專利名稱:硫酸鹽法制取碳酸鋰的工藝的制作方法
本發明屬于對硫酸鉀法處理鋰云母制取碳酸鋰方法的改進。
關于制取碳酸鋰生產方法的比較本發明人已在CN85101989A中詳細論述，經過繼續深入的研究，本發明人發現CN85101989A所提出的制取碳酸鋰的方法尚有不足之處1.焙燒時間過長，達2小時，浪費時間、原料和能源;2.對二段浸出液的處理采用了成礬、過濾、雜礬水溶三道工序，成礬工藝每噸Li2CO3需蒸發40M3的水才可得到雜礬，而雜礬水溶又需補加40M3的水才能制成礬水液，工序復雜，成本略高，同時增加了能耗和材料消耗。
本發明是對CN85101989A的改進，為了節省能源和原料，要使焙燒時間由一般1～2小時縮小到最低限度，并簡化浸出液的處理工序，提出新的焙燒法和處理浸出液的方法。
本發明的特點是在采用CN85101989A所述方法的基礎上，改進焙燒方法和二段浸出液的處理，即1.采用鋰云母-硫酸鹽的快速焙燒法，只用5分鐘快速處理鋰云母，就可達到焙燒的目的;2.二段浸出液的后處理改用直接通NH3分解的方法，簡化工序。其工藝流程請參見本，具體方法如下述將鋰云母磨細至-60目，與回收的硫酸鹽(硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨)按配料比1∶0.5混合配料，然后按固體量的5倍加水混合后造球，其直徑為φ10～15mm，將球烘干后進行焙燒，焙燒溫度為900～970℃，最佳為930℃;焙燒時間4～6分鐘，最佳為5分鐘。燒塊在球磨機中磨細及進行浸出，浸出液的處理同CN85101989A上所述的二段調節PH進行凈化，凈化后，沉淀出Li2CO3，浸出渣經洗滌后進行第二段浸出，方法同CN85101989A，其結果，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等幾乎全部進入溶液中，二段浸出渣為SiO2，其純度為96～97%。二段浸出后直接通NH3到二段浸出液中，使之分解獲得氫氧化鋁，從濾液中蒸發結晶回收的Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4再返回于焙燒工序，循環使用。(Rb、Cs)2SO4用已知的萃取法回收。
本發明除具有與CN85101989A所提供的方法一樣的優點外，其最大的優點是工序更為簡單，節省了能源和原材料，經濟效益更為顯著，如按不變價格計算，本方法比CN85101989A所提供的方法成本要降低1000元/噸Li2CO3，因而更為經濟，工序更為合理。
實施例回收硫酸鹽的成份(如下表)
將鋰云母與上述各種成份的回收硫酸鹽按1∶8.5配料，造球烘干，在930℃焙燒5分鐘，燒塊在球磨中磨細并浸出，浸出時間40分鐘，溫度常溫，鋰的浸出率均達90%以上。浸出液凈化后，用飽和Na2CO3溶液沉淀出Li2CO3來。烘干后Li2CO3純度＞98%。
浸出渣用1M的稀硫酸進行四級逆流二段浸出，浸出溫度90～98℃，各元素幾乎全部浸出，浸出渣為SiO2，純度為96～97%。二段浸出液中直接通入NH3分解得氫氧化鋁，從濾液中蒸發結晶回收Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4再返回焙燒過程。
各工序鋰的損耗率為12%，鋰的回收率為88%。
權利要求
1.一種用硫酸鹽(硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨)處理鋰云母制取碳酸鋰的工藝方法，它是在焙燒鋰云母與硫酸鹽的混合物料后，將燒塊磨細進行一段四級逆流浸出，然后凈化，將凈化液處理后結晶得Li2CO3產品，一段浸出渣再進行二段浸出，本發明的特征是(1)在焙燒前將鋰云母與硫酸鹽混合后進行爐料制備，即制球，在烘干后進行快速焙燒，一般焙燒時間為4-6分鐘；(2)對二段浸出液出采用直接通入NH3處理，使之分解獲得氨氧化鋁。
2.如權利要求
1所述的方法，其特征是爐料制備所制成球的直徑為φ10-15MM。
3.如權利要求
1所述的方法，其特征是焙燒的最佳時間為5分鐘。
4.如權利要求
1所述的方法，其特征是二段浸出液在通NH3分解過濾得出氫氧化鋁后，用蒸發結晶法回收的Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4返回焙燒工序，循環使用。
專利摘要
本發明主要是對CN85101989A提出的硫酸鉀法處理鋰云母制取碳酸鋰工藝的改進，其要點是在爐料焙燒前增加制球工序，然后進行快速焙燒，一般只需5分鐘即可完成焙燒。另外，對二段浸出液采用直接通NH3處理，省去了原二段浸出液的成礬、過濾、雜礬水溶三道工序，省工省料，節約能源，降低了成本，產品Li
文檔編號C01D15/08GK87101960SQ87101960
公開日1988年12月21日 申請日期1987年3月14日
發明者杜嬡, 李明乾 申請人:廣州有色金屬研究院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan