一種大直徑ntd單晶熱處理工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于半導體材料領域，尤其是涉及一種大直徑NTD單晶熱處理工藝。
【背景技術】
[0002]現有單晶熱處理技術只局限于6英寸及以下規格的產品，對于6英寸以上單晶存在以下缺點:1、單晶表面積大幅增加，在高溫熱處理過程中金屬沾污的隱患增加，品質控制難度加大；2、單晶直徑和體積大幅增加，現有熱處理工藝升降溫曲線和保溫時間難以保證晶體在中子輻照過程中形成的缺陷和損傷完全恢復，繼而會對晶體的電參數(少子壽命、電阻率等)造成影響。
【發明內容】
[0003]本發明克服現有技術的不足，提供了一種大直徑NTD單晶熱處理工藝。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種大直徑NTD單晶熱處理工藝，其特征在于，包括以下步驟:
[0005](I)腐蝕、沖洗、烘干:將硅單晶用硝酸和氫氟酸進行腐蝕，用去離子水沖洗后烘干；
[0006](2)浸泡:將硅單晶放入純水:HC1:H2O2= 8:1:1溶液中浸泡；再放入五氧化二磷溶液中浸泡；
[0007](3)晾干:自然晾干；
[0008](4)入爐:將步驟(3)得到的單晶硅放在石英舟中，入熱處理爐；
[0009](5)通氣:向爐內通入氧氣；
[0010](6)退火:退火的溫度為850°C，恒溫8-16h，緩升緩降溫。
[0011]進一步，所述步驟(I)中HF = HNO3= 1:6，腐蝕時間為15_25min。
[0012]所述步驟⑵中五氧化二磷溶液的濃度為5mg/mL，溶劑為無水乙醇。
[0013]所述步驟⑵中純水、HC1、H2O2混合液的浸泡時間為5min，五氧化二磷溶液的浸泡時間為5min。
[0014]優選的，所述升溫速率為1.6°C /min,降溫速率為0.6°C /min。
[0015]本發明具有的優點和積極效果是:
[0016]1、本發明方法會在單晶表面形成保護膜，隔絕金屬沾污，保證晶體熱處理后少子壽命；2、本發明的熱處理升降溫曲線及保溫過程能充分保證大直徑單晶輻照缺陷和損失完全恢復，顯示真實電參數。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明熱處理工藝的升降溫曲線圖。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]一種大直徑NTD單晶熱處理工藝，包括以下步驟:
[0020](I)腐蝕、沖洗、烘干:將硅單晶用硝酸和氫氟酸進行腐蝕，HFiHNO3= 1:6，腐蝕時間為15-25min，然后用去離子水沖洗后烘干；
[0021]首先將硅單晶擺放在腐蝕槽中，再向酸槽中加入硝酸，直至酸液沒過單晶，記錄加入的硝酸的量，然后計算所需氫氟酸的數量(硝酸:氫氟酸=6:1)，根據計算結果向酸槽中加入氫氟酸，開始腐蝕。腐蝕過程中用四氟塑料棒不斷攪拌單晶，以加快反應速度，并使單晶表面腐蝕得更加均勻。
[0022]腐蝕15?20分鐘，單晶表面變得光亮、無氧化層時，使用專用套圈將單晶迅速提出放置于盛有去離子水的槽中，并用流動的去離子水清洗約20?30分鐘，直到pH試紙測試清洗液PH值呈中性后結束。
[0023]操作者先將超凈工作臺的托盤鋪上潔凈的“防塵布”，然后戴上一次性手套把腐蝕并清洗干凈的單晶取出，放到超凈工作臺中的托盤上，打開紅外燈開關，進行烘干。
[0024](2)浸泡:將硅單晶放入純水:HC1:H2O2= 8:1:1溶液中浸泡5min ;再放入濃度為5mg/mL，溶劑為無水乙醇的五氧化二磷溶液中浸泡5min ;在單晶表面形成硅磷玻璃，用于隔絕金屬沾污，保證熱處理后少子壽命。
[0025]⑶晾干
[0026]將浸泡過五氧化二磷的硅單晶在常溫下自然晾干。
[0027](4)入爐
[0028]將晾干的單晶棒用工作車推至熱處理爐前易于裝爐的位置，打開石英管帽，選擇對應尺寸的石英舟，并將單晶棒小心擺放在石英舟上，推入至熱處理石英管的恒溫區內，蓋嚴石英管帽。
[0029](5)通氣:向爐內通入氧氣；
[0030](6)退火。退火的溫度為850°C，恒溫8-16h，緩升緩降溫，升溫速率為1.6°C /min,降溫速率為0.6°C/min。退火曲線如圖1所示。
[0031]以上對本發明的一個實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本發明的較佳實施例，不能被認為用于限定本發明的實施范圍。凡依本發明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本發明的專利涵蓋范圍之內。
【主權項】
1.一種大直徑NTD單晶熱處理工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)腐蝕、沖洗、烘干:將硅單晶用硝酸和氫氟酸進行腐蝕，用去離子水沖洗后烘干； (2)浸泡:將硅單晶放入純水:HC1:H202= 8:1:1溶液中浸泡；再放入五氧化二磷溶液中浸泡； (3)晾干:自然晾干； (4)入爐:將步驟(3)得到的單晶硅放在石英舟中，入熱處理爐； (5)通氣:向爐內通入氧氣； (6)退火:退火的溫度為850°C，恒溫8-16h，緩升緩降溫。
2.根據權利要求1所述的熱處理工藝，其特征在于:所述步驟(I)中HF= HNO3= 1:6，腐蝕時間為15-25min。
3.根據權利要求1所述的熱處理工藝，其特征在于:所述步驟(2)中五氧化二磷溶液的濃度為5mg/mL，溶劑為無水乙醇。
4.根據權利要求1所述的熱處理工藝，其特征在于:所述步驟(2)中純水、HC1、H202混合液的浸泡時間為5min，五氧化二磷溶液的浸泡時間為5min。
5.根據權利要求1所述的熱處理工藝，其特征在于:所述升溫速率為1.60C /min，降溫速率為 0.6°C /min。
【專利摘要】本發明提供一種大直徑NTD單晶熱處理工藝，包括(1)腐蝕、沖洗、烘干：將硅單晶用硝酸和氫氟酸進行腐蝕，用去離子水沖洗后烘干；(2)浸泡：將硅單晶放入純水：HCl：H2O2＝8：1：1溶液中浸泡；再放入五氧化二磷溶液中浸泡；(3)晾干：自然晾干；(4)入爐：將步驟(3)得到的單晶硅放在石英舟中，入熱處理爐；(5)通氣：向爐內通入氮氣；(6)退火。本發明工藝會在單晶表面形成保護膜，隔絕金屬沾污，保證晶體熱處理后少子壽命；本發明的熱處理升降溫曲線及保溫過程能充分保證大直徑單晶輻照缺陷和損失完全恢復，顯示真實電參數。
【IPC分類】C30B33-02
【公開號】CN104532355
【申請號】CN201410521407
【發明人】張雪囡, 王剛, 由佰玲, 李帥, 喬柳, 鄔麗麗, 李振, 劉錚
【申請人】天津市環歐半導體材料技術有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年2月5日