專利名稱:超聲波震蕩法制備納米材料的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及納米材料的制備方法。
到目前為止,制備納米材料的方法已有很多種,對納米粉體、分散在液體中的納米固體顆粒體的制備,有氣體冷凝法,活性氫——熔融金屬反應法,濺射法,流動液面上真空蒸鍍法,通電加熱蒸發(fā)法,混合等離子法,激光誘導化學氣相沉積法、沉淀法、噴霧法、水熱法、溶劑揮發(fā)分解法、溶膠——凝膠法等。對納米固體(塊體)的制備有惰性氣體蒸發(fā)原位加壓法;高能球磨法;非晶晶化法;無壓力燒結法;壓力有助燒結法等。
一般來說,使用物理方法容易獲得高純材料,但成本高,不易實現(xiàn)工業(yè)生產和應用;而使用化學方法的優(yōu)缺點正好與使用物理方法相反,也就是說各種方法都有優(yōu)、缺點,且對原材料都有一定的要求。
本發(fā)明目的是提供一種成本低,制備方法簡單,可以獲得分散在液體中的納米固體顆粒材料,納米復合材料,反應生成物納米材料的超聲波震蕩法。
下面詳述本發(fā)明方法將材料A和材料B放在一起加熱至材料A的熔點以上材料B的沸點以下,使A、B材料全部熔化,保持熔融狀態(tài),同時用超聲波震蕩粉碎到材料A為所需粒徑的納米液滴分散在材料B中1.制備材料A的納米材料時,則需降低溫度至室溫(材料A、B為固體時,溫度為B的凝固點以下;A為固體,B為液體時,溫度為A的凝固點以下),如果此時材料B為固體,則至材料B固化后停止超聲震蕩(A在B前固化),得到材料A為納米固體顆粒均勻分布在材料B中的復合納米固體材料;如果室溫時材料B為液體,則在材料A固化后停止超聲波震蕩,這樣就得到材料A為納米固體顆粒分散在液體材料B中;2.制備材料A的反應生成物納米材料,則是將材料A粉碎為納米液滴后,通入氣體或液體(所通氣體或液體要能與材料A反應而不與材料B反應),將材料A反應成反應生成物,然后按1的步驟進行,即可制得材料A的反應生成物的納米顆粒均勻分布在材料B中的復合納米固體材料或納米固體顆粒材料。
本發(fā)明方法中的材料A和材料B是兩種熔點不同的材料,室溫下,材料A為固體,材料B為固體或液體;材料A與材料B在室溫至全部熔化溫度范圍內相互不反應;材料A不溶或微溶于材料B,且要求材料A的熔點高于材料B,材料B的沸點必須高于材料A的熔點,材料A的凝固點高于材料B;材料A的分子鏈長小于所需顆粒的納米尺度。
材料A在粒徑為所需納米尺寸后,一定要凝結成固體納米顆粒。
本發(fā)明的優(yōu)點是,材料成本低,制備方法簡單,易于生產,對原材料的選擇性較小,易于人為控制制備出各種反應生成物納米材料。當材料B在室溫范圍為液相時,制備出的納米材料易于進行不同粒徑的納米粒子分離,納米粒子可被控制不與空氣接觸而發(fā)生氧化等反應,納米材料易于儲存,運輸和后加工使用;當材料B在室溫范圍內為固體時,可以一步制備出納米復合材料,若在模具中直接制備,可以一次成型成所需形狀的納米復合材料,也就是說可以達到材料制備和加工一步完成。
實施例1.將無水乙醇50cc,金屬鎵1克一起放入玻璃瓶;在CSF-1A型超聲波清洗器清洗槽中加入30℃以上的水,將玻璃瓶放入清洗槽中,待金屬鎵和無水乙醇升溫至金屬鎵熔融后,啟動超聲波發(fā)生器,調節(jié)頻率和功率至電流指示為的400mA,超聲震蕩20分鐘后,降低清洗槽中水溫接近10℃的室溫(金屬鎵的熔點為29℃,但使鎵納米顆粒在無水乙醇中固化,需11℃以下),使金屬鎵顆粒凝固,停止超聲震蕩,即可得直徑約50nm的分散在無水乙醇中的納米固體顆粒鎵。
權利要求
1.一種超聲波震蕩法制備納米材料,其特征在于,將材料A和材料B放在一起加熱至材料A的熔點以上材料B的沸點以下,使材料A、B全部熔化,保持熔融狀態(tài),同時用超聲波震蕩粉碎到材料A為所需粒徑的納米液滴分散在材料B中a、制備材料A的納米材料時,則需降低溫度至室溫,如果此時材料B為固體,則至材料B固化后停止超聲震蕩,得到材料A為納米固體顆粒均勻分布在材料B中的復合納米固體材料;如果室溫時材料B為液體,則在材料A固化后停止超聲波震蕩,這樣就得到材料A為納米固體顆粒分散在液體材料B中;b、制備材料A的反應生成物納米材料,則是將材料A粉碎為納米液滴后,通入氣體或液體,所通氣體或液體能與材料A反應而不與材料B反應,將材料A反應成反應生成物,然后按a的步驟進行,即可制得材料A的反應生成物的納米顆粒均勻分布在材料B中的復合納米固體材料或納米固體顆粒材料。
2.如權利要求1所述的方法制備納米材料,其特征在于,所述材料A和材料B是兩種熔點不同的材料,室溫下,材料A為固體,材料B為固體或液體;材料A不溶或微溶于材料B,且要求材料A的熔點高于材料B,材料B的沸點必須高于材料A的熔點;材料A的凝固點高于材料B。
3.如權利要求1所述的方法制備納米材料,其特征在于,所述材料A在粒徑為所需納米尺寸后,一定要凝結成固體納米顆粒;材料A的分子鏈長小于所需顆粒的納米尺度。
4.如權利要求1所述的方法制備納米材料,其特征在于,先將無水乙醇50cc,金屬鎵1克一起放入玻璃瓶中,在CSF-1A型超聲波清洗器的清洗槽中加入30℃以上的水,將玻璃瓶放入清洗槽中,待金屬鎵和無水乙醇升溫至金屬鎵熔融后,啟動超聲波發(fā)生器,調節(jié)頻率和功率至電流指針約400mA,超聲震蕩20分鐘后,降低清洗槽中水溫接近10℃,使金屬鎵顆粒凝固,停止超聲震蕩,得到直徑約50nm的分散在無水乙醇中的納米鎵。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用超聲震蕩法制備納米材料的方法;將材料A和材料B一起加熱至全部熔化,保持熔融狀態(tài),用超聲震蕩粉碎到材料A的納米液滴分散在材料B中,后固化成納米固體顆粒和納米復合材料,反應生成物納米材料。本發(fā)明方法材料成本低,制備方法簡單,易于生產,對原材料的選擇性小,易于人為控制制備出各種反應生成物納米材料,是一種簡單、方便的制備納米材料的方法。
文檔編號C01G15/00GK1199018SQ9811130
公開日1998年11月18日 申請日期1998年5月14日 優(yōu)先權日1998年5月14日
發(fā)明者朱勇, 費廣濤, 陳國勝, 張立德 申請人:中國科學院固體物理研究所