蜂窩狀粉體材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及功能陶瓷材料技術領域，尤其涉及一種0&1120 4(011)2蜂窩狀粉體材料 及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 0&11204(011) 2具有一種Kassite層狀結構，類似于水滑石，是通過非共價鍵的相 互作用將層間的OF和鈣氧八面體和鈦氧八面體的主體層板組裝而成的層狀化合物。由 于主體層板的元素種類及組成比例、層間離子或離子團的種類及數量、三維孔道結構可以 根據需要在寬范圍調變，因此很多與CaTi204(0H)2g構類似的層狀金屬氫氧化物（簡稱 LDHs)都已被廣泛應用在電池、傳感器、催化劑、電活性材料、光活性材料和電化學儲氫等工 業領域。然而，CaTi204(0H)2雖然具有類似于層狀金屬氫氧化物的結構和性能，但其應用并 未得到很大的進展，主要原因在于材料的活性有待大幅度提高，否則難以適應實際應用要 求；并且目前對CaTi204 (0H) 2的系統研宄并不多，獲得性能良好的材料比較困難，這也使得 CaTi204 (0H) 2的應用發展受到了 一定的限制。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種由CaTi204(0H)2m米片構成的、 具有高比表面積的CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料，以獲得活性高、性能優異的功能陶瓷材 料。本發明的另一目的在于提供上述CaTi204 (0H) 2蜂窩狀粉體材料的制備方法。
[0004] 本發明的目的通過以下技術方案予以實現：
[0005] 本發明提供的一種0&11204(011) 2蜂窩狀粉體材料，其形貌為由CaTi204(011)2納米 片相互連接而形成的具有均勻孔洞的多孔蜂窩狀；所述CaTi204(0H)2m米片的厚度為25~ 65nm，所述孔洞的孔徑為80~165nm。
[0006] 進一步地，本發明所述粉體材料的粒度D5(l為15. 53~15. 89ym;材料的比表面積 > 600m2/g，相對密度為 0? 824 ~0? 8310g/cm3,表觀密度為 0? 1596 ~0? 1648g/cm3。
[0007] 本發明的另一目的通過以下技術方案予以實現：
[0008] 本發明提供的上述CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)按照摩爾比鈦的化合物：乙醇=1 : 2~5,將鈦的化合物溶解到乙醇中，攪 拌5~lOmin得到溶液A;
[0010] (2)按照摩爾比鈣的化合物：蒸餾水：乙醇=1~2 : 1~600 : 1~15,將鈣 的化合物溶于蒸餾水中，并與乙醇混合攪拌5~lOmin得到溶液B;
[0011] ⑶按照Ca2+ :Ti4+= 1 : 1~2,將溶液A緩慢滴入溶液B中，攪拌混合5~ lOmin，然后逐漸滴加堿性溶液，調節混合溶液體系pH值=6. 9~7. 8,繼續攪拌混合10~ 30min后放在水熱釜中，在水熱溫度160~280°C下保溫12~36h;反應產物用蒸餾水洗滌 3~6次，然后用乙醇洗滌2~3次，即獲得由CaTi204(0H)2納米片構成的蜂窩狀粉體材料。
[0012] 上述方案中，本發明制備方法所述鈦的化合物為四氯化鈦或鈦酸丁酯；所述鈣的 化合物為氯化媽或硝酸媽。所述堿性溶液為氨水、NaOH溶液、KOH溶液中的一種或其組合。[0013] 本發明具有以下有益效果：
[0014] 本發明CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料是由CaTi204(011)2納米片構成的蜂窩狀粉 體，具有多孔結構和高的比表面積，從而為反應提供了更多的接觸位點，大幅度提高了材料 活性，能夠促使電解液與活性物質接觸或反應時吸附大量的有機物分子，從而大幅度提高 了材料的電化學性能和光催化性能；同時，作為載體能夠大幅度提高負載功能單元的分散 性，增加其反應活性位點，為材料應用領域的拓展及發展提供了有利條件。本發明工藝路線 簡單，原料低廉易得，工藝條件易于控制，從而有利于促進CaTi204 (0H) 2功能陶瓷材料的應 用與發展。
【附圖說明】
[0015] 下面將結合實施例和附圖對本發明作進一步的詳細描述：
[0016]圖1是本發明實施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的X射線衍射圖譜；
[0017]圖2是本發明實施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的掃描電鏡照片（5萬倍）；
[0018]圖3是本發明實施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的透射電鏡照片；
[0019]圖4是本發明實施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的粒度分布圖；
[0020] 圖5是本發明實施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的紫外-可見吸收光譜；
[0021] 圖6是本發明實施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料在紫外可見光照射下降解羅丹 明B的光催化性能圖；
[0022] 圖7是本發明實施例CaTi204(0H)2蜂窩狀粉體材料的循環伏安圖。
【具體實施方式】
[0023] 實施例一：
[0024] 本實施例一種CaTi204 (0H)2蜂窩狀粉體材料的制備方法，其步驟如下：
[0025] (1)按照摩爾比四氯化鈦：乙醇=1 : 5,將四氯化鈦溶解到乙醇中，攪拌lOmin 得到溶液A;
[0026] (2)按照摩爾比氯化鈣：蒸餾水：乙醇=1:400:15,將氯化鈣溶于蒸餾水中， 并與乙醇混合攪拌lOmin得到溶液B;
[0027] (3)按照Ca2+ :Ti4+= 1 : 1將溶液A緩慢滴入溶液B中，攪拌混合lOmin，然 后逐漸滴加氨水溶液，調節混合溶液體系pH值=7. 3,繼續攪拌混合15min后放在水熱釜 中，在水熱溫度220°C下保溫24h ;反應產物用蒸餾水洗滌3次，用乙醇洗滌2次，即獲得由 CaTi204(0H)2納米片構成的蜂窩狀粉體材料。
[0028] 實施例二：
[0029] 本實施例一種CaTi204 (0H)2蜂窩狀粉體材料的制備方法，其步驟如下：
[0030](1)按照摩爾比四氯化鈦：乙醇=1:4,將四氯化鈦溶解到乙醇中，攪拌8min得 到溶液A;
[0031] (2)按照摩爾比氯化鈣：蒸餾水：乙醇=1.2 : 200 : 8,將氯化鈣溶于蒸餾水 中，并與乙醇混合攪拌8min得到溶液B;
[0032] (3)按照Ca2+ :Ti4+= 1 : 1. 2,將溶液A緩慢滴入溶液B中，攪拌混合8min，然 后逐漸滴加NaOH溶液，調節混合溶液體系pH值=7. 5,繼續攪拌混合30min后放在水熱釜 中，在水熱溫度200°C下保溫26h;反應產物用蒸餾水洗滌4次，用乙醇洗滌2次，即獲得由 CaTi204(0H)2納米片構成的蜂窩狀粉體材料。
[0033] 實施例三：
[0034] 本實施例一種CaTi204 (0H)2蜂窩狀粉體材料的制備方法，其步驟如下：
[0035] (1)按照摩爾比鈦酸