一種納米氮化鋁粉末的制備方法
【技術領域】
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[0001]本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種納米氮化鋁粉末的制備方法。【背景技術】:
[0002]氮化鋁陶瓷具有高的熱導率、低的介電常數和介電損耗、可靠的電絕緣性、耐高溫、耐腐蝕、無毒、良好的力學性能以及與硅相匹配的熱膨脹系數等一系列優良性能，既可適用于作為功能陶瓷材料(如集成電路的基片和封裝材料)，又可適用于結構材料(如用于在高溫和腐蝕性環境中使用的構件)，已經成為陶瓷領域的研宄熱點之一。
[0003]高質量的粉末原料是獲得高性能產品的先決條件，要制備性能優異的陶瓷材料，往往需要先制備出高純度、細粒度、燒結性能良好的粉末原料。納米氮化鋁粉末由于粒度細小，燒結活性好，可降低材料的致密化溫度，這對氮化鋁陶瓷的低溫共燒有利。另外，納米氮化鋁粉末在氮化鋁基復合陶瓷(AIN - SiC復合陶瓷，AlN - BN復合陶瓷等)制備方面也具有明顯的優勢。納米氮化鋁粉末的制備方法有多種，專利CN103072961A公開了一種納米氮化鋁粉末的制備方法，將鋁原材料放入高溫金屬蒸發器坩禍中進行加熱，將鋁原料熔化成液體；再向高溫金屬蒸發器的坩禍中連續加料；高溫金屬蒸發器坩禍中蒸發出來的鋁蒸汽經過粒子形成器進入氮化反應室，往氮化反應室內充入氮化氣體，氮化氣體與納米小液滴狀的鋁進行反應形成納米氮化鋁粉末。該方法設備較復雜，生產成本高，批量化生產較困難。專利CN103539088A公開了一種氮化鋁納米顆粒的制備方法，采用九水硝酸鋁和三聚氰胺為原料，利用溶膠凝膠工藝制備前驅物，再將前驅物碳熱還原反應制備氮化鋁，但該方法前驅物制備時間長(需要10?20小時)，工藝較復雜。專利CN101973534A公開了一種低溫燃燒前驅物制備氮化鋁粉末的方法，采用硝酸鋁作為鋁源和氧化劑，尿素作為燃料，葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉作為碳源，取得了良好的效果，但由于使用的尿素作燃料，燃燒溫度不易控制，且前驅物和合成的氮化鋁粉末多為片狀團聚體，因此該方法有待進一步改進。
【發明內容】
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[0004]本發明提供了一種工藝簡單、高效、低成本制備納米氮化鋁粉末的方法，所制備納米氮化鋁粉末的球形度和分散性良好，純度高，具有優異的燒結性能。
[0005]本發明提供了一種納米氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于:
[0006]1、采用鋁源、水溶性碳源和輔助劑為原料；
[0007]2、將各種原料按照一定的摩爾比配成溶液，其中水溶性碳源與鋁源的摩爾比為I?3，輔助劑與鋁源的摩爾比為0.2?4 ;
[0008]3、將溶液加熱，溶液蒸發、濃縮形成膠狀物質后發生分解反應，得到前驅體粉末；
[0009]4、將前驅體粉末在1200-1800°C溫度范圍內，在一定氣氛下反應1_5小時，得到反應產物；
[0010]5、將反應產物在500-800°C溫度范圍內，在空氣中處理1_3小時，得到氮化鋁粉末。
[0011]6、步驟I所述鋁源為水溶性無機鋁鹽氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的至少一種；水溶性碳源為葡萄糖、麥芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的至少一種；輔助劑為硝酸銨、甘氨酸、丙氨酸、賴氨酸、檸檬酸中的至少一種。
[0012]7、生產的氮化鋁粉末顆粒粒度小于50nm，球形度和分散性良好。
[0013]本發明具有如下優點:
[0014](I)所使用的鋁源、碳源、輔助劑原料易得，價格便宜；
[0015](2)所使用原料均為水溶性物質，利用液相混合各原料，可實現各原料(尤其是鋁源和碳源)在分子級別上的均勻混合；
[0016](3)利用液相中各原料之間的熱解反應制備前驅體，與水熱、沉淀等方法相比較，工藝簡便、快捷，可在十幾分鐘內完成；
[0017](4)輔助劑不僅可以對鋁源起到絡合、分散作用，還可以促進液相的熱解反應，使得鋁源可以均勻分散于水溶性碳源熱解后形成的碳基體中，且形成的碳基體可進一步對鋁源起到分散作用，可阻礙鋁源粒子在高溫碳化反應中的長大；
[0018](5)熱解反應得到前驅體中鋁源粒子細小，與碳源混合均勻，結合緊密，前驅物反應活性高，可降低碳熱還原反應溫度，提高反應速率，有利于合成細粒度的氮化鋁粉末；
[0019](6)所制備的納米氮化鋁粉末粒度小于50nm，球形度和分散性良好。
【附圖說明】
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[0020]圖1為本發明實施例1所制備氮化鋁的XRD表征圖。
[0021]圖2為本發明實施例1所制備氮化鋁粉末的SEM表征圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發明作進一步的闡述，應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后本領域技術人員可以對本發明做各種改動或修改，這些等價同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0023]實施例1:
[0024]稱取硝酸鋁0.1摩爾、甘氨酸0.17摩爾、葡萄糖0.13摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1600°C、氮氣氣氛的條件下反應3小時后，將產物在700°C、空氣氣氛下反應2小時，得到顆粒粒度約為35?47nm的，球形度和分散性良好的納米氮化鋁粉末。
[0025]實施例2:
[0026]稱取氯化鋁0.1摩爾、硝酸銨0.3摩爾、甘氨酸0.1摩爾、葡萄糖0.13摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1500°C、氮氣氣氛的條件下反應2小時后，將產物在700°C、空氣氣氛下反應2小時，得到顆粒粒度約為33?45nm的，球形度和分散性良好的納米氮化鋁粉末。
[0027]實施例3:
[0028]稱取氯化鋁0.1摩爾、硝酸銨0.3摩爾、甘氨酸0.05摩爾、葡萄糖0.17摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1450°C、氮氣氣氛的條件下反應3小時后，將產物在700°C、空氣氣氛下反應2小時，得到顆粒粒度約為30?42nm的，球形度和分散性良好的納米氮化鋁粉末。
[0029]實施例4:
[0030]稱取硝酸鋁0.1摩爾、甘氨酸0.075摩爾、葡萄糖0.17摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1550°C、氮氣氣氛的條件下反應3小時后，將產物在700°C、空氣氣氛下反應2小時，得到顆粒粒度約為28?40nm的，球形度和分散性良好的納米氮化鋁粉末。
【主權項】
1.一種納米氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于: (1)采用鋁源、水溶性碳源和輔助劑為原料； (2)將各種原料按照一定摩爾比配成溶液，其中水溶性碳源與鋁源的摩爾比為I?3，輔助劑與鋁源的摩爾比為0.2?4 ; (3)將溶液加熱，溶液蒸發、濃縮形成膠狀物質后發生分解反應，得到前驅體粉末； (4)將前驅體在1200-1800°C溫度范圍內，在一定氣氛下反應1-5小時，得到反應產物； (5)將反應產物在500-800°C溫度范圍內，在空氣中處理1-3小時，得到氮化鋁粉末。
2.根據權利要求1所述的一種納米氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于(I)步驟中所述的鋁源為水溶性無機鋁鹽氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的一種納米氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于(I)步驟中所述的水溶性碳源為葡萄糖、麥芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的一種納米氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于(I)步驟中所述的輔助劑為硝酸銨、甘氨酸、丙氨酸、賴氨酸、檸檬酸中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的一種納米氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于(4)步驟中所述的一定氣氛包括氮氣或氨氣。
6.根據權利要求1所述一種納米氮化鋁粉末的制備方法，其特征在于生產的氮化鋁粉末顆粒粒度小于50nm，球形度和分散性良好。
【專利摘要】本發明公開了一種納米氮化鋁粉末的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。本發明采用鋁源、水溶性碳源和輔助劑為原料，按照一定比例配制成溶液，將溶液加熱，溶液揮發、濃縮后發生分解，得到前驅體粉末；將前驅體粉末于1200-1800℃在一定氣氛下反應1-5小時；將反應后的粉末在500-800℃的空氣中處理1-3小時，得到納米氮化鋁粉末。本發明工藝簡單，成本低，可得到球形度和分散性良好的、粉末顆粒粒度小于50nm的納米氮化鋁粉末。
【IPC分類】C04B35-626, C04B35-581, C01B21-072
【公開號】CN104724685
【申請號】CN201510128002
【發明人】秦明禮, 吳昊陽, 魯慧峰, 陳鵬起, 賈寶瑞, 曲選輝
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月23日