一種硝酸鎳制備氧化鋅方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學領域，特別涉及一種硝酸鎳制備氧化鋅方法。
【背景技術】
[0002]在金屬氧化物半導體材料中，氧化鋅具有優異的化學性能和熱穩定性，而納米氧化鋅更是有特殊性能。因此，納米氧化鋅在陶瓷工業、橡膠、油漆涂料、化妝品及醫藥等方面都有廣闊的應用前景，比如由納米氧化鋅制得的玻璃紫外線屏蔽涂層可以抗紫外線、除臭、除菌、提高玻璃的耐用性等，使玻璃的質量大大提高。納米氧化鋅微觀結構呈枝晶結構，整體為多孔疏松狀，比表面積很大，使得吸附和降解有機染料的能力極強，所以它還是一種效果極好的光催化劑，能降解多種有機染料，在太陽光以及紫外光照射條件下對弱堿性有機染料溶液的降解效果尤其好。
[0003]目前水資源的污染問題是一個社會熱點問題，有機污染又是較為嚴重的一種污染，其中就包括有機染料的污染問題。雖然已經研制出了極好的降解材料，但是一些最高效的材料如鈀鐵雙金屬以及納米二氧化鈦等成本都相對偏高，于是納米氧化鋅就成了工廠處理有機染料廢水時相對更加青睞的一種降解材料。然而，納米氧化鋅由于制備方法不同以及摻雜改變性能的問題，其種類繁多，光催化降解性能也各異。
[0004]在專利CN 101214993 A中一種納米氧化鋅的制備方法，涉及無機化合物材料制造技術領域，該方法是將氧化鋅置入自身重量5?10倍、40°C?75°C的去離子水中攪拌制得氧化鋅溶液，然后向該溶液中飽和地通入CO2氣體，攪拌、加熱升溫到85°C?90°C，保溫240?450分鐘，然后停止通入CO2氣體和加熱，再進行壓濾、干燥、粉碎、焙燒和制得納米氧化鋅。但是該方法所制得的納米氧化鋅純度較低。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種納米氧化鋅的制備方法，制備出的納米氧化鋅光催化降解性優于其他方法。
[0006]為達到以上目的，本發明采用以下技術方案:
本發明以硫酸鋅和碳酸鈉溶液混合制備直接沉淀的氧化鋅，加入硝酸鎳制備摻雜的氧化鋅，用硝酸鋅溶液作為電解液，鋅片、ITO導電玻璃作為電極電沉積制備氧化鋅。
[0007]本發明所述的直接沉淀法直接沉積法利用硫酸鋅和碳酸納作為原料。控制反應時的溫度，反應生成納米氧化鋅的前驅體，過濾洗滌除盡其中的硫酸根離子后于馬弗爐中煅燒得到納米氧化鋅。反應方程式如下:
ZnS04+Na2C03 — ZnC03 丨 +Na2S04ZnC03 — Zn0+C02 ?
摻鎳的摻雜沉淀法使用硝酸鋅、硝酸鎳的混合溶液，同樣加入碳酸鈉溶液作為沉淀劑，沉淀后洗凈陰離子，再經過加熱處理和煅燒生成摻鎳的納米氧化鋅粉體。
[0008]本發明所述的電解采用用鋅片作為陽極、ITO導電玻璃作為陰極，70°C作為反應溫度。首先NO3—得到兩個電子還原成為NO2-，同時生成0H —，然后0H —與Zn2+在陰極上形成Zn (OH) 2，最后Zn (OH) 2分解生成ZnO，反應方程式如下:
NO3 — +H20+2e — — NO2 — +20H —
Zn2++20H—— Zn (OH)2 — ZnCHH2O本發明的有益效果在于:
本發明摻雜鎳制備的納米氧化鋅光催化降解性能明顯大大提高，優于不摻雜的產品。本發明具有環保、反應條件可控等特點。可以在較低溫度下制備氧化鋅納米線，且可以通過調整實驗參數(如電流、電壓、電極距離等)來改變納米線的直徑、氧化鋅的表征等。
【具體實施方式】
[0009]以下結合具體實施例對本發明進行進一步闡述:
具體實施例1:
1、直接沉淀法
分別配置濃度為1.0OmoI/L的ZnSO4和Na2CO3溶液。維持反應溫度為60°C—邊攪拌一邊將20ml配制的1.0OmoI/L的Na2CO3溶液逐漸滴加到20ml相同濃度的ZnSO4溶液中(先將ZnSO4溶液置于磁力攪拌機上攪拌，使得沉淀反應盡量均勻)，全部滴加結束后繼續攪拌熟化15min，得到直接沉淀法下的納米氧化鋅前驅體。然后將得到的前驅體洗滌(先用去離子水，再用丙酮)，過濾(用布氏漏斗和抽濾器抽濾)，置于烘箱中在110°C下烘干。然后將充分干燥的前驅體先用研缽研碎，再放在馬弗爐中以400°C溫度煅燒2小時。最后將產物稍稍研碎，得到直接沉淀法下制備的納米氧化鋅。
[0010]2、摻Ni均勻沉淀
稱取Zn(NO3)2和2.28gNi (NO3) 2，溶解并定容于250ml的容量瓶中，制備得到混合溶液(混合溶液中加入少量稀硝酸酸化)。控制反應溫度為接近室溫，緩慢倒入濃度為lmol/L的Na2CO3溶液至過量，一邊攪拌，反應一段時間使之充分沉淀。分離出沉淀物后先用去離子水洗，再用乙醇洗滌，然后烘干研碎得到前驅體。將固體置于馬弗爐中400°C煅燒2h，得到摻Ni5% (摩爾百分比)的納米氧化鋅粉體。
[0011]3、以Zn (NO3) 2溶液為電解液的電化學沉積法
對陰極ITO導電玻璃進行預處理:在雙氧水、氨水混合液中超聲清洗15分鐘，再在丙酮中超聲清洗15分鐘，用去尚子水洗漆干燥，裁剪成寬約1.5cm若干,備用。
[0012]維持反應溫度為70°C，以鋅片為陽極，ITO導電玻璃為陰極，電極間距1.5cm,電解濃度為0.5mol/L的Zn (NO3)2溶液，在電源上通電90分鐘后，在ITO導電玻璃上制得致密的納米氧化鋅薄膜。
【主權項】
1.一種硝酸鎳制備氧化鋅方法，其特征在于:本發明以硫酸鋅和碳酸鈉溶液混合制備直接沉淀的氧化鋅，加入硝酸鎳制備摻雜的氧化鋅，用硝酸鋅溶液作為電解液，鋅片、ITO導電玻璃作為電極電沉積制備氧化鋅。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:本發明所述的直接沉淀法直接沉積法利用硫酸鋅和碳酸納作為原料。
3.控制反應時的溫度，反應生成納米氧化鋅的前驅體，過濾洗滌除盡其中的硫酸根離子后于馬弗爐中煅燒得到納米氧化鋅。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:摻鎳的摻雜沉淀法使用硝酸鋅、硝酸鎳的混合溶液，同樣加入碳酸鈉溶液作為沉淀劑，沉淀后洗凈陰離子，再經過加熱處理和煅燒生成摻鎳的納米氧化鋅粉體。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:本發明所述的電解采用用鋅片作為陽極、ITO導電玻璃作為陰極，70°C作為反應溫度。
6.首先NO3—得到兩個電子還原成為NO2-，同時生成0H—，然后0H —與Zn2+在陰極上形成Zn (OH) 2，最后Zn (OH) 2分解生成ZnO。
【專利摘要】本發明提供一種硝酸鎳制備氧化鋅方法，以硫酸鋅和碳酸鈉溶液混合制備直接沉淀的氧化鋅，加入硝酸鎳制備摻雜的氧化鋅，用硝酸鋅溶液作為電解液，鋅片、ITO導電玻璃作為電極電沉積制備氧化鋅。本發明摻雜鎳制備的納米氧化鋅光催化降解性能明顯大大提高，優于不摻雜的產品。本發明具有環保、反應條件可控等特點。可以在較低溫度下制備氧化鋅納米線，且可以通過調整實驗參數（如電流、電壓、電極距離等）來改變納米線的直徑、氧化鋅的表征等。
【IPC分類】C01G9-02, C25D9-04, B82Y30-00
【公開號】CN104609458
【申請號】CN201310536990
【發明人】不公告發明人
【申請人】新昌縣冠陽技術開發有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2013年11月4日