一種活性氧化鎂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于無機材料制備領域，具體涉及鎂化物的制備技術，特別是高活性氧化鎂的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化鎂作為一種重要的無機化工產品，主要用于建筑材料、肥料、橡膠、塑料、醫藥及環境保護、耐火材料和金屬鎂的制備等方面。隨著科學技術的不斷發展，活性氧化鎂的應用范圍越來越廣，特別是對于高活性氧化鎂的需求量將進一步增加。
[0003]目前，制備氧化鎂的原料主要有海鹽、鹵水、菱鎂礦、白云石等。由固體礦生產氧化鎂的方法有煅燒法、碳化法、碳氨雙循環法、酸解法等；由齒水或海鹽制備氧化鎂的方法有石灰乳法、氨法等。
[0004]李維翰(輕燒氧化鎂粉活性研宄，武漢鋼鐵學院學報，1992，15(1):30-37)研宄了在800和850°C下對遼寧和山東的菱鎂礦進行焙燒2小時，得到活性氧化鎂，其中氧化鎂含量在90%以下，得到氧化鎂碘吸附值在80mgl/g MgO左右。
[0005]王亞芳(由菱鎂礦制備高純氧化鎂的工藝研宄，礦產保護與利用，2005，6:17-20)以煅燒菱鎂礦制得的輕燒鎂為原料，經消化、碳酸化制得碳酸氫鎂溶液，后采用活性炭為吸附劑脫除鈣、鐵等雜質，再熱解、煅燒制得高純氧化鎂。。
[0006]李環(利用菱鎂礦制備高活性氧化鎂，耐火材料，2006，40:294?296)研宄了菱鎂礦為原料，先在850°C下煅燒2h獲得輕燒氧化鎂，然后水化成氫氧化鎂，干燥后在不同溫度(分別為450°〇、500°〇、550°〇、600°〇)和保溫時間(分別為IhU.5h、2h)下輕燒，通過分解氫氧化鎂制備了高活性氧化鎂。
[0007]中國專利申請201110372850.0公開了原料氯化鎂溶液以及見13和0)2的混合氣體通入超重力反應器，在超重力條件下，氣液快速混合反應，氯化鎂溶液濃度為0.2-0.5mol/L，NH3和CO2的體積比為(1.6-2.4):1，反應溫度為70_80°C，超重力水平為150_960g，經反應沉淀、過濾、洗滌、干燥得到中間體堿式碳酸鎂，隨后把堿式碳酸鎂在溫度為500-900°C煅燒即得活性氧化鎂。
[0008]中國專利申請200510047743.5公開了以菱鎂礦為原料，通過600?800°C輕燒、80?200°C水化、過濾、提純、干燥、球磨、450?600°C低溫煅燒工藝制得活性氧化鎂，利用該方法可產出碘吸附值在140?200mgl/g的高活性氧化鎂。
[0009]中國專利申請200410072343.5公開了使用天然水菱鎂礦直接焙燒制造活性氧化鎂，工藝包括粉碎后的水菱鎂礦在450?800°C動態焙燒30?120分鐘，得到碘吸附值80?120mgl/g的活性氧化鎂。
[0010]中國專利申請200710065933.9公開了在機械攪拌條件下，向硫酸鎂廢液加入濃度為15-20%的石灰乳，調節pH在12-13，攪拌反應一段時間得到硫酸鈣和氫氧化鎂混合物，將沉淀物進行碳化、過濾得到碳酸氫鎂溶液，在加熱和攪拌條件下進行碳酸氫鎂溶液熱解便得到堿式碳酸鎂沉淀，經過濾、洗滌，烘干后在950-100(TC煅燒4?6小時獲得高活性氧化鎂。
[0011]以上方法生產氧化鎂方法均存在著各自的局限性，如副產物較多、能耗量大、生產方法繁瑣、成本高、NHdP CO 2對環境污染嚴重等缺陷，需要對其進行改進。
【發明內容】
[0012]針對現有技術中氧化鎂生產工藝流程較長、生產成本較高、制備過程復雜以及能耗高等問題，本發明提供了一種活性氧化鎂的制備方法。
[0013]本發明提供的活性氧化鎂的制備方法包括以下工藝步驟:
[0014](I)將封閉式加熱裝置升溫至400?440°C ；
[0015](2)將氫氧化鎂置入前述封閉式加熱裝置內焙燒。
[0016]優選的，所述焙燒時間為1.5_2h，通過此過程得到高活性氧化鎂，此過程中發生如下化學反應:
[0017]Mg (OH) 2一 MgO+H 20
[0018]優選的，所述氫氧化鎂的粒徑為2.0 μπι左右。
[0019](3)將煅燒好的氧化鎂放入干燥器中冷卻至室溫。
[0020]本發明中，氧化鎂的活性指標采用水合法進行評價，用水合法測得氧化鎂活性在89%以上，屬于高活性氧化鎂；且其為分散性良好的粒狀。本發明的方法具有煅燒溫度相對低、焙燒時間短和工藝簡單的優勢，且制備獲得的產品具有活性高、粒度小等特點，產品的平均粒徑為4 μ m。相比于現有技術中較高的焙燒溫度，本發明在能耗方面具有極大的優勢，不存在因為低溫焙燒導致的產品的純度下降等問題。
[0021]采用本發明的方法制備獲得的氧化鎂可用于肥料、塑料、環境保護、耐火材料和金屬提鎂等行業。本發明方法工業流程短、設備簡單、無污染、容易操作，其制備獲得的產品質量高。
【具體實施方式】
[0022]實施例1:
[0023]將粒徑D50為2 μ m的氫氧化鎂放入溫度為440°C的馬弗爐內焙燒2小時，得到輕燒氧化鎂粉。再將氧化鎂粉放入干燥器中冷卻至室溫即可。本試驗中用水合法測得氧化鎂活性在89%左右，產品的平均粒徑為4 μπι，屬于高活性氧化鎂。
[0024]實施例2:
[0025]將粒徑D50為2 ym左右氫氧化鎂放入溫度為440°C的馬弗爐內焙燒燒1.5小時，得到輕燒氧化鎂粉。再將氧化鎂粉放入干燥器中冷卻至室溫即可。本試驗中用水合法測得氧化鎂活性在90%左右，產品的平均粒徑為4 μ m，屬于高活性氧化鎂。
[0026]實施例3:
[0027]將粒徑D50為2 μ m左右氫氧化鎂放入溫度為350°C的馬弗爐內焙燒燒2小時，得到輕燒氧化鎂粉。再將氧化鎂粉放入干燥器中冷卻至室溫即可。本試驗中用水合法測得氧化鎂活性在51%左右，氧化鎂活性較低。
[0028]實施例4:
[0029]將粒徑D50為2 ym左右氫氧化鎂放入溫度為400°C的馬弗爐內焙燒燒1.5小時，得到輕燒氧化鎂粉。再將氧化鎂粉放入干燥器中冷卻至室溫即可。本試驗中用水合法測得氧化鎂活性在81 %左右，氧化鎂活性較高。
【主權項】
1.一種制備活性氧化鎂的方法，包括: (1)將封閉式加熱裝置升溫至400?440°C； (2)將氫氧化鎂置入前述封閉式加熱裝置內焙燒。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙燒時間為1.5-2h。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟2)得到的于干燥器中冷卻至室溫。
【專利摘要】本發明公開了一種制備活性氧化鎂的方法，包括：(1)將封閉式加熱裝置升溫至400～440℃；(2)將氫氧化鎂置入前述封閉式加熱裝置內焙燒。采用本發明的方法制備獲得的氧化鎂可用于肥料、塑料、環境保護、耐火材料和金屬提鎂等行業。本發明方法工業流程短、設備簡單、無污染、容易操作，其制備獲得的產品質量高。
【IPC分類】C01F5-08
【公開號】CN104528776
【申請號】CN201410781535
【發明人】朱發巖, 房春暉, 房艷, 周永全, 劉志啟, 戈海文
【申請人】中國科學院青海鹽湖研究所
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月16日