專利名稱：一種制取軟鉀鎂礬的新方法
技術領域：
本發明涉及一種利用鹽湖礦物資源制取軟鉀鎂礬的新方法。
已知從硫酸鹽型鹽湖鹵水制取軟鉀鎂礬的方法，有前蘇聯專利998,348(1983)。中國專利87103934.6及88103389.8。這三種方法的第一步都是將鹵水蒸發得到鉀鎂混鹽，第二步處理加工各有不同。前蘇聯專利對鉀鎂混鹽分兩次加水進行處理，第一階段加水處理時為部分溶解，溫度為-2-30℃。第二階段加水處理時為全溶解方式，分離出水不溶物，并在溫度為-2-2℃時，由所得溶液結晶析出軟鉀鎂礬。該方法不足之處是兩次處理礦，鉀的單次轉化率較低(27-43％)，而且操作過程較繁瑣。中國的兩個專利都是將鉀鎂混鹽加水回溶再轉化結晶析出軟鉀鎂礬，此法不足之處是耗水量較大，生產周期較長，產品中主要含水不溶物偏高，及鉀鎂混鹽礦對水的比例不應固定，應視鉀鎂混鹽礦的好壞而定水的比例。
本發明的主要目的是為了提供一種最終產物品位高、鉀的單次轉化率高、工藝過程簡單、成本低的制取軟鉀鎂礬的新方法。本發明的另一目的還在于提供一種母液可循環利用，可利用的礦物資源豐富。
本發明的主要目的可通過如下措施來實現一種制取軟鉀鎂礬的新方法，是將含鉀、鎂、硫酸根、鈉、氯離子的礦物原料與水混合，控制混合物料中鉀、鎂、硫酸根和水的質量比為1∶(0.35-1.10)∶(1.45-3.50)∶(9.00-16.00)；混合物料在20-100℃下進行熱溶反應，反應時間為15-60分鐘；反應后形成的固液混合料漿，分離出粗石鹽和水不溶物，獲得熱溶飽和清液；將熱溶飽和清液自然冷卻至0-25℃，固液分離可得軟鉀鎂礬和軟鉀鎂礬母液。
本發明的目的還可通過如下措施來實現所述的軟鉀鎂礬母液可返回熱溶反應進行配料。還可進行自然蒸發回收利用。
所述的含鉀、鎂、硫酸根、鈉、氯離子的礦物原料可為硫酸鹽型鹽湖鹵水蒸發得到鉀鎂混合鹽原料。
所述的含鉀、鎂、硫酸根、鈉、氯離子的礦物原料可為鹽湖鉀資源、鎂資源與天然無水芒硝的混合物料。
所述的鹽湖鉀資源可為光鹵石、鉀石鹽、粗鉀肥、鉀鎂混鹽、鉀鹽鎂礬、鉀鎂礬等礦物資源。
所述的鎂資源可為光鹵石、硫酸鎂、氯化鎂和含鎂、鹵水等礦物資源。
本發明相比現有技術具有如下優點1、本發明可利用鹽湖地區自身的自然條件，選用合適比例的鉀、鎂、硫酸根離子混合物料，在常溫或加熱的情況下轉化，再將轉化的飽和清液在鹽田中自然冷卻或在設備中自然冷卻，即可得高品位的軟鉀鎂礬，其品位大于97.0％，氯化鈉的含量小于1.0％，水不溶物的含量小于0.1％。
2、本發明利用鹽湖地區的日溫差大、年低溫時間長等特點，降低了生產成本，減化了工藝過程，生產周期短、需用淡水量少，產品結晶顆粒適中，便于進一步加工成硫酸鉀產品。
3、本發明產生的母液可循環利用，提高了鉀的利用率，其中鉀的單次轉化率達50％以上。
4、本發明的礦物原料資源豐富。
本發明還將結合實施例作進一步詳術述實施例一某鹽湖鹵水蒸發得到1kg鉀鎂混鹽，其組成為NaCl12.06％,KCl16.06％,MgSO424.58％,MgCl212.31％,H2O34.7％。在25℃條件下用750g水混合分解該鉀鎂混鹽礦，其混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質量比為1∶0.96∶2.33∶13.02；混合后攪拌轉化反應為30分鐘，分離出在該溫度下不溶解的氯化鈉和水不溶物，將溶液在鹽田冷卻至0℃，分離出250g軟鉀鎂礬，其組成K2SO4·MgSO4·6H2O98.85％,NaCl0.70％，鉀的單次轉化率為57.61％；將分離后的軟鉀鎂礬母液返回處理鉀鎂混鹽礦回收利用或返回鹽田蒸發回收利用，該母液組成為NaCl7.43％,KCl4.33％,MgSO45.56％,MgCl212.47％,H2O70.21％。
實施例二由某硫酸鹽型鹽湖鹵水蒸發得到1kg鉀鎂混鹽，其組成為NaCl12.55％,KCl16.65％,MgSO423.86％,MgCl212.75％,H2O34.19％。用800g水混合分解該鉀鎂混鹽礦，其混物中鉀、鎂、硫酸根和水的質量比為1∶0.92∶2.18∶13.08；混合后在49℃下攪拌反應，反應時間為30分鐘，分離出在該溫度下不溶解的氯化鈉和水不溶物，將溶液在鹽田冷卻至11℃，分離出250g軟鉀鎂礬，其組成K2SO4·MgSO4·6H2O98.50％,NaCl0.95％，鉀的單次轉化率為52.55％；將分離后的軟鉀鎂礬母液返回熱溶解處理鉀鎂混鹽礦回收利用載返回鹽田蒸發回收利用，該母液組成為NaCl7.63％,KCl4.50％,MgSO45.70％,MgCl212.05％,H2O70.12％。
實施例三取粗鉀肥100g，其中組成為KCl70.00％,NaCl23.17％,MgCl22.93％，水不溶物3.85％；MgSO4·7H2O226g，水305g；將上述三種原料混合，混合物中的鉀、鎂、硫酸根和水的質量比為1∶0.63∶2.40∶11.46；混合物在70℃下攪拌反應，反應時間為30分鐘，分離出粗石鹽和水不溶物，其溶液冷卻至0℃，分離出107.0g軟鉀鎂礬，其組成K2SO4·MgSO4·6H2O99.05％,NaCl0.71％，鉀的單次轉化率為56.58％；將分離后的軟鉀鎂礬母液返回熱溶解配料，或返回鹽田日曬蒸發回收利用該母液組成為NaCl8.12％,KCl4.84％,MgSO47.37％,MgCl24.55％,H2O68.86％。
實施例四取鉀鹽鎂礬、光鹵石和水混合，其混合物料中的鉀、鎂、硫酸根和水的質量比為1∶0.49∶3.50∶16，混合物在90℃熱溶反應45分鐘，分離出粗石鹽和水不溶物，將分離后的飽和熱溶清液冷卻至25℃得到軟鉀鎂礬及母液，將母液蒸發回收。
權利要求
1.一種制取軟鉀鎂礬的新方法，其特征是將含鉀、鎂、硫酸根、鈉、氯離子的礦物原料與水混合，控制混合物料中鉀、鎂、硫酸根和水的質量比為1∶(0.35-1.10)∶(1.45-3.50)∶(9.00-16.00)；混合物料在20-100℃下進行熱溶反應，反應時間為15-60分鐘；反應后形成的固液混合料漿，分離出粗石鹽和水不溶物，獲得熱溶飽和清液；將熱溶飽和清液自然冷卻至0-25℃，固液分離可得軟鉀鎂礬和軟鉀鎂礬母液。
2.如權利要求1所述的一種制取軟鉀鎂礬的新方法，其特征是將軟鉀鎂礬母液返回熱溶反應階段進行配料。
3.如權利要求2所述的一種制取軟鉀鎂礬的新方法，其特征是將軟鉀鎂礬母液可進行自然蒸發回收利用。
4.如權利要求1所述的一種制取軟鉀鎂礬的新方法，其特征是所述的含鉀、鎂、硫酸根、鈉、氯離子的礦物原料可為硫酸鹽型鹽湖鹵水蒸發得到鉀鎂混鹽原料。
5.如權利要求1所述的一種制取軟鉀鎂礬的新方法，其特征是所述的含鉀、鎂、硫酸根、鈉、氯離子的礦物原料可為鹽湖鉀資源、鎂資源與天然無水芒硝的混合物料。
6.如權利要求5所述的一種制取軟鉀鎂礬的新方法，其特征是所述的鹽湖鉀資源包括為光鹵石、鉀石鹽、粗鉀肥、鉀鎂混鹽、鉀鹽鎂礬、鉀鎂礬礦物資源。
7.如權利要求5所述的一種制取軟鉀鎂礬的新方法，其特征是所述的鎂資源包括光鹵石、硫酸鎂、氯化鎂和含鎂老鹵水礦物資源。
全文摘要
本發明涉及一種制取軟鉀鎂礬的新方法,是將含有鉀、鎂、硫酸根、鈉、氯離子的礦物原料與水混合,控制控制混合物料中鉀、鎂、硫酸根和水的質量比。將混合物料在20—100℃下進行熱溶反應,控制反應時間;反應后形成的固液混合料漿,分離得熱溶飽和清液;將熱溶飽和清液自然冷卻至0—25℃,固液分離可得軟鉀鎂礬和軟鉀鎂礬母液;本發明的最終產物品位高、鉀的單次轉化率高、工藝過程簡單、成本低。
文檔編號C01D5/12GK1236734SQ9810868
公開日1999年12月1日 申請日期1998年5月21日 優先權日1998年5月21日
發明者李剛, 陳奕, 吳景泉 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所