一種利用微波工業化生產石墨烯的設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石墨烯新材料制備技術，具體的涉及一種利用微波工業化生產石墨烯的設備。
【背景技術】
[0002]石墨烯(Graphene)是單原子厚度的碳原子層，是碳原子以sp2雜化碳原子形成的厚度僅為單層原子的六角平面的排列成蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)的單層二維晶體。石墨烯是已知材料中最薄的一種，還非常牢固堅硬；作為單質，它在室溫下傳遞電子的速度比已知所有的導體和半導體都快(石墨烯中電子的遷移速度達到了光速的1/300)。同時，作為單層碳原子結構，石墨烯的理論比表面積高達3000m2/g。如此高的比表面積使得以基于石墨烯的材料成為極有前途的能量儲存活性材料，在儲氫、新型鋰離子電池、超級電容器或者燃料電池等方面擁有很好的應用前景。
[0003]目前，制備石墨烯這種特殊的材料方法包括:輕微摩擦法或撕膠帶法(粘貼H0PG)、加熱SiC法、金屬襯底化學氣相沉積法、氧化還原法等。前三種方法由于產率低或者設備昂貴、過程繁瑣等原因并不適宜大規模生產石墨烯。氧化還原法因其具有產率較高的優勢相對而言更適合大規模生產。
[0004]但是，傳統的氧化還原法采用的化學還原劑(如水合肼)具有非常大的毒性，以至于這個還原方法對人身健康和環境保護構成了較大的威脅。熱還原方法具有快速和還原比較徹底的優點；但是由于加熱一般需要在1000°c以上的高溫下進行，增加了整個過程的能耗。而且，這個方法需要高溫加熱爐等比較昂貴設備。微波輻照加熱具有速度快，成本低，使用簡單等特點。輻照氧化石墨顆粒一分鐘之內即可得到黑色的蓬松的石墨烯粉末。但是普通的微波輻照在空氣中進行，先還原得到的石墨烯在微波輻照下極易燃燒甚至引起火患，為微波法生產石墨烯的工業化應用帶來了潛在的安全威脅。而且，微波輻照得到的石墨烯蓬松度很高(可達100L/g)，質輕易飛揚，很難收集。這些問題成為微波輻照法工業化生產石墨烯的障礙。
【發明內容】
[0005]針對現有技術的不足，本發明提供了一種結構簡單，產率高，適合工業生產，便于收集成品的利用微波工業化生產石墨烯的設備。
[0006]本發明采用的技術方案是:
一種可工業化利用微波生產石墨烯的設備，包括螺旋加料器、爐管、微波腔體、出料管和產品收集器，所述爐管穿接于微波腔體內，爐管的輸入端連接螺旋加料器，所述爐管的輸出端端經出料管連接產品收集器，所述爐管的輸入端設有惰性氣體進口和壓縮空氣進口。
[0007]進一步地，所述微波腔體內壁均勻設有多個微波發射器。
[0008]進一步地，所述螺旋加料器的輸出端伸至爐管與微波腔體的重合段內。
[0009]進一步地，所述產品收集器為密閉容器，產品收集器內設吸收水體，產品收集器頂部設有抽真空口。
[0010]再進一步地，所述螺旋加料器材質為聚四氟乙烯；所述微波腔體材質為高硼硅玻璃、剛玉或者石英；所述爐管、出料管材質為內襯聚四氟不銹鋼。
[0011]采用上述技術方案，本發明的有益效果是:
1.螺旋加料器通過計量裝置用于將氧化石墨定量輸送到微波爐腔內的爐管，由螺旋加料器末端分流裝置將氧化石墨均勻平鋪在爐管中部，便于均勻微波解離，進一步控制產量和提聞廣品質量。
[0012]2.螺旋加料器為聚四氟乙烯材質；微波爐管為高硼硅玻璃、剛玉或者石英材質；爐管、出料管為內襯聚四氟不銹鋼材質，能有效防止微波泄漏并能防止反應過程中產生的酸性氣體腐蝕，延長設備使用壽命。
[0013]3.向爐管內螺旋送料對氧化石墨烯的處理量大，可以實現連續的處理過程，不間斷地制備氧化石墨烯粉體，并通過收集水體吸收石墨烯粉體后過濾、干燥得石墨烯成品，根據爐管的大小在短時間內能使I克到幾百克的氧化石墨烯粉末轉變為石墨烯，避免了目前產率低、以及快速熱處理氧化石墨制備石墨烯粉體的體積急劇膨脹和粉體難收集的問題，氧化產出的石墨烯，可以直接與高分子直接通過密煉機或擠出機復合，而不需要再經過粉碎或研磨，制備高分子復合材料，可以在水或有機溶劑中分散后與其他材料復合，也可以直接用于傳感器、光催化、吸附、太陽能電池和納米器件等。
[0014]該微波生產石墨烯設備結構簡單，操作方便，安全無污染，實現了石墨烯產品的連續工業化生產,提高了產品質量和產率。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發明結構示意圖。
[0016]圖中:螺旋送料器I，爐管2，惰性氣體進口 3，壓縮空氣進口 4，微波腔體5，出料管6，產品收集器7，抽真空口 8。
【具體實施方式】
[0017]以下結合附圖對本發明做進一步描述。
[0018]圖1所示，一種可工業化利用微波生產石墨烯的設備包括螺旋送料器1、爐管2、惰性氣體進口 3、壓縮空氣進口 4、微波腔體5、出料管6、產品收集器7和抽真空口 8。所述爐管2穿接于微波腔體5內，所述爐管2的輸入端連接有螺旋加料器I，所述螺旋加料器I選用聚四氟乙烯材質，所述爐管2的輸出端經出料管6連接產品收集器7，所述爐管2和出料管6選用內襯聚四氟不銹鋼材質；所述微波腔體5內壁均勻設有多個微波發射器，所述微波腔體5選用高硼硅玻璃、剛玉或者石英等材質；所述爐管2的輸入端設有惰性氣體進口 3和壓縮空氣進口 4 ;所述螺旋加料器I上帶有計量器，所述螺旋加料器的輸出端伸入至微波腔體5與爐管2的重合段內；所述產品收集器7內設吸收水體，產品收集器頂部設有抽真空口8，所述出料管伸入至產品收集器7內的水體內。
[0019]采取本技術方案的生產石墨烯的工藝為:將石墨在H2S04、HN03、HC104等強酸和強氧化劑的作用下氧化為氧化石墨，或電化學過氧化作用下，經水解后形成氧化石墨；氧化石墨經過濾、造粒等工序制備成直徑在0.1-lcm，長度在l-5cm的柱狀顆粒；氧化石墨的單次進料量為100-2000克，優選200-800克；氧化石墨原料從螺旋加料裝置經計量后進入爐管內部；打開惰性氣體進口，置換爐管內的空氣，氧化石墨在惰性氣氛下經微波解離，氧化石墨還原為絮狀易飛揚的石墨烯，打開壓縮空氣進口，還原之后的石墨烯隨流動壓縮空氣進入產品收集器并被裝置內預存的水完全吸收。懸浮液經由過濾、干燥得到固體粉末，從而完成了石墨烯的生產工藝。
【主權項】
1.一種可工業化利用微波生產石墨烯的設備，其特征在于:包括螺旋加料器、爐管、微波腔體、出料管和產品收集器，所述爐管穿接于微波腔體內，爐管的輸入端連接螺旋加料器，所述爐管的輸出端端經出料管連接產品收集器，所述爐管的輸入端設有惰性氣體進口和壓縮空氣進口。
2.根據權利要求1所述的一種可工業化利用微波生產石墨烯的設備，其特征是:所述微波腔體內壁均勻設有多個微波發射器。
3.根據權利要求1或2所述的一種可工業化利用微波生產石墨烯的設備，其特征是:所述螺旋加料器的輸出端伸至爐管與微波腔體的重合段內。
4.根據權利要求1所述的一種可工業化利用微波生產石墨烯的設備，其特征是:所述產品收集器為密閉容器，產品收集器內設吸收水體，產品收集器頂部設有抽真空口。
5.根據權利要求1所述的一種可工業化利用微波生產石墨烯的設備，其特征是:所述螺旋加料器材質為聚四氟乙烯；所述微波腔體材質為高硼硅玻璃、剛玉或者石英；所述爐管、出料管材質為內襯聚四氟不銹鋼。
【專利摘要】本發明涉及一種可工業化利用微波生產石墨烯的設備，包括螺旋加料器、爐管、微波腔體、出料管和產品收集器，所述爐管穿接于微波腔體內，爐管的輸入端連接螺旋加料器，所述爐管的輸出端端經出料管連接產品收集器，所述爐管的輸入端設有惰性氣體進口和壓縮空氣進口。將石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等強酸和強氧化劑的作用下氧化為氧化石墨，或電化學過氧化作用下，經水解后形成氧化石墨；氧化石墨經過濾、造粒等工序制備；惰性氣體置換爐管內的空氣，氧化石墨在惰性氣氛下經微波解離，氧化石墨還原為絮狀易飛揚的石墨烯，打開壓縮空氣進口，還原之后的石墨烯隨流動壓縮空氣進入產品收集器并被裝置內預存的水完全吸收,懸浮液經由過濾、干燥得到固體粉末，從而完成了石墨烯的生產工藝。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號】CN104556009
【申請號】CN201410846441
【發明人】李在均, 蔡金飛, 張明
【申請人】江蘇江大環保科技開發有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月31日