施例3獲得的吸波材料BaFeia8Nbci6Nia6O1^ R波段(26.5-40 GHz)內吸波性能隨頻率的變化關系曲線。
【具體實施方式】
[0014]本發明的鈮鎳離子共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料為單相多晶粉體，鋇鐵氧體中同時存在 Fe3+和 Fe 2+。化學式為 BaFe12_2xNbxNix019，其中 x=0.4-0.6。
[0015]實施例1:
O將硝酸鋇、硝酸鐵、草酸鈮、硝酸鎳和檸檬酸按摩爾比1:11.2:0.4:0.4:19.2混合，加入去離子水攪拌3 h溶解獲得金屬鹽溶液A，其中硝酸鋇、硝酸鐵、草酸鈮和硝酸鎳的總摩爾濃度為1.5 mol/L ；
2)調節步驟I)的金屬鹽溶液A的pH值至5，得到溶液B；
3)將步驟2)的溶液B移至潔凈的不銹鋼器皿中，置于電子萬用爐上，調節功率為600w，進行自蔓延燃燒得到前驅體粉末；
4)將步驟3)的前驅體粉末加入無水乙醇中，每100mL無水乙醇中加入前驅體粉末1g,并以300 r/min的轉速球磨12 h,獲得渾池液體；
5)將步驟4)的渾濁液體在70°C干燥5天，收集干燥粉末置于馬弗爐中，以5 0C /min的速度升溫到400 °C保溫5 h，再以10 °C/min的速度升溫到1250 °C保溫5 h，隨爐冷卻至室溫后，研磨I h獲得BaFe11.Jba4Nia4O1^波粉體材料。
[0016]本例制得的鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料的吸波性能利用安捷倫矢量網絡分析儀E8363C測試。測試時將本發明的吸波材料粉體與固體石蠟按質量比8:2在80 °C均勻混合，控制共振厚度在2.7 _進行測試。
[0017]圖1和圖2分別是實施例1獲得的吸波材料8&?611.具。.4附(|.4019在1(波段(18~26.5GHz)和R波段(26.5~40 GHz)內吸波性能隨頻率的變化關系曲線。可以看到，在18~40 GHz頻率范圍內，25.7 GHz和37.3 GHz處各出現了一個吸收峰，可見鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體粉體中形成了雙共振損耗機制；有效吸波頻率范圍在25.0~38.0 GHz (即RL〈_10 dB的頻率范圍)，吸收頻寬達13.0 GHz，在37.3 GHz處的吸波損耗最強，達到-36.2 dB。
[0018]實施例2:
1)將硝酸鋇、硝酸鐵、草酸鈮、硝酸鎳和檸檬酸按摩爾比1:11.0:0.5:0.5:19.25混合，加入去離子水攪拌4 h溶解獲得金屬鹽溶液A，其中硝酸鋇、硝酸鐵、草酸鈮和硝酸鎳的總摩爾濃度為2.0 mol/L ；
2)調節步驟I)的金屬鹽溶液A的pH值至6，得到溶液B；
3)將步驟2)的溶液B移至潔凈的不銹鋼器皿中，再置于電子萬用爐上，調節功率為700w,進行自蔓延燃燒得到前驅體粉末；
4)將步驟3)的前驅體粉末加入無水乙醇中，每200mL無水乙醇中加入前驅體粉末1g,并以400 r/min的轉速球磨10 h,獲得渾池液體；
5)將步驟4)的渾濁液體在80°C干燥4天，收集干燥粉末置于馬弗爐中，以10 0C /min的速度升溫到500 °C保溫4 h，再以15 V /min的速度升溫到1300 °C保溫4 h，隨爐冷卻至室溫后，研磨2 h獲得BaFe11.Aba Mia5O1^波粉體材料。
[0019]本例制得的鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料的吸波性能利用安捷倫矢量網絡分析儀E8363C測試。測試時將本發明的吸波材料粉體與固體石蠟按質量比8:2在80°C均勻混合，控制共振厚度在3.1 _進行測試。
[0020]圖3和圖4分別是實施例2獲得的吸波材料BaFe11.0Nb0.5Ni0.5019在K波段(18~26.5GHz)和R波段(26.5~40 GHz)內吸波性能隨頻率的變化關系曲線。可以看到，在18~40 GHz頻率范圍內，22.7 GHz和33.0 GHz處各出現了一個吸收峰，可見鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體粉體中形成了雙共振損耗機制；有效吸波頻率范圍在22.5~35.0 GHz (即RL〈_10 dB的頻率范圍)，吸收頻寬達12.5 GHz，在33.0 GHz處的吸波損耗最強，達到-38.5 dB。
[0021]實施例3:
1)將硝酸鋇、硝酸鐵、草酸鈮、硝酸鎳和檸檬酸按摩爾比1:10.8: 0.6:0.6:19.3混合，加入去離子水攪拌5 h溶解獲得金屬鹽溶液A，其中硝酸鋇、硝酸鐵、草酸鈮和硝酸鎳的總摩爾濃度為2.5 mol/L ；
2)調節步驟I)的金屬鹽溶液A的pH值至7，得到溶液B；
3)將步驟2)的溶液B移至潔凈的不銹鋼器皿中，再置于電子萬用爐上，調節功率為800w,進行自蔓延燃燒得到前驅體粉末；
4)將步驟3)的前驅體粉末加入無水乙醇中，每300mL無水乙醇中加入前驅體粉末1g,并以500 r/min的轉速球磨8 h,獲得渾池液體；
5)將步驟4)的渾濁液體在90°C干燥3天，收集干燥粉末置于馬弗爐中，以15 0C /min的速度升溫到600 °C保溫3 h，再以20 °C/min的速度升溫到1350 °C保溫3 h，隨爐冷卻至室溫后并研磨3 h獲得BaFeltl.Jba6Nia6O1^波粉體材料。
[0022]本例制得的鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料的吸波性能利用安捷倫矢量網絡分析儀E8363C測試。測試時將本發明的吸波材料粉體與固體石蠟按質量比8:2在80°C均勻混合，控制共振厚度在3.5 _進行測試。
[0023]圖5和圖6分別是實施例3獲得的吸波材料BaFeia8Nbtl6Nia6O19在K波段(18~26.5GHz)和R波段(26.5~40 GHz)內吸波性能隨頻率的變化關系曲線。可以看到，在18~40 GHz頻率范圍內，19.5 GHz和30.2 GHz處各出現了一個吸收峰，可見鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體粉體中形成了雙共振損耗機制；有效吸波頻率范圍在19.1-31.0 GHz (即RL〈-10 dB的頻率范圍)，吸收頻寬達11.9 GHz在30.2 GHz處的吸波損耗最強，達到-45.1 dB。
【主權項】
1.一種鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料，其特征在于所述的鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料為單相多晶粉體，化學式為BaFe12_2xNbxNix019，其中x=0.4-0.6，鋇鐵氧體中同時存在Fe3+和Fe 2+。
2.制備權利要求1所述的鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料的方法，其特征在于步驟如下: 1)將硝酸鋇、硝酸鐵、草酸鈮、硝酸鎳和檸檬酸按摩爾比1:10.8-11.2:0.4-0.6:0.4-0.6:19.2~19.3混合，加入去離子水攪拌3~5 h溶解獲得金屬鹽溶液A，其中硝酸鋇、硝酸鐵、草酸鈮和硝酸鎳的總摩爾濃度為1.5-2.5 mol/L ； 2)調節步驟I)的金屬鹽溶液A的pH值至5~7，得到溶液B； 3)將步驟2)的溶液B移至潔凈的不銹鋼器皿中，置于電子萬用爐上，調節功率為600~800w,進行自蔓延燃燒得到前驅體粉末； 4)將步驟3)的前驅體粉末加入無水乙醇中，每100~300mL無水乙醇中加入前驅體粉末1g,并以300~500 r/min的轉速球磨8~12 h，獲得渾濁液體； 5)將步驟4)的渾濁液體在70~90°C干燥3~5天，收集干燥粉末置于馬弗爐中，以5~15V /min的速度升溫到400~600 °C保溫3~5 h，再以10~20 V /min的速度升溫到1250~1350°C保溫3~5 h，隨爐冷卻至室溫后，研磨1~3 h獲得鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料。
【專利摘要】本發明公開了一種鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料，該材料為單相多晶粉體，化學式為BaFe12-2xNbxNixO19，其中x=0.4~0.6，鋇鐵氧體中同時存在Fe3+和Fe2+。制備該材料的方法主要采用自蔓延燃燒法結合球磨及后續的二次高溫熱處理工藝，獲得鈮鎳共摻雜鋇鐵氧體吸波粉體材料。本發明的吸波材料具有吸波頻段寬且可調制吸波頻率范圍廣的特點，有效吸波頻段控制在18~40GHz頻率范圍內，并出現雙吸收峰，有效吸收頻寬約12GHz，在特定頻率處最佳反射損耗RL值達-45dB。這種鋇鐵氧體粉體材料制備工藝簡單，可用于吸波涂層，在電磁屏蔽和隱身領域可以有廣泛的應用。
【IPC分類】C04B35-626, C04B35-26
【公開號】CN104628372
【申請號】CN201510046084
【發明人】杜丕一, 劉初陽, 馬寧, 韓高榮, 翁文劍
【申請人】浙江大學
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月29日