磁性納米粒子的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料的制備技術領域，具體的說本發明涉及Fe3O4磁性納米粒子的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，有關磁性納米粒子的制備方法及性質的研究受到很大的重視。這不僅是因為磁性納米粒子在基本物理理論上具有特殊的意義，而且在實際應用中有著廣泛的用途.在磁記錄材料方面，磁性納米粒子可望取代傳統的微米級磁粉，用于高密度磁記錄材料的制備；在生物技術領域，用磁性納米粒子制成的磁性液體已廣泛用于磁性免疫細胞分離，核磁共振的造影成像，以及藥物控制釋放等。
[0003]在磁性納米粒子中，四氧化三鐵是最常見的一種；目前制備四氧化三鐵磁性納米粒子的方法，通常產率低，產品的粒徑不均勻，造成產品質量達不到理想的要求。
【發明內容】
[0004]本發明就是針對上述技術問題，提供了一種生產效率高，成本低廉，產品粒徑一致性好的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法。
[0005]為實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案:本發明的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法，其特征在于:稱取25-50g的FeC13.6H20與20_50g的FeCl2.4H20,在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于200-500mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入1000-1500 mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續24_48h，溫度保持在40-80°C ;滴加完成后，保持溫度在60-65°C，持續12_18h ;即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
[0006]本發明的有益效果:本發明合成方法簡單，條件溫和，生產成本低廉，生產效率高；產出的納米Fe3O4產品一致性好；納米顆粒的粒度為5-35nm左右，粒徑均勻。符合產品使用要求。
[0007]另外，本發明合成過程中，產物均無毒無害，不會影響環境和工人的身體健康。
[0008]本發明的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法可以在實驗室和工廠內進行；在實驗室內進行，便于對產品的檢驗與測試。在工廠內進行，可大批量生產，提高生產效率，降低生產成本。
【具體實施方式】
[0009]本發明的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法，其特征在于:稱取25_50g的FeC13.6H20與20-50g的FeCl2.4H20，在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于200-500mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入1000-1500 mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續24-48h，溫度保持在40-80°C ;滴加完成后,保持溫度在60-65°C，持續12-18h ;即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
[0010]實施例1:稱取 25-50g 的 FeC13.6H20 與 20_50g 的 FeCl2.4H20,在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于200mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入100mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續24h，溫度保持在40_80°C;滴加完成后，保持溫度在60°C，持續12h ;即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
[0011]實施例2:稱取50g的FeC13.6H20與50g的FeCl2.4H20，在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于500mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入1500mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續48h，溫度保持在80°C;滴加完成后,保持溫度在65°C，持續18h ;即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
[0012]實施例3:稱取35g的FeC13.6H20與35g的FeCl2.4H20，在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于350mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入1250mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續36h，溫度保持在55°C;滴加完成后,保持溫度在62°C，持續15h ;即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
【主權項】
1.Fe3O4磁性納米粒子的制備方法，其特征在于:稱取25-50g的FeC13 -6H20與20_50g的FeCl2.4Η20，在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于200-500mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入1000-1500 mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續24-48h，溫度保持在40-80°C ;滴加完成后，保持溫度在60_65°C，持續12_18h ;即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
2.根據權利要求1所述的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法，其特征在于:稱取25-50g的FeC13.6H20與20_50g的FeCl2.4H20,在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于200mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入100mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續24h，溫度保持在40-80°C ;滴加完成后，保持溫度在60°C，持續12h ；BP得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
3.根據權利要求1所述的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法，其特征在于:稱取50g的FeC13.6H20與50g的FeCl2.4H20,在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于500mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入1500 mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續48h，溫度保持在80°C ;滴加完成后，保持溫度在65°C，持續18h ;即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
4.根據權利要求1所述的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法，其特征在于:稱取35g的FeC13.6H20與35g的FeCl2.4H20,在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于350mL 二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下，將鐵鹽混合溶液滴加入1250 mL, 1.5 mol/ L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續36h，溫度保持在55°C ;滴加完成后，保持溫度在62°C，持續15h ;即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
【專利摘要】Fe3O4磁性納米粒子的制備方法屬于納米材料的制備技術領域，具體的說本發明涉及Fe3O4磁性納米粒子的制備方法。本發明提供一種生產效率高，成本低廉，產品粒徑一致性好的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法。本發明的Fe3O4磁性納米粒子的制備方法，其特征在于：稱取25-50g的FeCl3·6H2O與20-50g的FeCl2·4H2O，在氮氣保護下將上述鐵鹽溶解于200-500mL二次蒸溜水中；在強烈的磁力攪拌下,將鐵鹽混合溶液滴加入1000-1500mL，1.5mol/L的氫氧化氨溶液中，滴加過程持續24-48h，溫度保持在40-80℃；滴加完成后，保持溫度在60-65℃，持續12-18h；即得黑色四氧化三鐵晶體；用磁鐵從溶液分離出來，用蒸溜水洗滌3次，即得Fe3O4磁性納米粒子。
【IPC分類】B82Y40-00, H01F1-11, C01G49-08
【公開號】CN104649330
【申請號】CN201310575707
【發明人】李征, 杜峰云
【申請人】李征
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月18日