一種氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于陶瓷粉末制備技術領域，具體涉及一種生產氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的方法。
【背景技術】
[0002]氮化鋁(AlN)是一種具有優良綜合性能的新型陶瓷。氮化鋁的理論熱導率可達320W.πΓ1.IT1，是傳統基片材料Al2O3的10?15倍，實際制備的多晶AlN的熱導率可達100-260W.πΓ1.Γ1，室溫熱導率為Al2O3的5?10倍，接近于BeO(理論熱導率為350W ^nT1 -Γ1)。并且氮化鋁還具有介電常數低、電絕緣性可靠、耐高溫、耐腐蝕、無毒、良好的力學性能以及與硅相匹配的熱膨脹系數等一系列優良性能，是繼氧化鋁和氧化鈹后新一代高密度集成電路和高功率電子器件的理想基片和封裝材料。但隨著器件發展朝著多功能化和小型化不斷推進，相應地要求材料具有高的綜合性能，從單純追求單一高性能轉向多功能化，能夠在復雜的使用環境中要求兼顧各種性能。因此要求氮化鋁陶瓷不僅有高的熱導率、優良的加工性能，而且保持高的力學強度。其中，氮化硼彌散的復相陶瓷材料是目前綜合性能最為突出的一類可加工陶瓷。具有出色的高溫耐蝕性、抗熱震性，以及低模量和能夠用硬質合金刀具進行精密機械加工，滿足復雜形狀構件對材料成型的苛刻要求。此外，氮化硼還具有出色的熱導率，而當氮化鋁基體中引入適量的氮化硼，可以較好地兼顧熱導性和可加工性。
[0003]李永利等在公開號CN101012125的專利中將氮化硼前驅體C3N6H12B2O6與微納米氮化鋁顆粒混合后一起在非氧環境中煅燒，選擇氮氣或氫氣作為環境氣氛，得到氮化鋁/氮化硼復合粉體。將該復合粉與一種稀土氧化物添加劑混合后，將產物置于放電等離子燒結爐中進行真空燒結，得到氮化鋁/氮化硼復相陶瓷。鄭永挺等在公開號CN101708989A的專利中將鋁粉、碳化硼、硅粉、鈦粉等原料干燥后放入混料罐中球磨得到粉末，然后將粉末壓制成毛坯，再將毛坯放入高壓反應器中，充入氮氣、點火，發生自蔓延燃燒反應，自蔓延燃燒反應結束，即得氮化鋁/氮化硼復合陶瓷。
[0004]上述方法制備方法工藝復雜，成本較高。因此，為了降低生產成本有必要探索一種成本低，工藝簡單的高質量氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種操作簡單、低成本制備氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法。
[0006]本發明特征在于包括以下步驟:
[0007]1、將鋁源、硼酸、胺類有機物、水溶性碳源和輔助劑按照一定比例配成溶液，其中硼酸和鋁源的摩爾比為0.01-0.5，胺類有機物和鋁源的摩爾比為0.5-4，水溶性碳源和鋁源的摩爾比為0.5-3，輔助劑和硼源的摩爾比為1-10 ;
[0008]2、將步驟I形成的溶液加熱，溶液揮發、濃縮后發生反應，得到前驅體粉末；
[0009]3、將步驟2得到的前驅體粉末于1300-1700°C在流動的氮氣氣氛下反應2_4小時；
[0010]4、將步驟3得到的產物于500-650°C的空氣中加熱1_3小時，得到氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末。
[0011]5、步驟I中所述的鋁源為硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁；胺類有機物為尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一種；水溶性碳源為葡萄糖、麥芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的至少一種；輔助劑為硝酸銨、硝酸中至少一種。
[0012]本發明的優點是:
[0013]1、利用液相中各原料之間的熱解反應制備前驅體粉末，工藝簡便、快捷，可在十幾分鐘內完成；
[0014]2、各原料反應過程中放出的大量氣體可有效防止前驅體粉末團聚；
[0015]3、利用液相混合各原料，可實現鋁源與硼酸在分子級別上的均勻混合，有利于制的前驅物中氧化硼粉末均勻彌散分布在氧化鋁粉末中；
[0016]4、前驅物反應活性高，可降低合成反應溫度，提高反應速度
[0017]5、原料易得，設備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合規模化工業生產。
[0018]6、所得到的氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末粒度小于lOOnm，分散性好
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末(氮化硼添加量為5wt%)的XRD圖。
[0020]圖2為本發明氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末(氮化硼添加量為5wt%)的SEM圖。
【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022]稱取硝酸鋁0.1摩爾、尿素0.1摩爾、硝酸0.05摩爾，硼酸0.01摩爾，葡萄糖0.2摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1500°C、氮氣氣氛的條件下反應2小時，將反應后的粉末在550°C的空氣中加熱2小時，，得到氮化鋁/氮化硼復合粉末。
[0023]實施例2
[0024]稱取硝酸鋁0.1摩爾、尿素0.12摩爾、硝酸0.2摩爾，硼酸0.02摩爾，葡萄糖0.15摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1550°C、氮氣氣氛的條件下反應2小時，將反應后的粉末在600°C的空氣中加熱1.5小時，，得到氮化鋁/氮化硼復合粉末。
[0025]實施例3
[0026]稱取硝酸鋁0.1摩爾、尿素0.1摩爾、硝酸0.03摩爾，硼酸0.01摩爾，葡萄糖0.13摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1500°C、氮氣氣氛的條件下反應2小時，將反應后的粉末在550°C的空氣中加熱2小時，，得到氮化鋁/氮化硼復合粉末。
[0027]實施例4
[0028]稱取硝酸鋁0.1摩爾、尿素0.12摩爾、硝酸0.06摩爾，硼酸0.01摩爾，葡萄糖0.13摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1500°C、氮氣氣氛的條件下反應2小時，將反應后的粉末在600°C的空氣中加熱I小時，，得到氮化鋁/氮化硼復合粉末。
【主權項】
1.一種氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于: (1)將鋁源、硼酸、胺類有機物、水溶性碳源和輔助劑按照一定比例配成溶液，其中硼酸和鋁源的摩爾比為0.01-0.5，胺類有機物和鋁源的摩爾比為0.5-4，水溶性碳源和鋁源的摩爾比為0.5-3，輔助劑和硼源的摩爾比為1-10 ； (2)將溶液加熱，溶液揮發、濃縮后發生反應，得到前驅體粉末； (3)將前驅體粉末于1300-1700°C在流動的氮氣氣氛下反應2-4小時； (4)將氮化產物于500-650°C的空氣中加熱1-3小時，得到氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末。
2.根據權利要求1所述的一種氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于:所述的鋁源為硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁中至少一種。
3.根據權利要求1所述的一種氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于:所述的胺類有機物為尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一種。
4.根據權利要求1所述的一種氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于:所述的水溶性碳源為葡萄糖、麥芽糖、蔗糖、檸檬酸、可溶性淀粉中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的一種氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于:所述的輔助劑為硝酸銨、硝酸中至少一種。
6.根據權利要求所述一種氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法，其特征在于生產的氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末粒度小于lOOnm，分散性好。
【專利摘要】本發明公開了一種氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末的制備方法，屬于陶瓷粉末制備技術領域。主要步驟為：采用鋁源、硼源、胺類有機物、水溶性碳源和輔助劑為原料，按照一定比例配成溶液，加熱并攪拌，溶液揮發、濃縮后發生反應，得到前驅體粉末；將前驅體粉末于1300-1700℃在流動的氮氣氣氛下反應2-4小時；將反應后的粉末在500-650℃的空氣中加熱1-3小時，得到氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末。本發明有利于在較低的反應溫度條件下合成高純度、高分散、細粒度的氮化鋁/氮化硼復合陶瓷粉末，操作簡單，成本低，易于產業化生產。
【IPC分類】C04B35-582, C04B35-626
【公開號】CN104725049
【申請號】CN201510128024
【發明人】秦明禮, 吳昊陽, 賈寶瑞, 陳鵬起, 魯慧峰, 曲選輝
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月23日