一種氟化石墨烯膠料的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于石墨烯制作技術領域，具體涉及一種氟化石墨烯膠料的制作方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯結構非常穩定，迄今為止，研究者仍未發現石墨烯中有碳原子缺失的情況。石墨烯中各碳原子之間的連接非常柔韌，當施加外部機械力時，碳原子面就彎曲變形，從而使碳原子不必重新排列來適應外力，也就保持了結構穩定。這種穩定的晶格結構使碳原子具有優秀的導電性。石墨烯中的電子在軌道中移動時，不會因晶格缺陷或引入外來原子而發生散射。由于原子間作用力十分強，在常溫下，即使周圍碳原子發生擠撞，石墨烯中電子受到的干擾也非常小。
[0003]氟氣參與的制備方法中，氟氣的生產、運輸、使用過程中都存在較大危險性,存在較多的副反應和副反應產物，極大影響了氟化石墨的質量。“固相法”制備技術是一種安全、聞效的氣化石墨制備新技術，表現出極聞的研究如景。
[0004]根據石墨烯超薄，強度超大的特性，石墨烯可被廣泛應用于各領域，根據其優異的導電性，使它在微電子領域也具有巨大的應用潛力。另外石墨烯材料還是一種優良的改性齊U，在新能源領域如超級電容器、鋰離子電池方面，由于其高傳導性、高比表面積，可適用于作為電極材料助劑。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種氟化石墨烯膠料的制作方法，以無機復合氟化物為氟化劑合成氟化石墨，利用球磨工藝，結合超聲處理，生產石墨烯材料。
[0006]本發明采取的技術方案為:
一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步驟:
(1)納米石墨碳粉的制備:干燥器皿中，向納米石墨碳溶膠內加入2-3%的包裹劑，升高溫度65-70°C，至溶膠完全干燥后，再將成片狀或大顆粒狀的物質研磨成細粉；
(2)氟化反應:按照質量比為50: I向納米石墨碳粉中加入無機復合氟化劑，在高純氮氣存在下，控制反應壓力為0.5-lMPa，以10°C/分的升溫速率，升高溫度為500- 550V,反應2-3h ；
(3)制氟化石墨粉:將得到的產物經過鹽酸和硫酸摩爾比1:3的混合酸浸泡，再用高純水清洗，再真空烘干，研磨至可過80-90目篩；
(4)球磨分散制衆料:將氟化石墨粉與有機溶劑按80mg/mL濃度進行混合,形成懸浮液，并加入研磨球分散處理3-4h，后取出漿料；
(5)石墨烯膠料:對漿料進行超聲處理3-4h，使石墨顆粒發生層狀剝離，然后用離心機控制離心轉速為9000-10000rpm/min,離心50_60min,得到上層溶液。
[0007]上述的步驟(I)中的包裹劑是由木素質0.2%、油酸0.2%、魚油0.3%和納米二氧化硅0.1組成的混合物。
[0008]上述的步驟(2)中的無機復合氟化劑為摩爾比為1: 2的六氟錳酸鉀和五氟化銻的混合物。
[0009]上述的步驟(4)中的有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或乙酰丙酮。
[0010]發明的有益效果:
本發明解決了納米石墨碳粉制備中易團聚、難分散的難題，六氟錳酸鉀和五氟化銻在常溫下性質穩定，因此安全性高，原材料價格低廉；有機溶劑可循環利用，可實現低成本、連續、大批量規模生產；生產過程環保無污染，石墨烯膠體溶液，其分散性和穩定性能優異，利用價值大，為新材料、新技術的發展提供必要的技術保障。本發明具有工藝方法簡單，生產成本低，適合于工業化生產等憂點。得到的氟化石墨烯膠料可廣泛應用于。石油、化工、電子、農業、材料改性等行業。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步驟:
(1)納米石墨碳粉的制備:干燥器皿中，向納米石墨碳溶膠內加入2%的由木素質0.2%、油酸0.2%、魚油0.3%和納米二氧化硅0.1組成的包裹劑，升高溫度65°C，至溶膠完全干燥后，再將成片狀或大顆粒狀的物質研磨成細粉；
(2)氟化反應:按照質量比為50: I向納米石墨碳粉中加入摩爾比為1: 2的六氟錳酸鉀和五氟化銻的混合物，在高純氮氣存在下，控制反應壓力為0.SMPa，以10°C /分的升溫速率，升高溫度為500°C，反應3h ;
(3)制氟化石墨粉:將得到的產物經過鹽酸和硫酸摩爾比1:3的混合酸浸泡，再用高純水清洗，再真空烘干，研磨至可過80目篩；
(4)球磨分散制漿料:將氟化石墨粉與二甲基甲酰胺按80mg/mL濃度進行混合，形成懸浮液，并加入研磨球分散處理3h，后取出漿料；
(5)石墨烯膠料:對漿料進行超聲處理3h，使石墨顆粒發生層狀剝離，然后用離心機控制離心轉速為9000rpm/min,離心50min,得到上層溶液。
[0012]實施例2
一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步驟:
(1)納米石墨碳粉的制備:干燥器皿中，向納米石墨碳溶膠內加入3%的由木素質0.2%、油酸0.2%、魚油0.3%和納米二氧化硅0.1組成的包裹劑，升高溫度70°C，至溶膠完全干燥后，再將成片狀或大顆粒狀的物質研磨成細粉；
(2)氟化反應:按照質量比為50: I向納米石墨碳粉中加入摩爾比為1: 2的六氟錳酸鉀和五氟化銻的混合物，在高純氮氣存在下，控制反應壓力為0.SMPa，以10°C /分的升溫速率，升高溫度為550°C，反應2h ;
(3)制氟化石墨粉:將得到的產物經過鹽酸和硫酸摩爾比1:3的混合酸浸泡，再用高純水清洗，再真空烘干，研磨至可過90目篩；
(4)球磨分散制漿料:將氟化石墨粉與N-甲基吡咯烷酮按80mg/mL濃度進行混合，形成懸浮液，并加入研磨球分散處理4h，后取出漿料； (5)石墨烯膠料:對漿料進行超聲處理4h，使石墨顆粒發生層狀剝離，然后用離心機控制離心轉速為10000rpm/min，離心60min，得到上層溶液。
【主權項】
1.一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步驟: (1)納米石墨碳粉的制備:干燥器皿中，向納米石墨碳溶膠內加入2-3%的包裹劑，升高溫度65-70°C，至溶膠完全干燥后，再將成片狀或大顆粒狀的物質研磨成細粉； (2)氟化反應:按照質量比為50: I向納米石墨碳粉中加入無機復合氟化劑，在高純氮氣存在下，控制反應壓力為0.5-lMPa，以10°C/分的升溫速率，升高溫度為500- 550V,反應2-3h ； (3)制氟化石墨粉:將得到的產物經過鹽酸和硫酸摩爾比1:3的混合酸浸泡，再用高純水清洗，再真空烘干，研磨至可過80-90目篩； (4)球磨分散制衆料:將氟化石墨粉與有機溶劑按80mg/mL濃度進行混合,形成懸浮液，并加入研磨球分散處理3-4h，后取出漿料； (5)石墨烯膠料:對漿料進行超聲處理3-4h，使石墨顆粒發生層狀剝離，然后用離心機控制離心轉速為9000-10000rpm/min,離心50_60min,得到上層溶液。
2.根據權利要求1所述的一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的包裹劑是由木素質0.2%、油酸0.2%、魚油0.3%和納米二氧化硅0.1組成的混合物。
3.根據權利要求1所述的一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的無機復合氟化劑為摩爾比為1: 2的六氟錳酸鉀和五氟化銻的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述的步驟(4)中的有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或乙酰丙酮。
【專利摘要】本發明公開了一種氟化石墨烯膠料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步驟：（1）納米石墨碳粉的制備（2）氟化反應（3）制氟化石墨粉（4）球磨分散制漿料（5）石墨烯膠料。本發明解決了納米石墨碳粉制備中易團聚、難分散的難題，六氟錳酸鉀和五氟化銻在常溫下性質穩定，因此安全性高，原材料價格低廉；有機溶劑可循環利用，生產過程環保無污染，石墨烯膠體溶液，其分散性和穩定性能優異，利用價值大。工藝方法簡單，生產成本低，適合于工業化生產等憂點。
【IPC分類】C01B31-00
【公開號】CN104627975
【申請號】CN201310544821
【發明人】陶巖華
【申請人】青島威騰石墨有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2013年11月7日