超高比表面積活性炭纖維的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米孔結構炭材料的制備領域，涉及一種超高比表面積活性炭纖維的制備方法。
【背景技術】
[0002]由于碳纖維具有優良的化學穩定性及力學性能成為近年來研究的熱點，高比表面積活性炭纖維由于其高比表面積使具有優異的吸附性能，能夠在環保、醫用、水處理、化妝品、紡織品等領域具有良好的應用前景。但是目前制備碳纖維的方法多采用聚合物紡絲后炭化和活化的方法，這種方法對設備和原料的要求較高，最終材料的成本較高，很難在民用方面進行大規模的應用。
[0003]生物質纖維如劍麻、木質素、棕櫚纖維等具有廉價易得、可再生、資源豐富、灰分低等優點被用作碳源制備碳纖維具有合成材料無可比擬的優勢，如Iwona Lupul等在JPorous Mater (D0I 10.1007/sl0934-014-9894-4)上報道了采用磷酸活化法制備了具有微孔和中孔的麻纖維基活性炭材料。活性炭纖維的制備一般采用氣體(&0、0)2等)活化法，活化得率較低，Jia Guo等(J Porous Mater (2008) 15:535-540)采用0)2活化油棕廢棄物制備了活性炭材料，得到的碳纖維的比表面積只有266 Hi2g'而采用化學活化法常用的KOH活化法能得到較高的比表面積，但KOH腐蝕性限制其應用范圍。因此，采用性質較溫和的鹽氯化鋅作為活化劑直接制備棕櫚纖維基活性炭纖維就具有明顯的優勢。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供高表面積棕櫚纖維基活性炭纖維的制備方法，該方法反應條件溫和易于控制；設備簡單，原料易于采購；合成過程簡單，易于工業化生產；所制得的棕櫚纖維基活性炭纖維具有比表面積高、孔隙率高的特點。
[0005]本發明的高比表面積棕櫚纖維基活性炭纖維的制備方法，它的步驟如下:
(1)棕櫚纖維前處理:將棕櫚樹棕櫚纖維剪成2-5cm小段，洗滌、烘干；
(2)將步驟(I)中的棕櫚纖維置于馬弗爐中進行預氧化，預氧化溫度為200~300°C，氧化時間為2~6 h，得到預氧化棕櫚纖維；
(3)將預氧化棕櫚纖維與活化劑ZnCl2按照質量比1:1~3:1的比例加水混合均勻，加水量以浸沒棕櫚纖維為準，浸潰12~48 h后，置于烘箱中烘干，得到棕櫚纖維與活化劑的均勻混合物；
(4)將棕櫚纖維與活化劑的均勻混合物置于炭化爐中在N2保護下進行炭化，升溫速率:600°C以下采用5 0C /min升溫，600°C以上采用10°C /min升溫；炭化/活化溫度為600~900°C，炭化/活化時間為1~3 h;得到棕櫚纖維炭化樣品；
(5)將棕櫚纖維炭化樣品用5~30%的鹽酸溶液室溫條件下浸泡10~24h，然后用熱蒸餾水洗滌至中性，烘干后得到超高比表面積活性炭纖維。
[0006]本發明的有益效果是:(I)本方法活化浸潰和酸洗條件為室溫、常壓，反應條件溫和易于控制；設備簡單；采用原料為棕櫚樹，易于獲得，屬可再生資源；制備過程簡單，易于工業化生產；(2)得到的活性炭纖維具有高的比表面積，孔徑均勻，孔壁粗糙易于與其它材料復合。
【附圖說明】
[0007]圖1是棕櫚纖維基活性炭纖維的SEM圖片；
圖2是棕櫚纖維基活性炭纖維的TEM圖片圖3是棕櫚纖維基活性炭纖維的N2吸附-脫附等溫線；
圖4是棕櫚纖維基活性炭纖維的BJH孔徑分布曲線。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3cm左右小段，經過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預氧化3 h，得到預氧化棕櫚纖維。按照與預氧化棕櫚纖維質量比為3:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊保護下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到800°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維，比表面積可達3892 m2 g'
[0009]實施例2
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3cm左右小段，經過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預氧化3 h，得到預氧化棕櫚纖維。按照與預氧化棕櫚纖維質量比為2:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊保護下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到800°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維，比表面積可達2217 m2 g'
[0010]實施例3
將取自棕櫚的樹棕櫚纖維剪成3 cm左右小段，經過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預氧化3 h，得到預氧化棕櫚纖維。按照與預氧化棕櫚纖維質量比為1:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊保護下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到800°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維，比表面積可達1653 m2 g'
[0011]實施例4
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3 cm左右小段，經過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預氧化3 h，得到預氧化棕櫚纖維。按照與預氧化棕櫚纖維質量比為3:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊保護下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到900°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維。
[0012]實施例5
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3 cm左右小段，經過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預氧化3 h，得到預氧化棕櫚纖維。按照與預氧化棕櫚纖維質量比為3:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰12 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊保護下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到700°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡24 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維。
[0013]實施例6
將取自棕櫚樹的棕櫚纖維剪成3 cm左右小段，經過洗滌、烘干。然后將棕櫚纖維置于馬弗爐中，在250°C條件下預氧化5 h，得到預氧化棕櫚纖維。按照與預氧化棕櫚纖維質量比為3:1的比例稱取ZnCl2，加入適量蒸餾水溶解后加入棕櫚纖維，在室溫下浸潰24 h后置于烘箱中烘干。然后將得到的混合物置于炭化爐中，在隊保護下以5°C /min的升溫速率升溫至600°C，再以10°C/min升溫速率升溫到800°C，恒溫保持3 h后自然降至室溫，得到的炭化樣品用20%的鹽酸溶液在室溫下浸泡12 h，再用熱的蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到超高比表面積活性炭纖維。
【主權項】
1.一種超高比表面積活性炭纖維的制備方法，其特征在于:它的步驟如下: (1)棕櫚纖維前處理:將棕櫚樹棕櫚纖維剪成2-5cm小段，洗滌、烘干； (2)將步驟(I)中的棕櫚纖維置于馬弗爐中進行預氧化，預氧化溫度為200~300°C，氧化時間為2~6 h，得到預氧化棕櫚纖維； (3)將預氧化棕櫚纖維與活化劑ZnCl2按照質量比1:1~3:1的比例加水混合均勻，加水量以浸沒棕櫚纖維為準，浸潰12~48 h后，置于烘箱中烘干，得到棕櫚纖維與活化劑的均勻混合物； (4)將棕櫚纖維與活化劑的均勻混合物置于炭化爐中在N2保護下進行炭化，升溫速率:600°C以下采用5 0C /min升溫，600°C以上采用10°C /min升溫；炭化/活化溫度為600~900°C，炭化/活化時間為1~3 h;得到棕櫚纖維炭化樣品； (5)將棕櫚纖維炭化樣品用5~30%的鹽酸溶液室溫條件下浸泡10~24h，然后用熱蒸餾水洗滌至中性，烘干后得到超高比表面積活性炭纖維。
【專利摘要】本發明涉及一種超高比表面積活性炭纖維的制備方法，特別涉及一種棕櫚纖維基活性炭纖維的制備方法。本發明由以下步驟組成：（1）將棕櫚纖維切割成3cm左右的小段，用水洗凈，干燥，置于馬弗爐中200~300℃下預氧化3 h；（2）預氧化纖維浸漬在一定濃度的氯化鋅溶液中一定時間，然后烘干；（3）放入炭化爐中在N2保護下，以5℃/min升溫到600℃，再以10℃/min升溫到一定溫度下炭化3h；（4）取出炭化樣品，用一定濃度的HCl浸泡后用熱水清洗至中性，干燥，得到高表面積棕櫚纖維基活性炭纖維。與現有技術相比，本發明采用棕櫚纖維制取碳纖維，整個制備過程操作相對簡單、經濟可行，具有很好的實用性。
【IPC分類】C01B31-12
【公開號】CN104692381
【申請號】CN201510095810
【發明人】李思雨, 王利娜, 劉勇軍, 魏媛, 王延偉, 辛長征, 曾景
【申請人】河南工程學院
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月4日