一種高純碳酸鈣試劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種高純碳酸鈣試劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]高純碳酸鈣試劑可用于電子工業和化學試劑，所述碳酸鈣含量需要達到99.9%以上，從而滿足高絕緣性能填料的要求。現階段，制備高純碳酸鈣試劑通常使用分析純氯化鈣和碳酸氫銨的復分解反應，產品經光譜檢測后，鎂、鐵等雜質含量太高，不能達到高純試劑標準。因此，尋找一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，使生產得到的高純碳酸鈣可以廣泛應用于電子工業、特種陶瓷、電解電容材料、光學玻璃等行業，具有非常重要的生產實踐意義。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題在于提供一種高純碳酸鈣試劑的制備方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發明的技術方案是:
[0005]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0006]( I)將氧化鈣加入去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0007](2)去離子水加熱至75-90°C，加入硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0008](3)在60-80°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水，靜置8-12h，過濾，得到第一濾液備用；
[0009](4)向第一濾液中加入少量硝酸調節PH6，加熱濃縮至比重1.3-1.6，放冷結晶，分離得到結晶；
[0010](5)溫度15-18°c條件下將碳酸銨加入到去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0011](6)量取去離子水加熱到80_95°C，將步驟(4)所得結晶加入熱水中，溶解后稍放冷至65-75°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0012](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0013](8)將沉淀物用75-90°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得。
[0014]優選的，上述高純碳酸鈣試劑的制備方法，所述步驟(3)中在70°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液。
[0015]優選的，上述高純碳酸鈣試劑的制備方法，所述步驟(4)中加熱濃縮至比重1.5。
[0016]本發明的有益效果是:
[0017]上述高純碳酸鈣試劑的制備方法，操作簡單，所得碳酸鈣試劑純度高，滿足了電子行業對于碳酸鈣試劑純度的需求，適合規模化工業生產的需要。
【具體實施方式】
[0018]下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。
[0019]實施例1
[0020]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0021](I)將5g氧化鈣加入500ml去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0022](2)量取3000ml去離子水加入到5000ml燒杯中，加熱至80°C，加入2kg硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0023](3)在70°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水2ml，靜置10h，過濾，得到第一濾液備用；
[0024](4)向第一濾液中加入少量硝酸調節PH6，加熱濃縮至比重1.5，放冷結晶，分離得到結晶；
[0025](5)溫度17°C條件下將1.5kg碳酸銨加入到1500ml去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0026](6)量取2500ml去離子水加熱到90°C，將步驟(4)所得結晶加入熱水中，溶解后稍放冷至70°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0027](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0028](8)將沉淀物用80°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得高純碳酸鈣試劑，所得產物采用光譜儀檢測雜質含量，符合高純物質標準。
[0029]其中，步驟(8)中所述光譜儀檢測雜質含量，
[0030]檢測儀器:WP-1米光柵光譜儀，北京瑞利儀器廠
[0031]儀器條件:
[0032]1、電源:交直流電源，電流強度7A
[0033]2、光攔:2mm
[0034]3、曝光時間:41s
[0035]4、感光板:紫外I型
[0036]5、上電極:錐形下電極:孔深4mm
[0037]實測結果:Ba8Χ1(Γ4 Β5Χ1(Γ4 Mn 8Χ10-4
[0038]Mg 5Χ1(Γ4 Pb IXlO-3, Si 5Χ1(Γ4
[0039]Cu 5Χ1(Γ4 Al 5Χ1(Γ4 Ni 5Χ1(Γ4
[0040]Ag 2Χ1(Γ4 K 2Χ1(Γ4 Sr 5Χ1(Γ4
[0041]實施例2
[0042]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0043](I)將6g氧化鈣加入500ml去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0044](2)量取3000ml去離子水加入到5000ml燒杯中，加熱至90°C，加入2.5kg硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0045](3)在60°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水3ml，靜置12h，過濾，得到第一濾液備用；
[0046](4)向第一濾液中加入少量硝酸調節PH6，加熱濃縮至比重1.3，放冷結晶，分離得到結晶；
[0047](5)溫度15°C條件下將2kg碳酸銨加入到1500ml去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0048](6)量取2500ml去離子水加熱到95°C，將步驟(4)所得結晶加入熱水中，溶解后稍放冷至75°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0049](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0050](8)將沉淀物用90°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得高純碳酸鈣試劑，所得產物采用光譜儀檢測雜質含量，鎂5 X 10_4%，鐵4X 10_4%，符合高純物質標準。
[0051]實施例3
[0052]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0053](I)將4.5g氧化鈣加入500ml去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0054](2)量取3000ml去離子水加入到5000ml燒杯中，加熱至75°C，加入1.8kg硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0055](3)在80°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水1.5ml，靜置8h，過濾，得到第一濾液備用；
[0056](4)向第一濾液中加入少量硝酸調節PH6，加熱濃縮至比重1.6，放冷結晶，分離得到結晶；
[0057](5)溫度18°C條件下將1.6kg碳酸銨加入到1600ml去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0058](6)量取2500ml去離子水加熱到80°C，將步驟(4)所得結晶加入熱水中，溶解后稍放冷至65°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0059](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0060](8)將沉淀物用75°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得高純碳酸鈣試劑，所得產物采用光譜儀檢測雜質含量，鎂5 X 10_4%，鐵4X 10_4%，符合高純物質標準。
[0061]實施例4
[0062]一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體制備步驟如下:
[0063](I)將6g氧化鈣加入600ml去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用；
[0064](2)量取3000ml去離子水加入到5000ml燒杯中，加熱至80°C，加入2kg硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用；
[0065](3)在75°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水3ml，靜置10h，過濾，得到第一濾液備用；
[0066](4)向第一濾液中加入少量硝酸調節PH6，加熱濃縮至比重1.5，放冷結晶，分離得到結晶；
[0067](5)溫度17°C條件下將2kg碳酸銨加入到1800ml去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用；
[0068](6)量取2500ml去離子水加熱到90°C，將步驟(4)所得結晶加入熱水中，溶解后稍放冷至65°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；
[0069](7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物；
[0070](8)將沉淀物用80°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得高純碳酸鈣試劑，所得產物采用光譜儀檢測雜質含量，鎂5 X 10_4%，鐵4X 10_4%，符合高純物質標準。
[0071]實施例1-4之一所述反應物料均為市售產品，其中，硝酸鈣為分析純，鎂< 0.02%,鐵< 0.03% ;氧化鈣為分析純；雙氧水為分析純(30%過氧化氫);碳酸銨為分析純；將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發明的保護范圍。
[0072]上述參照實施例對該一種高純碳酸鈣試劑的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)將氧化鈣加入去離子水中，形成氫氧化鈣懸濁液備用； (2)去離子水加熱至75-90°C，加入硝酸鈣，溶解形成硝酸鈣溶液備用； (3)在60-80°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，保證PH強堿性條件下，攪拌均勻后加入雙氧水，靜置8-12h，過濾，得到第一濾液備用； (4)向第一濾液中加入少量硝酸調節PH6，加熱濃縮至比重1.3-1.6，放冷結晶，分離得到結晶； (5)溫度15-18°C條件下將碳酸銨加入到去離子水中溶解，過濾，得到第二濾液備用； (6)量取去離子水加熱到80-95°C，將步驟(4)所得結晶加入熱水中，溶解后稍放冷至65-75°C，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用； (7)向第三濾液中加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物； (8)將沉淀物用75-90°C去離子水洗滌至氮化物合格，甩干，在200°C條件下烘干，即得。
2.根據權利要求1所述的高純碳酸鈣試劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中在70°C溫度條件下向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液。
3.根據權利要求1所述的高純碳酸鈣試劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中加熱濃縮至比重1.5。
【專利摘要】本發明提供了一種高純碳酸鈣試劑的制備方法，具體步驟為：（1）形成氫氧化鈣懸濁液備用；（2）形成硝酸鈣溶液備用；（3）向硝酸鈣溶液中加入氫氧化鈣懸濁液，強堿性條件下后加入雙氧水，靜置過濾得到第一濾液備用；（4）向第一濾液中加入少量硝酸調節PH6，加熱濃縮至比重1.3-1.6，放冷分離得到結晶；（5）碳酸銨加入到去離子水中溶解過濾得到第二濾液備用；（6）所得結晶加入熱水中，取適量第二濾液加入，至溶液渾濁并出現少量沉淀，靜置后過濾，得到第三濾液備用；（7）加入第二濾液至沉淀完全，分離沉淀物并洗滌至氮化物合格，烘干即得；所述制備方法所得碳酸鈣試劑純度高，滿足了電子行業對于碳酸鈣試劑純度的需求。
【IPC分類】C01F11-18
【公開號】CN104724745
【申請號】CN201310733362
【發明人】李剛, 劉慶山
【申請人】天津市科密歐化學試劑有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日