公開了一種雷氏鹽的綠色化生產合成方法，該方法是：步驟1、制備硫氰酸銨熔融物；步驟2、將重鉻酸銨通過攪拌機攪拌，將攪拌均勻后的重鉻酸銨慢慢加入到硫氰酸銨熔融物中，制得一級產物；步驟3、將制得的一級產物自然降溫，并通過粉碎機粉碎；步驟4、將冰水加入到粉碎機粉碎后的一級產物中，洗滌制得粗品；步驟5、將粗品通過純水重結晶；步驟6、將重結晶后的粗品洗滌，抽干冰水，再通過真空干燥，最后制得雷氏鹽。本發明反應產率高，成本低。
【IPC分類】C01C3-20
【公開號】CN104743576
【申請號】CN201310745183
【發明人】不公告發明人
【申請人】天津市光復科技發展有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月31日