一種六方氮化硼的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明公開了一種合成六方氮化硼的方法，具體是無水硼砂和三聚氰胺為原料、 以隧道窯為生產設備連續合成六方氮化硼的方法。 技術背景
[0002] 六方氮化硼由于其晶型與石墨類似又呈白色粉末被稱為白石墨，高溫條件下性能 明顯優于石墨，是一種新型的無機材料，具有較好的物理、化學性能，可用作脫模劑、高溫潤 滑劑、復合陶瓷材料添加劑，同時氮化硼也是制備立方氮化硼的重要原料。隨著氮化硼材料 應用領域的不斷拓展及需求量不斷擴大，高質量、低成本、低能耗的合成路線成為科技人員 研宄的方向。
[0003] 目前，氮化硼的生產方法有：氯化銨-無水硼砂法，硼砂-尿素法，硼酸-三聚氰胺 法等，這些方法均存在著結晶差，空氣污染比較嚴重，而且這些傳統的方法都需要采用間歇 性高溫合成路線，在物料合成過程中采用的設備是高溫爐或管式爐，在合成終止后停爐降 溫。因此造成生產能耗大、成本高，且傳統的合成方法還需采用氨氣或惰性氣體進行保護， 對生產設備具有一定的限制。還有目前最為先進的一步法合成六方氮化硼，是將硼砂與三 聚氰酰胺在惰性氣體氛圍下，于ll〇〇-2200°C下合成，再用稀礦物酸洗滌，直到洗滌液達到 PH < 1，再用水洗滌至洗水為PH5?7.此方法亦為間歇法，同樣存在著耗能高和惰性氣體 對設備約束的問題。
【發明內容】
[0004] 針對上述情況，本發明的目的是提供一種以無水硼砂和三聚氰胺為原料，以隧道 窯為設備，空氣氛圍下，在煅燒窯中進行連續反應的合成路線，得到了高純度六方氮化硼， 降低生產成本。
[0005] 為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：
[0006] 1、技術配方
[0007] 成分 規格 重量比
[0008] 無水硼砂 工業級 0· 7-1. 5
[0009] 三聚氰胺 工業級 1
[0010] 2、制備方法
[0011] 2-1物料混合：
[0012] 按配方給出的比例，將兩種原料混合，混合攪拌時間為2-5小時。
[0013] 2-2壓制成型：
[0014] 混合后的物料在壓塊機中壓制成型，后將成型物料放入石墨坩堝中。
[0015] 2-3 合成：
[0016] 在空氣氛圍下，將石墨坩堝放入溫度為700-1300°C隧道窯頭端，每隔20分鐘推入 一個石墨坩堝，每個石墨坩堝在隧道窯中反應的時間為6-10小時。
[0017] 2-4 后處理：
[0018] 將反應后的物料放入粉碎機中進行粉碎后，將物料投入反應釜內加入濃度為 3-10%鹽酸，在20-100°C下攪拌2小時。再用去離子水洗滌2-5次，烘干后得到蓬松的白色 粉末。經檢測，氮化硼含量>99%，游離硼<0.5%。
[0019] 3、設備
[0020] 產品合成所采用的設備為隧道窯。
[0021] 本發明方法簡單，易于實施。以無水硼砂和三聚氰胺為原料，采用普通的隧道窯為 生產設備，進行連續化合成產品。煅燒溫度大大低于現有合成方法，且不需要簡間歇性高溫 合成，使生產成本大幅度降低。也不須要采取惰性氣體保護。由于合成是在空氣氛圍下進 行，對設備無任何要求和限制。且合成的產品質量穩定，品味高，純度可達到95%以上。解 決了現有生產方法存在的問題。
[0022] 化學反應方程式為：
[0023] 3NaB407+2C3N 3 (NH2) 3- 12BN+3Na 20+6C02+6H20
[0024] 本發明無附圖
【具體實施方式】
[0025] 下面結合實施例對本發明作進一步說明 [0026] 實施例1
[0027] 將90公斤無水硼砂和100公斤三聚氰胺投入臥式混料機中混合4小時，混合后在 壓塊機中進行壓塊，成型后放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝推進空氣氛圍下的隧道窯中進 行煅燒，每隔20分鐘推入一個石墨坩堝，石墨坩堝為方形，內徑為300mm。煅燒后的物料中 粉碎機中進行粉碎，將粉碎后的物料投入搪瓷反應釜內，并加入5%、300公斤鹽酸溶液常 溫下進行洗滌，再用去離子水洗滌4次后烘干得到白色蓬松粉末。
[0028] 實施例2
[0029] 將100公斤無水硼砂和100公斤三聚氰胺投入臥式混料機中混合4小時，混合后 在壓塊機中進行壓塊，成型后放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝推進空氣氛圍下的隧道窯中 進行煅燒，每隔20分鐘推入一個石墨坩堝，煅燒后的物料中粉碎機中進行粉碎，將粉碎后 的物料投入搪瓷反應釜內，并加入5%、300公斤鹽酸溶液在常溫下進行洗滌，再用去離子 水洗滌3次后，烘干得到白色蓬松粉末。
[0030] 實施例3
[0031] 將120公斤無水硼砂和100公斤三聚氰胺投入臥式混料機中混合4小時，混合后 在壓塊機中進行壓塊，成型后放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝推進空氣氛圍下的隧道窯中 進行煅燒，每隔20分鐘推入一個石墨坩堝，煅燒后的物料中粉碎機中進行粉碎，將粉碎后 的物料投入搪瓷反應釜內，并加入5%、300公斤鹽酸溶液在常溫下進行洗滌，再用去離子 水洗滌4次后烘干得到白色蓬松粉末。
[0032] 實施例4
[0033] 將90公斤無水硼砂和100公斤三聚氰胺投入臥式混料機中混合4小時，混合后在 壓塊機中進行壓塊，成型后放入石墨坩堝中，并將石墨坩堝推進空氣氛圍下的隧道窯中進 行煅燒，每隔20分鐘推入一個石墨坩堝，煅燒后的物料中粉碎機中進行粉碎，將粉碎后的 物料投入搪瓷反應釜內，并加入5%、300公斤鹽酸溶液70°C下進行洗滌，再用去離子水洗 滌4次后烘干得到白色蓬松粉末。
[0034] 生產結果對照表
[0035]
【主權項】
1. 一種六方氮化硼的合成方法，其特征是： 1) 、技術配方 成分 規格 重量比 無水硼砂 工業級 0. 7-1. 5 三聚氰胺 工業級 1 2) 、制備方法 2-1物料混合： 按配方給出的比例，將兩種原料混合，混合攪拌時間為2-5小時； 2-2壓制成型： 混合后的物料在壓塊機中壓制成型，后將成型物料放入石墨坩堝中； 2-3合成： 在空氣氛圍下，將石墨坩堝放入溫度為700-1300°C隧道窯頭端，每隔20分鐘推入一個 石墨坩堝，每個石墨坩堝在隧道窯中反應的時間為6-10小時； 2-4后處理： 將反應后的物料放入粉碎機中進行粉碎后，將物料投入反應釜內加入濃度為3-10 %鹽 酸，在20-100°C下攪拌2小時。再用去離子水洗滌2-5次，烘干后得到蓬松的白色粉末； 3) 、設備 產品合成所采用的設備為隧道窯。
【專利摘要】一種六方氮化硼的合成方法，本發明公開了一種合成六方氮化硼的方法，具體是無水硼砂和三聚氰胺為原料、以隧道窯為生產設備連續合成六方氮化硼的方法。將物料按比例混合，壓制成型，然后在隧道窯內升溫合成，每隔一定時間推入一個坩堝，采用連續合成的方法，不需要一次一停爐。然后經后處理，制得六方氮化硼產品。本發明方法簡單，易于實施。以無水硼砂和三聚氰胺為原料，采用普通的隧道窯為生產設備，進行連續化合成產品。煅燒溫度大大低于現有合成方法，且不需要間歇性高溫合成，使生產成本大幅度降低。也不須要采取惰性氣體保護。由于合成是在空氣氛圍下進行，對設備無任何要求和限制。且合成的產品質量穩定，品味高，純度可達到95％以上。解決了現有生產方法存在的問題。
【IPC分類】C01B21-064
【公開號】CN104528669
【申請號】CN201410773464
【發明人】梁海, 劉連茹, 宋寶田, 張磊, 楊錄新, 張洪秀, 蘇暢, 呂德斌
【申請人】營口天元化工研究所股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月3日