專利名稱：一種從己內酰胺生產工藝過程的廢液中回收有用物質的方法
技術領域：
本發明涉及一種從己內酰胺生產工藝過程中回收有用物質的方法。
生產己內酰胺工藝過程包括苯加氫、環己烷氧化、羥胺肟化、副產硫銨等，在這些過程中會產生多種一定量的廢液，這些廢液主要有(根據生產裝置能力的不同而廢液的量不同，但廢液中所含有用的物質基本相同)(1)從離子交換塔出來的廢液，年產5萬噸裝置時(以下同)，此液每小時4.10～6.2噸；(2)從苯蒸餾塔出來的殘液每小時0.0144噸，(3)己內酰胺萃取殘液每小時3。71～4。32噸，(4)硫銨清洗液，每小時0.638噸。這些廢液中主要含有硫銨、己內酰胺、苯、環己酮肟、羥基己酸等。這些廢液化學耗氧很高，且不宜生化處理。
為了處理上述這些廢液，一些己內酰胺生產廣大都采用焚燒法，首先將上述廢液混合經蒸發濃縮，到有機物含量達50％左右時，在燃料氣(主要是X油、輕質油)助燃下，在高溫達1000℃的焚燒爐中使上述廢液中的有機物分解氧化轉變成溶體鹽、碳酸鈉及硫酸鋼，以去除廢液中化學耗氧量，燃燒尾氣送入洗滌塔將細微顆粒溶解下來，廢水排入污水處理溝，余氣排入大氣。
用上述方法處理年產5萬噸己內酰胺裝置排出的上述廢液需消耗X油2700噸，輕質油600噸，柴油400噸，液化石油氣30噸，價值500萬元，不僅如此，每年焚燒處理裝置的運行費、大修、小修及折舊費，都要花幾百萬元。不僅燒掉了有用的物質，而且浪費大量資金。
本發明的目的在于提供一種從己內酰胺生產工藝過程的廢液中回收有用物質的方法，停開焚燒裝置，使之變廢為寶，減少廢液對環境的污染。
本發明是這樣實現的，以硫銨清洗液和從離子交換塔排出來的廢液和從苯蒸餾塔出來的殘液以及從己內酰胺汽提萃取塔出來的殘液混合后濃縮分層，過程包括將硫銨清洗液1份和從離子交換塔排出來的廢液和苯蒸餾塔出來的殘液及己內酰胺汽提萃取塔出來的殘液2.5～3.5份混合后在60～120℃下用0.05Mpa水蒸汽預熱15～60分鐘后將混合液送汽液分離罐進行汽液分離，經汽液分離后的混合液用0.5Mpa的水蒸汽進行二次蒸發，二次蒸發后的濃縮液冷卻到15～30℃，濃縮液的密度為1.18～1.27％，硫銨含量為30％～40％，濃縮液能很好地分層，油相中含5％～15～的己內酰胺、2％～8％的羥基己酸，可進行分離利用或出售，水相中含硫銨40％，回收硫銨出售。
本發明克服了現有技術中存在的不足，節省了大量的資金，變廢為寶進行綜合利用，減輕了用現有技術處理上述廢液所造成的對環境的污染，既有很大經濟效益又有很好的社會效益。另外，用作現有技術處理上述廢液的燃料X油，輕質油，也因不會被燒掉，而可從中分離出氧化環己烯，環己二醇，正戊醇等寶貴的化工原料。
實施例1取100克硫銨清洗液(含硫銨30～40％)取苯蒸餾殘液80～120克，離子交換塔廢液80～120克己內酰胺萃取殘液80～120克，(其中可能是二種或三種)三份。放入一個800毫升的燒杯中(PH＝6.5～7.5)，用1000瓦可變電爐盤中蓋石棉網加熱，保持中度沸騰蒸發(以不湛出溶液為好)。待溶液蒸出40～60％時，稍加冷卻，使液溫在15～30℃時，將溶液攪拌均勻，取100ml溶液倒入100ml量筒中，量其密度達1.18～1.29時為最好，這時油相和水相較好地分層。上面油相可作燃料，可以回收己內酰胺1.5～4.5克，羥基己酸0.6～3.2克，水相是30～40％的硫銨溶液，它可用來循環利用，按一定比例混合其它幾股廢液，再蒸發。在硫銨液多時，可以返回硫銨車間或直接回收硫銨。
權利要求
1.一種從己內酰胺生產工藝過程的廢液中回收有用物質的方法，其特征在于以硫銨清洗液和從離子交換塔排出來的廢液和從苯蒸餾塔出來的殘液以及從己內酰胺汽提萃取塔出來的殘液進行混合后濃縮分層、回收5％～15％己內酰胺和35％～40％硫銨及2％～8％羥基己酸。過程包括(1)將硫銨清洗液和從離子交換塔排出來的廢液，苯蒸餾塔殘液、己內酰胺汽提萃取塔出來的殘液混合后進行預熱，汽液分離，然后用水蒸汽進行二次蒸發、冷卻、分層。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于預熱溫度為60～120℃，預熱時間為15～60分鐘。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于二次蒸發的水蒸汽壓力為0.5Mpa，蒸發液冷卻分層溫度為15～30℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，硫銨清洗液與從離子交換塔排出來的廢液和從萃蒸餾塔出來的殘液及從己內酰胺汽提萃取塔出來的殘液混合時的比例為1∶2.5～3.5。
全文摘要
本發明涉及一種從己內酰胺生產工藝過程的廢液中回收有用物質的方法,其特征是將幾股廢液以一定的比例混合、濃縮、蒸發,分層后回收5%～15%的己內酰胺和35%～40%的硫銨及2%～8%的羥基己酸。
文檔編號C01C1/00GK1254711SQ9811274
公開日2000年5月31日 申請日期1998年11月19日 優先權日1998年11月19日
發明者徐明光 申請人:巴陵石化鷹山石油化工廠