一種以氟化鋁為鋁源制備冰晶石的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及的是一種以氟化鋁為鋁源制備冰晶石的方法，屬于無機鹽制備技術領域。
【背景技術】
[0002]冰晶石用途廣泛，主要大量應用于電解鋁的生產。在冰晶石的制備方法，較多的是液相法，反應工藝復雜、操作繁瑣、灼燒減量高且不穩定，投資相對較大，或成本較高。中國專利公告號CN1203000C，公告日是2005年05月25日，名稱為“一種冰晶石的生產方法”中公開了一種采用氟鋁酸銨為鋁源制備冰晶石的固相法，主要解決了液相法存在的不足。但是，這一固相法存在的問題，首先是反應物氟鋁酸銨，以及熔劑碳酸鈉，在高溫下均具有較強的反應活性，能與盛放混料的匣缽發生反應，若采用硅質或鋁質匣缽，都會產生少量含硅或含鋁的副產物，且難以控制；其次反應物氟鋁酸銨的熔、沸點低(分別為126.10C,239.50C )，易分解(200°C左右即開始分解，約260°C幾乎完全分解為氟化鋁、氫氟酸以及氨氣)，固相反應也難以控制；此外，氟鋁酸銨與碳酸鈉高溫反應產生的氣體是具有較高溫度的二氧化碳及氨氣，只能低溫、加壓吸收，或分別吸收，又會產生另外的副產物，運行費用較尚O
【發明內容】
[0003]本發明的目的是這樣實現的，將碳酸鈉與氟化鋁兩種粉體按1: 1.33摩爾分數充分混勻，剛玉匣缽為容器，活性炭為隔離劑，高溫(300?1000°C )焙燒0.5?5小時制備冰晶石。
[0004]本方法依據的固相反應是:
[0005]4AlF3+3Na2C03= 2Na 3A1F6+A1203+3C02
[0006]反應產物含有80 %的冰晶石以及20 %的氧化鋁，完全能夠滿足電解鋁生產的需要。
[0007]與現有技術相比，本發明所采用的氟化鋁，具有熔、沸點高(分別為1040°C，1537°C )，相對穩定，不易分解的特點，使高溫固相反應相對易于控制；固相反應本身產生定量的氧化鋁，且采用剛玉匣缽，活性炭糊為隔離劑，能基本保證冰晶石以及氧化鋁的含量固定，又延長匣缽的使用壽命；反應所產生的二氧化碳易于吸收，且形成的吸收產物又可回收碳酸鈉。圖1表明，與某公司液相法所得商品化冰晶石產品相比，除冰晶石與少量氧化鋁之外，沒有明顯的其他雜質相；圖2表明，與某公司固相法所得商品化冰晶石產品相比，產品的晶化度$父尚。
【附圖說明】
[0008]圖1.某公司液相法所得商品化冰晶石產品與本發明所得產品的XRD對比。
[0009]圖2.某公司固相法所得商品化冰晶石產品與本發明所得產品的XRD對比。具體實施方案
[0010]實施例1
[0011]按1: 1.33摩爾分數分別計算并稱取碳酸鈉與氟化鋁于裝有磨介的球磨機中，加入球磨助劑，球磨2小時；將充分混合后的混料放入事先涂刷過活性炭糊且晾干的剛玉匣缽中，進入鐘罩爐焙燒，500°C保溫時間3小時，取出冷卻。
[0012]實施例2
[0013]按1: 1.33摩爾分數分別計算并稱取碳酸鈉與氟化鋁于裝有磨介的球磨機中，加入球磨助劑，球磨2小時；將充分混合后的混料放入事先涂刷過活性炭糊且晾干的剛玉匣缽中，進入隧道爐焙燒，700°C保溫時間I小時，取出冷卻。
【主權項】
1.一種以氟化鋁為鋁源制備冰晶石的方法，其特征是將碳酸鈉與氟化鋁兩種粉體按I: 1.33摩爾分數充分混勻，剛玉匣缽為容器，活性炭為隔離劑，高溫(300?10(TC)焙燒0.5?5小時制備冰晶石。
【專利摘要】本發明涉及的是一種以氟化鋁為鋁源制備冰晶石的方法。將碳酸鈉與氟化鋁兩種粉體按1∶1.33摩爾分數充分混勻，剛玉匣缽為容器，活性炭為隔離劑，高溫(300～1000℃)焙燒0.5～5小時制備冰晶石。
【IPC分類】C01F7-54
【公開號】CN104556181
【申請號】CN201410841260
【發明人】商少明, 劉歡, 劉瑛, 陳新, 顧丹
【申請人】江南大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月30日