一種采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及氮化侶陶瓷基板的制備領域，尤其設及一種采用自蔓延粉體制備高導 熱氮化侶陶瓷的方法。
【背景技術】
[0002] 隨著大功率LED的發展，對所用絕緣基板材料提出了更高的要求，傳統采用的氧 化侶陶瓷基板由于熱導率低，越來越難W勝任大功率小型化的封裝要求。氮化侶陶瓷材料 由于具有較高的熱導率，在大功率led封裝中有著獨特的優勢。然而，由于目前用于制備氮 化侶陶瓷基板的原料粉體通常為進口氮化侶粉體，W直接氮化法(東洋侶業）和碳熱還原法 (德山曹達）為主，而國產氮化侶粉體往往采用自蔓延高溫合成方法制備，因此，將自蔓延高 溫合成氮化侶粉體燒結成高導熱的氮化侶陶瓷，從而滿足大功率L邸的應用，對實現氮化 侶陶瓷生產完全國產化，進一步擴大其應用空間有著重要的意義。然而，由于自蔓延高溫合 成氮化侶粉體往往采用球形侶粉來制備，升降溫速度快，反應時間短，因此，氧含量通常較 高，顆粒尺寸較大，表面缺陷較多，使得其燒結性能和熱導性能均偏低，因此，長期W來，難 W形成規模應用。在高熱導氮化侶陶瓷的制備過程中，一個重要的思路就是采用長時間的 燒結方法來使氮化侶陶瓷中的YAG第二相轉變成YAM相，并進一步轉化成YN排除，燒結時 間通常超過2化，甚至達到10化W上。該種長期燒結的工藝方法對設備要求很高，同時，生 產成本巨大。
【發明內容】
[0003] 因此，針對W上內容，基于對氮化侶陶瓷液相燒結機制和熱導性能的研究W及長 期進行氮化侶陶瓷基板生產制造的經驗，本發明提供一種采用自蔓延粉體制備高導熱氮化 侶陶瓷的方法，采用該方法獲得的氮化侶陶瓷基板熱導率大于160W/mXK，傳熱性能高，可 滿足大功率LED的封裝要求。
[0004] 為達到上述目的，本發明是通過W下技術方案實現的；一種采用自蔓延粉體制備 高導熱氮化侶陶瓷的方法，包括自蔓延粉體的預先熱處理、流延漿料的配制、流延生巧的制 備及陶瓷基片的制備，所述自蔓延粉體的預先熱處理步驟包括將自蔓延氮化侶粉體在高溫 石墨爐中進行熱處理，所述流延漿料的配制中包括燒結添加劑的配制，所述燒結添加劑為 Y203和TiO 2組合物，所述Y 2〇3添加量為3~Swt%，TiO 2添加量為0. 5~Iwt%，所述陶瓷基 片的制備采用高溫無壓燒結。
[0005] 進一步的改進是：所述自蔓延粉體的預先熱處理溫度為1600~1700°C，處理時間 為1~化。
[0006] 進一步的改進是：所述自蔓延粉體的預先熱處理溫度為1650°c，處理時間為化。
[0007] 進一步的改進是；所述陶瓷基片的制備過程中燒結溫度為1830~1890°C，燒結時 間為8~12h。
[000引進一步的改進是；所述陶瓷基片的制備過程中燒結溫度為1870°C，燒結時間為 她。
[0009]進一步的改進是；所述Y2化添加量為8wt%，TiO2添加量為0. 5wt%。
[0010] 進一步的改進是；所述陶瓷基片的制備過程中，燒結所用的氣氛為氨氣與氮氣混 合氣體，所述氨氣與氮氣的流速比為1 ;2~1 ;1。
[0011] 進一步的改進是；所述自蔓延粉體的預先熱處理過程中采用氮氣為保護氣氛。
[0012] 進一步的改進是，所述流延漿料的配制具體步驟為：將100重量份經預先熱處理 的自蔓延氮化侶粉體、3~8重量份的Y203和0. 5~1重量份的TiO2,與23重量份的溶劑、 2. 0重量份的分散劑一起球磨混合2化，然后與20重量份的溶劑、10重量份的粘結劑、5重 量份的增塑劑一起再混合12h，再經過真空除泡處理化，得到粘度為19000-21000CPS的流 延漿料。
[0013] 進一步的改進是，所述流延生巧的制備步驟為；將流延漿料經流延成型機，流延得 到厚度在0. 5~0. 8mm之間的流延巧體，將該流延巧體在600°C排膠化，得到氮化侶流延 生巧。
[0014] 通過采用前述技術方案，本發明的有益效果是；本發明的采用自蔓延粉體制備高 導熱氮化侶陶瓷的方法，包括自蔓延粉體的預先熱處理、流延漿料的配制、流延生巧的制備 及陶瓷基片的制備，所述自蔓延粉體的預先熱處理步驟包括將自蔓延氮化侶粉體在高溫石 墨爐中進行熱處理，將自蔓延粉在石墨爐中熱處理的溫度為1600~1700° C，處理時間為 1~化，保護氣氛為氮氣，由于石墨爐中含有大量的C蒸氣，為強還原氣氛，因此，在高溫下， 自蔓延合成氮化侶粉體表面的氧能夠被有效地還原去除，同時，經過強力球磨后的粉體表 面的缺陷也可W得到一定程度的消除。當熱處理溫度低于1600° C時，對粉體性能改善不 大，當高于1700° C時，粉體性能基本不再變化，因此，該溫度優化為1650° C。當熱處理時 間小于Ih時，粉體性能改善較小，而大于化時，性能基本不再變化，熱處理時間優化為化。 本發明采用的流延成型工藝為；將經過熱處理的自蔓延氮化侶粉體，與燒結添加劑、溶劑、 分散劑一起在球磨裝置中預先混合2化，然后再加入各種流延成型所用的有機助劑如增塑 劑、粘結劑，經混合、脫泡獲得合適粘度的流延漿料，在流延成型機上流延至所需的厚度，得 到氮化侶陶瓷基板的流延巧體，再將流延巧體經600° C排膠，獲得流延生巧。其中，燒結添 加劑采用3~8wt%的Y203及0. 5~Iwt%的Ti〇2，Y2〇3添加劑有助于粉體在高溫燒結中的 致密化及除去氧缺陷，Ti〇2添加劑有助于除去粉體熱處理及排膠過程中可能存在的極微量 的碳。因此，Y203的添加量須嚴格控制在3~8wt%之間，優化為8wt% ;而TiO 2的添加量須 嚴格控制在Iwt% W下，優化為0. 5wt%。本發明提供的制備方法還包括，在燒結過程中嚴格 控制氣氛，燒結所用的氣氛為氨氣、氮氣混合氣體，其中氨氣、氮氣流量比例為1:2~1:1。 燒結采用傳統的高溫真空電阻爐，燒結溫度在1830-1890° C之間。
[0015] 通過將粉體在碳還原氣氛中預先熱處理，來盡可能消除粉體在制造過程中含有的 氧，然后采用合適的添加劑，W除去氧缺陷和碳雜質，從而獲得具有高導熱性能的氮化侶陶 瓷。
【具體實施方式】
[0016] W下將結合具體實施例來詳細說明本發明的實施方式，借此對本發明如何應用技 術手段來解決技術問題，并達成技術效果的實現過程能充分理解并據W實施。
[0017] 若未特別指明，實施例中所采用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手 段，所采用的試劑和產品也均為可商業獲得的。所用試劑的來源、商品名W及有必要列出其 組成成分者，均在首次出現時標明。
[0018]
【具體實施方式】為： 一種自蔓延粉體制備高導熱氮化侶陶瓷的方法，包括W下制備步驟： (1) 自蔓延粉體的預先熱處理；將商業化自蔓延氮化侶粉體在高溫石墨爐中進行熱處 理，熱處理溫度為1600~1700。C，處理時間為1~化，保護氣氛為氮氣； (2) 流延漿料的配制：將100重量份經步驟（1)處理的的自蔓延氮化侶粉體、3~8重 量份的Y2化和0. 5~1重量份的TiO 2 (燒結添加劑)，與23重量份的溶劑(無水己醇/ 了醇 混合物)、2. 0重量份的分散劑(魚油)一起球磨混合2化，然后與20重量份的溶劑(無水己醇 / 了醇混合物)、1〇重量份的粘結劑（聚己締醇縮了醒)、5重量份的增塑劑(鄰苯二甲酸二了 醋）一起再混合12h，再經過真空除泡處理化，得到粘度為19000-21000CPS的流延漿料； (3) 流延生巧的制備；將步驟（2)制得的流延漿料經流延成型機，流延得到厚度在 0. 5~0. 8mm之間的流延巧體，將該流延巧體在600° C排膠化，得到氮化侶流延生巧； (4) 陶瓷基片的制備；將步驟（3)制得的氮化侶流延生巧放入高溫鶴真空電阻爐，在 1830~1890° C之間進行無壓燒結，燒結采用氨氣氮氣混合氣氛保護，氨氣氮氣流速比在 1:1~1:2之間。
[0019] 實施例1~13為； 分別將lOOOg自蔓延高溫合成氮化侶粉體，在高溫石墨爐中分別進行熱處理，熱處理 條件如表1所示，處理后的粉體備用。
[0020] 表 1
【主權項】
1. 一種采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特征在于： 包括自蔓延粉體的預先熱處理、流延漿料的配制、流延生坯的制備及陶瓷基片的制備， 所述自蔓延粉體的預先熱處理步驟包括將自蔓延氮化鋁粉體在高溫石墨爐中進行熱處理， 所述流延漿料的配制中包括燒結添加劑的配制，所述燒結添加劑為Y2O3和TiO2組合物，所 述Y2O3添加量為3~8wt%，TiO2添加量為0. 5~lwt%，所述陶瓷基片的制備采用高溫無壓 燒結。
2. 根據權利要求1所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特征在 于：所述自蔓延粉體的預先熱處理溫度為1600~1700°C，處理時間為1~4h。
3. 根據權利要求2所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特征在 于：所述自蔓延粉體的預先熱處理溫度為1650°C，處理時間為2h。
4. 根據權利要求1或2或3所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其 特征在于：所述陶瓷基片的制備過程中燒結溫度為1830~1890°C，燒結時間為8~12h。
5. 根據權利要求4所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特征在 于：所述陶瓷基片的制備過程中燒結溫度為1870°C，燒結時間為8h。
6. 根據權利要求1所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特征在 于：所述Y2O3添加量為8wt%，TiO2添加量為0? 5wt%。
7. 根據權利要求5或6所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特征 在于：所述陶瓷基片的制備過程中，燒結所用的氣氛為氫氣與氮氣混合氣體，所述氫氣與氮 氣的流速比為1 :2~1 :1。
8. 根據權利要求1所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特征在 于：所述自蔓延粉體的預先熱處理過程中采用氮氣為保護氣氛。
9. 根據權利要求1所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特征在 于，所述流延漿料的配制具體步驟為：將100重量份經預先熱處理的自蔓延氮化鋁粉體、 3~8重量份的Y2O3和0. 5~1重量份的TiO2，與23重量份的溶劑、2. 0重量份的分散劑一 起球磨混合24h，然后與20重量份的溶劑、10重量份的粘結劑、5重量份的增塑劑一起再混 合12h，再經過真空除泡處理5h，得到粘度為19000-21000cpS的流延漿料。
10. 根據權利要求1或9所述的采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，其特 征在于，所述流延生坯的制備步驟為：將流延漿料經流延成型機，流延得到厚度在0. 5~ 0. 8_之間的流延坯體，將該流延坯體在600°C排膠2h，得到氮化鋁流延生坯。
【專利摘要】本發明涉及氮化鋁陶瓷基板的制備領域，提供一種采用自蔓延粉體制備高導熱氮化鋁陶瓷的方法，采用該方法獲得的氮化鋁陶瓷基板熱導率大于160W/m×K，傳熱性能高，可滿足大功率LED的封裝要求，包括自蔓延粉體的預先熱處理、流延漿料的配制、流延生坯的制備及陶瓷基片的制備，所述自蔓延粉體的預先熱處理步驟包括將自蔓延氮化鋁粉體在高溫石墨爐中進行熱處理，所述流延漿料的配制中包括燒結添加劑的配制，所述燒結添加劑為Y2O3和TiO2組合物，所述Y2O3添加量為3～8wt%，TiO2添加量為0.5～1wt%，所述陶瓷基片的制備采用高溫無壓燒結。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-582
【公開號】CN104725050
【申請號】CN201510187583
【發明人】楊大勝, 施純錫
【申請人】福建華清電子材料科技有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年4月20日