一種高致密性二氧化鈦靶材及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種濺射鍍膜靶材，具體涉及一種高致密性二氧化鈦靶材及其制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化鈦靶材是制備AR玻璃(減反增透玻璃)，低輻射玻璃的重要材料。AR玻璃是利用國際上最先進的磁控濺射鍍膜技術在普通的強化玻璃表面鍍上一層二氧化鈦減反射膜，此薄膜具有良好的透光性和高折射率，而且機械致密性優良，抗腐蝕能力強。另一方面二氧化鈦薄膜具有光催化致密性，在光催化凈化和光化學太陽能電池等環境自凈工業中，是應用最廣泛的材料之一。
[0003]由于這些顯著的優點，二氧化鈦靶材被廣泛用于太陽能電池、離子顯示器、光學玻璃，氣體傳感器等領域。隨著技術的不斷發展和應用領域的不斷延伸，二氧化鈦靶材的需求量將會不斷增大，對二氧化鈦靶材的致密性要求也越來越高。目前，二氧化鈦靶材生產工藝有等靜壓、熱壓燒結和真空熱壓燒結三種工藝，等靜壓需要添加助劑，會降低靶材的純度；熱壓燒結無法保證致密性。
[0004]有鑒于此，需要發明一種高致密性低成本的二氧化鈦靶材及其制備方法。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種高致密性的二氧化鈦靶材，該靶材具備相對密度大的優點，同時提供上述高致密性的二氧化鈦靶材的制備方法，該制備方法生產周期短，效率高，能耗低，成本低。
[0006]為實現上述目的，本發明所采取的技術方案為:
[0007]本發明一方面提供了一種高致密性的二氧化鈦靶材，其由以下質量百分比原料制成:
[0008]二氧化鈦粉體97.5?99.5% ;
[0009]活化劑鈮粉0.5?2.5 %。
[0010]作為本發明進一步的改進，所述二氧化鈦革E材通過阿基米德法測定其相對密度不低于98.8%。
[0011]作為本發明進一步的改進，其通過混合-常壓燒結預處理-真空熱壓燒結工序制成。
[0012]作為本發明進一步的改進，所述常壓燒結工序燒結溫度為400?500°C，燒結時間為I?2h。
[0013]作為本發明進一步的改進，所述真空熱壓燒結工序燒結溫度為1200?1500°C，燒結壓力為25?35Mp，保溫保壓時間為3?6h。
[0014]本發明另一方面提供了上述高致密性二氧化鈦靶材的制備方法，具體包括如下步驟:
[0015](I)稱取原料并混合
[0016]按上述質量百分比稱取各原料，混合均勻，得到混合料；
[0017](2)混合料預處理
[0018]將步驟(I)所得到的混合料在400?500°C常壓爐中燒結I?2h ;
[0019](3)真空熱壓燒結
[0020]將步驟(2)所得的混合物裝入模具，放入燒結爐，真空環境下，進行加壓燒結，燒結溫度為1200?1500°C，燒結壓力為25?35Mp，保溫保壓時間為3?6小時。
[0021]作為本發明進一步的改進，所述步驟(3)真空熱壓燒結工序升溫工段平均升溫速率控制在10?20°C /分鐘，降溫工段平均降溫速率控制在3?5°C /分鐘。
[0022]作為本發明進一步的改進，所述步驟(3)真空熱壓燒結工序總燒結周期為10?15h0
[0023]作為本發明進一步的改進，所述還包括步驟(4)精加工處理，具體為用水切割和平面磨床對步驟(3)得到的毛坯進行機械加工。
[0024]與現有技術相比，本發明取得的有益效果為:
[0025]本發明所提供的二氧化鈦靶材，密度多4.15g/cm3，相對密度多98.8%，致密性均一、無坑點。
[0026]本發明所提供的二氧化鈦靶材的制備具備以下優點:
[0027](I)添加活化劑鈮粉，提高二氧化鈦粉體活性，降低燒結溫度。本發明的原料主要是二氧化鈦，二氧化鈦粉體根據晶型分為銳鈦型和金紅石型，銳鈦型在高溫情況下會轉變為金紅石型，金紅石型的熔點為1850°C，二氧化鈦粉體為金紅石型，為了降低燒結溫度，所以添加活性劑鈮粉，提高了粉體的活性，縮短了燒結時間，提高了靶材成型效率，提高了產品致密度，縮短保溫保壓時間，降低了生產成本。
[0028](2)燒結過程中采取了強化升溫降溫措施，升溫階段添加速熱裝置提高了升溫速度，降溫階段使用快冷裝置，縮短了降溫時間，使得整個燒結周期縮短到10?15小時。
【具體實施方式】
[0029]以下結合具體實施例對本發明進行進一步詳細的敘述。
[0030]實施例1
[0031]稱取二氧化鈦粉末1990g，活化劑鈮粉10g，在混料機中混合I小時后放入常壓煅燒爐中于450°C下保溫2小時。待自然降至常溫后取出。將混合好的粉體裝入特制模具中進行真空燒結。燒結制度:(I)采用速熱裝置2小時內均勻升溫至1200°C，在25MP保溫保壓3小時。(2)采用快冷裝置縮短降溫時間，6小時內勻速降溫至50°C出爐，將出爐后的靶材用水切割設備和平面磨床進行機械加工并清洗，測的靶材密度為4.15g/cm3，燒結周期為11小時。
[0032]實施例2
[0033]稱取二氧化鈦粉末1950g，活化劑鈮粉50g，在混料機內混合2小時，放入常壓煅燒爐中于480°C下保溫2小時。待自然降至常溫后取出。將混合均勻的粉體裝入模具中，進行真空熱壓燒結。燒結制度:(I)采用速熱裝置在2小時內升溫至1350°C，在30Mp壓力下保溫保壓5小時。(2)保壓結束后，采用快冷裝置，在7小時內降溫至80°C出爐。將出爐后的靶材用水切割設備和平面磨床進行機械加工并清洗，測的靶材密度為4.18g/cm3，燒結周期為14小時。
[0034]實施例3
[0035]稱取二氧化鈦粉末1990g，活化劑鈮粉10g，在混料機內混合2小時，放入常壓煅燒爐中于4801下保溫1.5小時。待自然降至常溫后取出。將混合均勻的粉體裝入模具中，進行真空熱壓燒結。燒結制度:(I)采用速熱裝置在1.5小時內升溫至1500°0，在351^壓力下保溫保壓6小時。(2)保壓結束后，采用快冷裝置，在7小時內降溫至100°C出爐。將出爐后的靶材用水切割設備和平面磨床進行機械加工并清洗，測的靶材密度為4.16g/cm3，燒結周期為14.5小時。
[0036]實施例4
[0037]稱取二氧化鈦粉末1950g，活化劑鈮粉50g，在混料機內混合2小時，放入常壓煅燒爐中于450°C下保溫2小時。待自然降至常溫后取出。將混合均勻的粉體裝入模具中，進行真空熱壓燒結。燒結制度:(I)采用速熱裝置在2小時內升溫至1500°C，在25Mp壓力下保溫保壓5小時。(2)保壓結束后，采用快冷裝置，在7小時內降溫至100°C出爐。將出爐后的靶材用水切割設備和平面磨床進行機械加工并清洗，測的靶材密度為4.16g/cm3，燒結周期為14小時。
[0038]對比例I
[0039]具體同實施例1，區別僅在于原料組成為取高純二氧化鈦粉末2000g，不添加活化鈮粉。將出爐后的靶材用水切割設備和平面磨床進行機械加工并清洗，測的靶材密度為3.85g/cm3，靶材致密性差，并且靶材陶瓷性低，無法進行鍍膜。
[0040]對比例2
[0041]具體同實施例1，區別僅在于不進行預處理。直接粉末混合后真空液壓燒結，具體參數同實施例1。將出爐后的靶材用水切割設備和平面磨床進行機械加工并清洗，測的靶材密度為3.80g/cm3，靶材致密性差，并且靶材陶瓷性低，無法進行鍍膜。
[0042]由以上實施例和對比例可知，按照本發明提供的方法制得的二氧化鈦靶材密度不低于4.15g/cm3，用不添加活化劑和預處理的的粉體制得的靶材密度只有3.80?3.85g/cm3,且陶瓷性低，無法進行鍍膜。
[0043]以上所述實施方式僅為本發明的優選實施例，而并非本發明可行實施的窮舉。對于本領域一般技術人員而言，在不背離本發明原理和精神的前提下對其所作出的任何顯而易見的改動，都應當被認為包含在本發明的權利要求保護范圍之內。
【主權項】
1.一種高致密性的二氧化鈦靶材，其特征在于，其由以下質量百分比原料制成: 二氧化鈦粉體97.5?99.5% ; 活化劑鈮粉0.5?2.5%。
2.如權利要求1所述的一種高致密性的二氧化鈦靶材，其特征在于，所述二氧化鈦靶材通過阿基米德法測定其相對密度不低于98.8%。
3.如權利要求1所述的一種高致密性的二氧化鈦靶材，其特征在于，其通過混合-常壓燒結預處理-真空熱壓燒結工序制成。
4.如權利要求1所述的一種高致密性的二氧化鈦靶材，其特征在于，所述常壓燒結工序燒結溫度為400?500°C，燒結時間為I?2h。
5.如權利要求1所述的一種高致密性的二氧化鈦靶材，其特征在于，所述真空熱壓燒結工序燒結溫度為1200?1500°C，燒結壓力為25?35Mp，保溫保壓時間為3?6h。
6.—種如權利要求1-5任一項所述的高致密性二氧化鈦靶材的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟: (1)稱取原料并混合 按上述質量百分比稱取各原料，混合均勻，得到混合料； (2)混合料預處理 將步驟(I)所得到的混合料在400?500°C常壓爐中燒結I?2h ; (3)真空熱壓燒結 將步驟(2)所得的混合物裝入模具，放入燒結爐，真空環境下，進行加壓燒結，燒結溫度為1200?1500°C，燒結壓力為25?35Mp，保溫保壓時間為3?6小時。
7.如權利要求6所述的一種高致密性二氧化鈦靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)真空熱壓燒結工序升溫工段平均升溫速率控制在10?20°C /分鐘，降溫工段平均降溫速率控制在3?5°C /分鐘。
8.如權利要求6所述的一種高致密性二氧化鈦靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)真空熱壓燒結工序總燒結周期為10?15h。
9.如權利要求6所述的一種高致密性二氧化鈦靶材的制備方法，其特征在于，所述還包括步驟(4)精加工處理，具體為用水切割和平面磨床對步驟(3)得到的毛坯進行機械加工。
【專利摘要】本發明涉及一種高致密性的二氧化鈦靶材，其由以下質量百分比原料制成：二氧化鈦粉體97.5～99.5％；活化劑鈮粉0.5～2.5％。該二氧化鈦靶材，密度≥4.15g/cm3，相對密度≥98.8％，致密性均一、無坑點。具體通過混合-常壓燒結預處理-真空熱壓燒結工序制成。該制備方法生產周期短，效率高，能耗低，成本低。
【IPC分類】C04B35-46, C04B35-622
【公開號】CN104557021
【申請號】CN201510016571
【發明人】崔娜, 王同道, 康明生, 朱輝, 吳潔, 閆麗娜
【申請人】河北東同光電科技有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月14日