專利名稱：一種控制瀝青基球狀活性炭孔結構的方法
技術領域：
本發明屬于活性炭的制備方法，具體涉及一種控制富含中孔的瀝青基球狀活性炭孔結構的方法。
瀝青基球狀活性炭具有球形度好、機械強度高、固定床使用時阻力小以及吸脫附速度快等特點，因此在環保、醫療、軍事等方面獲得了較為廣泛的應用。由于瀝青本身化學性的影響，常規水蒸氣活化法制得的瀝青基球狀活性炭主要為微孔結構[王克溫，喬文明，劉植昌，凌立成，劉朗，炭素技術，2(1996)5]，微孔多，作催化劑載體時容易產生結焦，另外，在吸附水中污染物腐植酸、化學耗氧量(COD)、生物耗氧量(BOD)等，和用于血液凈化吸附VB12、膽紅素，有毒蛋白質等都需要中孔發達的活性炭。通過在原料中摻雜金屬或浸漬金屬二次活化等方法[劉植昌、凌立成、喬文明、劉明、炭素、3(1998)34]。可以制備出富含中孔的瀝青基球狀活性炭，但此種方法制得的瀝青基球狀活性炭中同時含有較多的微孔，中孔比例小于75％，不利于瀝青基球狀活性炭的選擇性吸附。
本發明的目的是提供一種減少微孔，提高中孔比例的控制瀝青基球狀活性炭孔結構的方法，從而提高瀝青基球狀活性炭對大分子的選擇吸附性。
本發明的目的是這樣實現的利用化學氣相沉積(CVD)，通過選擇合適的CVD前驅體種類、氣相沉積溫度、時間等條件，使氣相炭主要沉積在微孔孔口處堵塞微孔，對富含中孔的瀝青基球狀活性炭的孔結構進行控制。
具體包括如下步驟(1)將中孔孔容為0.2-1.0cm3/g的中孔瀝青基球狀活性炭放入炭沉積爐中，在氮氣保護下升溫至600-1300℃；(2)氣態的CVD前驅體直接加入氮氣中，液態的CVD前驅體加入氣化罐，氣化后與氮氣混合，一起進入炭沉積爐中CVD前驅體在氣相中的體積百分率為0.1-5.0％；(3)根據不同的要求及不同的CVD前驅體，需要沉積的時間為0.2-7.0hr；然后在900-1300℃下高溫熱處理0.1-2.0hr如上所述的CVD前驅體為甲烷、乙烷、丙烷或苯。
本發明與已有技術相比具有如下優點1.可以通過調節CVD前驅體的種類、沉積時間、沉積溫度等條件達到控制瀝青基球狀活性炭中孔比例及孔徑分布的目的，使中孔比例達到90％以上，提高了瀝青基球狀活性炭對大分子的選擇吸附性。
2.由于氣相炭顆粒的沉積，彌補了瀝青球的一些缺陷，可以對瀝青基球狀活性炭起到一定的補強作用。
下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
所用富含中孔的瀝青基球狀活性炭的孔結構參數BET比表面積 中孔比表面積 總孔容中孔孔容 中孔比例*樣品(m2/g) (m2/g)(cm3/g) (cm3/g) (％)PSAC-1 785 184 0.53 0.28 53PSAC-2 1500 475 0.96 0.65 73PSAC-3 634 253 1.24 0.93 75*中孔比例等于中孔孔容比總孔容。
實施例1取PSAC-1樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮氣保護下升溫至650℃，然后用微量計量泵加入苯；使苯蒸氣在載氣中的體積百分率為0.5％，炭沉積6.0小時后停止加入苯，然后再升溫至900℃，恒溫2.0小時。所得瀝青基球狀活性炭的孔結構數據見表1。
實施例2取PSAC-1樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮氣保護下升溫至800℃，然后用微量計量泵加入苯，使苯蒸氣在載氣中的體積百分率為0.1％，炭沉積2.0小時后停止加入苯，然后再升溫至900℃，恒溫1.5小時。所得瀝青基球狀活性炭的孔結構數據見表1。
實施例3取PSAC-2樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮氣保護下升溫至750℃，然后用微量計量泵加入苯，使苯蒸氣在載氣中的體積百分率為2％，炭沉積1.0小時后停止加入苯，然后再升溫至900℃，恒溫0.5小時。所得瀝青基球狀活性炭的孔結構數據見表1。
實施例4取PSAC-2樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮氣保護下升溫至1100℃，然后通入甲烷，使甲烷在載氣中的體積百分率為5％，炭沉積1.0小時后停止加入甲烷，然后在1100℃，恒溫0.1小時。所得瀝青基球狀活性炭的孔結構數據見表1。
實施例5取PSAC-3樣品1.00克放入炭沉積爐中，在氮氣保護下升溫至750℃，然后用微量計量泵加入苯，使苯蒸氣在載氣中的體積百分率為2％，炭沉積0.3小時后停止加入苯，然后再升溫至1000℃，恒溫0.2小時。所得瀝青基球狀活性炭的孔結構數據見表1。
表1 各實施例所得瀝青基球狀活性炭的孔結構參數BET比表面積 中孔比表面積 總孔容中孔孔容 中孔比例*實施例(m2/g) (m2/g)(cm3/g) (cm3/g) (％)1 138 1170.24 0.23 962 9786 0.17 0.16 943 517 4020.58 0.54 934 623 4360.61 0.58 955 312 2380.93 0.89 96*中孔比例等于中孔孔容比總孔容
權利要求
1.一種控制瀝青基球狀活性炭孔結構的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將中孔孔容為0.2-1.0cm3/g的中孔瀝青基球狀活性炭放入炭沉積爐中，在氮氣保護下升溫至600-1300℃；(2)氣態的CVD前驅體直接加入氮氣中，液態的CVD前驅體加入氣化罐，氣化后與氮氣混合，一起進入炭沉積爐中；CVD前驅體在氣相中的體積百分率為0.1-5.0％；(3)根據不同的要求及不同的CVD前驅體，需要沉積的時間為0.2-7.0hr；然后在900-1300℃下高溫熱處理0.1-2.0hr；如上所述的CVD前驅體為甲烷、乙烷、丙烷或苯。
全文摘要
一種控制瀝青基球狀活性炭孔結構的方法,該方法是將中孔孔容為0.2—1.0cm
文檔編號C01B31/10GK1262221SQ9910201
公開日2000年8月9日 申請日期1999年2月5日 優先權日1999年2月5日
發明者凌立成, 劉植昌, 劉朗, 喬文明, 呂春祥 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所