一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于精細化工領域,涉及到一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備方法。
【背景技術】
[0002]水滑石是一種層柱狀雙先機復合金屬氧化物(LDC)。1842年在瑞士首次發現了水滑石礦物,水滑石具有層狀結構的陰離子層結構及板層陽離子可搭配性和獨特的陰離子可交換性,因此,通過調變的金屬離子和陰離子,實現單元組裝多樣化。多年來對水滑石的研宄,水滑石被廣泛應用在吸附、離子交換、催化、醫藥、油田開發、涂料等許多領域。水滑石因其特殊結構,對水中污染物,尤其是陰離子有更強的吸附性。近年來因水滑石有巨大的發展前景,成為國內外研宄的熱點。目前常見的合成水滑石有水熱法,電化法,離子交換法等,這些方法工藝復雜,耗時長,產量小,不適合大規模成產,本發明公開一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備,方法種方法經濟使用,成本低廉,工藝簡單,高效率,高質量,易于工業生產。
【發明內容】
[0003]為了解決現有技術中存在的技術問題,本發明提供了一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備方法,這種方法經濟使用,成本低廉,工藝簡單,高效率,高質量,易于工業生產。
[0004]為了達成上述目的,采用的具體技術方案是:
[0005]1、稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨30_60分鐘;
[0006]2、在三口反應瓶中加入10mL無離子水,將研磨好的混合粉末放置進去溶解,邊攪拌便加入氫氧化鈉和無水碳酸鈉溶液,pH保持在9-12 ;
[0007]3、在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時;
[0008]4、反應完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘;
[0009]5、將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應瓶中,加入10mL無離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應結束后在鍋中陳化10小時,冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石。
[0010]本發明的應用方法為:
[0011]1、稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨30-60分鐘;
[0012]2、在三口反應瓶中加入10mL無離子水,將研磨好的混合粉末放置進去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無水碳酸鈉溶液,pH保持在9-12 ;
[0013]3、在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時;
[0014]4、反應完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘;
[0015]5、將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應瓶中,加入10mL無離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應結束后在鍋中陳化10小時,冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石。
[0016]6、將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時,經檢測剛果紅的濃度變為0.33mL/L,去除率為99.9%。
具體實施方案:
[0017]稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨30_60分鐘,在三口反應瓶中加入10mL無離子水,將研磨好的混合粉末放置進去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無水碳酸鈉溶液,PH保持在9-12,在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時,反應完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘,將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應瓶中,加入10mL無離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應結束后在鍋中陳化10小時,冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時,經檢測剛果紅的濃度變為0.33mL/L,去除率為99.9%。
[0018]實例I
[0019]稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨30分鐘,在三口反應瓶中加入10mL無離子水,將研磨好的混合粉末放置進去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無水碳酸鈉溶液,PH保持在9,在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時,反應完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘,將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應瓶中,加入10mL無離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應結束后在鍋中陳化10小時,冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時,經檢測剛果紅的濃度變為0.39mL/L,去除率為99.9%。
[0020]實例2
[0021]稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨50分鐘,在三口反應瓶中加入10mL無離子水,將研磨好的混合粉末放置進去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無水碳酸鈉溶液,PH保持在11,在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時,反應完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘,將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應瓶中,加入10mL無離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應結束后在鍋中陳化10小時,冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時,經檢測剛果紅的濃度變為0.37mL/L,去除率為99.9%。
[0022]實例3
[0023]稱取25.5g的硫酸鎂,37.5的硝酸鋁在研缽中充分研磨60分鐘,在三口反應瓶中加入10mL無離子水,將研磨好的混合粉末放置進去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無水碳酸鈉溶液,PH保持在12,在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時,反應完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘,將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應瓶中,加入10mL無離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應結束后在鍋中陳化10小時,冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,將上訴摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石20g放入含有20mL/L的剛果紅的印染廢水中,加熱至45°C I小時,經檢測剛果紅的濃度變為0.33mL/L,去除率為99.9%。
【主權項】
1.一種摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石的制備方法,其特征在于: (1)稱取25.5g的硫酸鎂,37.5g的硝酸鋁在研缽中充分研磨30-60分鐘; (2)在三口反應瓶中加入10mL無離子水,將研磨好的混合粉末放置進去溶解,邊攪拌便加入氫氧化鈉和無水碳酸鈉溶液,pH保持在9-12 ; (3)在室溫下磁力減半20分鐘,在加入20g尿素和30mL去離子水,升溫至50°C攪拌I小時; (4)反應完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150°C下,晶化5分鐘; (5)將晶狀物取出,烘干研磨成粉末放入反應瓶中,加入10mL無離子水,20mLAPP,加熱至120°C,緩慢攪拌,反應結束后在鍋中陳化10小時,冷卻至室溫,放入烘箱烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石。
【專利摘要】本發明公開了一種摻雜聚磷酸鎳鋁水滑石的制備方法,其處理方法為:將硫酸鎂,硝酸鋁在研缽中充分研磨,用無離子水將研磨好的混合粉末放置進去溶解,邊攪拌邊加入氫氧化鈉和無水碳酸鈉溶液,pH保持在9-12,在室溫下磁力減半20分鐘,再加入尿素和去離子水,升溫至50℃攪拌1小時,反應完全后,將漿液置于微波萃取儀中,500W,150℃下,晶化,將烘干研磨成粉末晶體放入反應瓶中,加入無離子水,APP,加熱至120℃,緩慢攪拌,反應結束后在鍋中陳化10小時,冷卻,烘干,得到摻雜聚磷酸銨鎂鋁水滑石,這種方法經濟使用,成本低廉,工藝簡單,高效率,高質量。
【IPC分類】C01F7-02
【公開號】CN104591238
【申請號】CN201410729207
【發明人】雷春生, 朱曉鋒
【申請人】常州大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月4日