專利名稱：采用均勻攪拌介質合成沸石的方法、裝置和用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種沸石的合成方法和進行該方法的裝置。更具體地說，本發明涉及在攪拌的介質中制備所有種類的沸石的方法，目的在于改進沸石晶體形成的方式和質量。
為了得到沸石，通常制備所謂的含有三價鋁原料、四價硅原料、至少一種氫氧化物形式的堿金屬或者堿土金屬陽離子、水和任選地有機結構試劑的結晶溶液或者凝膠。但是，從這些成分可以通過改變它們的分布或者接下來結晶需要的水熱處理或者介質的攪拌得到非常不同的沸石，如菱鉀沸石(OFF)、針沸石(MAZ)、沸石L(LTL)(S.Ernstand J.Weitkamp；今日催化19,1994,27～60)。
其他合成方法是由凝膠得到的，其中加入了天然的或者合成的結晶鋁硅酸鹽或者甚至是沸石的晶體來代替鋁的無定形原料。這樣的替代可以獲得所需沸石的晶體均勻生長，而不管這是否在未攪拌的介質或者已攪拌的介質中進行，這是由于這些鋁硅酸鹽或者原料沸石的晶體在合成介質中緩慢并且不均勻地溶解。因此，可以合成針沸石類的沸石(Dwyer,US4091007；Fajula,US4891200；Cannan,US4840779和Di Renzo,FR2651221)。
在實施例中有大量的現有技術，它們表明在合成凝膠的組合物中或者在結晶條件中小的變化可以導致沸石的合成在種類上非常不同或者甚至是無定形化合物。另一個影響晶體生長的因素是攪拌(或者不攪拌)合成介質，而與結晶溶液或者凝膠的組合物無關。因此，為了制備大量的沸石，本領域有經驗的技術人員建議強烈反對在沸石結晶過程中、在熟化階段和晶體成核階段進行攪拌。已經明確根據結晶溶液或者凝膠的組成可以看見在靜態介質中出現八面沸石和鈉菱沸石的混合物，或者在被錨式攪拌器攪拌的介質中出現沸石P(D.E.W.Vaughan,化工進展,84(2),1988,pp25～31)。實際上，通過僅位于合成介質一部分的攪拌器產生的高剪切速度大大改變了沸石晶體的出現和生長的過程和其形態，即使凝膠的原始組成一致。同時，在是通常在攪拌介質中制備的沸石的情況下，例如八面沸石，當提高攪拌器的速度和局部的剪切時，降低了所得到的八面沸石的結晶度(R.M.Barrer,沸石的水熱化學,Academic Press,1982,p.171)。
由于上述原因，沸石的許多合成是在靜態下進行的，就是說不進行攪拌，這是因為這促進了晶體的緩慢生長和熱力學上不是非常穩定的沸石相的出現和穩定。而且，也不可能以合成的方式復制許多純的天然沸石或者作為合成其它沸石的副產物，而不管是否是在攪拌介質或者靜態介質中。
進而，沸石生產者知道將一些合成方法運用到工業規模上是困難的或者甚至是不可能的。這通常會降低沸石的產率并且使結晶的程度遠低于在試驗室規模上獲得的程度(D.W.Breck，沸石分子篩，John Wileyand Sons,1974,p.725～731)。
由于上述原因，不可能如專利SU1115791中所希望的那樣，通過結合包括錨式攪拌和通過安裝在筒中的螺旋槳以持續運動的方式攪拌的兩類攪拌的方法合成沸石，這是因為這些攪拌運動致使大大改變了在錨和運動的筒邊緣處的剪切，這沒有促進晶體相的熟化和穩定。
因此本發明的目的在于提供一種合成沸石的方法，它可以更容易地穩定一些非常不穩定的沸石相，甚至是在靜態操作情況下，提高了相對于在靜態或者常規攪拌介質中得到的合成產率，同時通過較好地控制合成凝膠或溶液中物質和熱量的轉移而縮短了合成時間，并因此大大提高了沸石結晶的程度。另外，該方法的目的在于可以很容易地轉化到工業規模上。
因此本發明的關鍵是一種從含有特別是三價鋁原料、四價硅原料、至少一種氫氧化物形式的堿金屬或者堿土金屬陽離子和水的合成介質合成沸石的方法，它是在反應器中完成的，該反應器帶有在劃分該管的內部空間和外部空間的導向管中的固體螺旋轉子，其特征在于其中所說的合成介質在反應器中以連續物流的方式循環，該物流僅僅通過該固體螺旋轉子的旋轉通過該管的內部空間，再到該管的外部空間，并且返回到內部空間，速度低于500轉/分鐘，使所說的管保持靜態，合成介質保持一定溫度，以進行要被合成的沸石的熟化或晶體生長的至少一個操作。
該合成介質的循環是通過連續或者不連續驅動固體螺旋轉子的轉動來保證的。顯然，也可以通過多個固體螺旋轉子來使介質循環，使每個轉子在固定在反應器中的導向管中轉動。
固體轉子的尺寸特征和轉動速度要與合成介質相適應，特別是其粘度，以在反應器中形成非渦流的物流狀態，即層流或者中間流狀態，相當于攪拌雷諾數低于25000(參見被Na.gata,Wiley,1975收集的題為Mixing的文章)。螺旋轉子500轉/分鐘的旋轉速度相當于可承受的最大剪切速度，以在用于合成沸石的凝膠中獲得層流或者中間流狀態。
在靜態介質中合成沸石的過程中，晶種無規律地出現在合成介質中，這就是說在不同時間出現在不可預料到的位置，這樣產生的晶體大小分布寬并且不大可能重現，導致存在大量的中間晶體或者無定形相。在常規攪拌介質中，該介質所具有的剪切速度是可改變的，一般在攪拌區域內高，而攪拌器區域外基本上為零，這影響了均勻成核。對于本發明來說，該介質是通過控制攪拌介質來形成均相的，就是說通過使所有介質在導向管中或在其外部均處于運動中。均勻物流的結果是可以使剪切速度、溫度和組成在所有的點都基本上一樣，結果在同時獲得等同成核的機會相等，這采用常規的攪拌方法或者在靜態介質中是不能夠獲得的。
除了采用固體螺旋轉子之外，為了使合成介質循環而不干擾流動狀態，并因此不顯著改變其剪切速度，導向管在其下部還可有至少一個孔，其形狀對凝膠的剪切只有非常小的影響。孔在這里是為了在導向管下端和反應器底部保持空間，或者在置于反應器底部的導向管的下端切割出多個孔。這對本領域技術人員來說很容易給出這些孔的任何所需的形狀，只要它們的邊緣必須不促進不希望的沸石晶種的成核，即均相成核。
在本發明范圍內，至少一個螺旋轉子的軸與反應器的軸和包括它的導向管的軸一致。
在本發明的優選實施方案中，螺旋轉子內切在轉筒內，這樣這個所說轉筒的直徑與包含它的導向管的直徑的比例為0.4到0.99，該轉筒的直徑與反應器的直徑的比例為0.3到0.9。
另外，在反應器中，可選擇導向管的高度使其高度小于反應器的高度，但是優選所說導向管的高度與往其中加入合成凝膠或者溶液的反應器的高度的比例小于或者等于0.95。
為了進行本發明的方法，用于在反應器中循環合成介質所需的固體螺旋轉子可選自阿基米得螺旋、螺旋棒或者任何其它固體轉子，所說的轉子在其周邊有至少一個在其整個長度上具有螺旋形狀的外部邊緣，它能夠通過以轉動方式運動形成非渦流的流動狀態。本發明優選的轉子是由發動機以旋轉運動方式驅動的阿基米得螺旋。
在沒有螺距限制的情況下使用阿基米得螺旋能夠確保不僅在反應器中以基本上恒定的剪切形成均勻物流，而且可以將本發明的方法立即運用到任何規模上并且主要是工業規模上。
為了使用本發明的方法，物流速度在每個導向管的內部和外部的不同方向上的比例為0.5到2。
在本發明具體的實施方案中，合成介質通過一系列連續或者平行排列并且連接在一起的反應器，凝膠在進入下一個反應器中之前在每個反應器中再循環。對于這個具體的實施方案來說，可以分開凝膠的成核和成長或者熟化階段和其結晶階段。
本發明的另一個目的是用于本發明方法的裝置，如
圖1所示，其特征在于它包括至少一個敞開式或者封閉式反應器(1)，該反應器包括筒狀導向管(5)，它相對于反應器固定，其軸與反應器的壁平行，在其底部有至少一個孔，該導向管帶有一個固體螺旋轉子(6)，它內切在直徑是反應器直徑的0.3到0.9倍、導向管直徑的0.4到0.99倍的轉筒內，所說的轉子用在反應器的外部的發動機(8)以轉動方式驅動，所說的反應器包括導管(4)，用于加入構成凝膠組分一部分的化合物，并且任選地有一個排空裝置(2)。
在本發明的一個優選形式中，帶有螺旋轉子的導向管放置于反應器的軸上。如果安裝幾個平行的導向管也不偏離本發明的范圍，每個導向管帶有一個固體螺旋轉子，其中一個放置于反應器的軸上。
在本發明裝置的反應器中，導向管沒有占據反應器的整個高度；但是，導向管的高度與填充反應器的高度的比例優選保持低于0.95。
在可用于本發明的固體轉子之中，有阿基米得螺旋、螺旋棒和任何在其周邊具有至少一個在其整個長度上具有螺旋形狀的外邊緣的固體轉子。優選的轉子是阿基米得螺旋，它通過放置于其軸上的發動機以旋轉方式驅動，其旋轉速度優選低于每分鐘500轉。所有阿基米得螺旋可使用的螺距均在本發明的范圍之內。
本發明的裝置可以包括高壓釜型單開口的或者封閉的反應器，包括至少一個帶有螺旋轉子的導向管并且能夠在壓力下操作或者向大氣開放。
在裝置的另一個實施方案中，它可以包括連續放置的多個反應器，每個包括一個裝配有連接在發動機上的阿基米得螺旋的單個導向管，并且在其底部任選地包括一個用于關閉/排空反應器的裝置。阿基米得螺旋可以是全部相同或者不同的，可以以相同或不同的速度旋轉或者與同一個或者不同的發動機匹配。
本發明的這些裝置可以推廣到工業上，但是它們也可以在較低的結晶溫度下工作，使沸石在大氣壓下合成，這與已知的現有技術不同。
本發明還涉及本發明方法和裝置在以恒定的剪切下攪拌的介質中合成沸石，如EMO、EMT、鈉菱沸石和針沸石的用途。本發明方法和裝置的連接通過下面描述的附圖會更加清楚。
圖1說明用于不連續沸石合成的裝置的局部圖。
圖2說明用于不連續合成的第二個裝置的局部圖。
圖3說明用于連續合成沸石的裝置的局部圖。
在圖1中，反應器(1)是以可以在常壓下或者高于常壓下操作的高壓釜的形式表示，它包括裝配有用于排空的裝置(2)和蓋子(1b)的筒體(1a)。蓋子(1b)穿有孔(3)并帶有導管(4)用來輸送構成合成溶液或者凝膠的組合物一部分的成分。筒狀導向管(5)以任何方式固定在反應器(1a)的體內；其軸與反應器(1)的軸一致。它包括一個其轉動軸與上述兩個軸一致的阿基米得螺旋。所說螺旋(6)的延伸部分(7)通過蓋子(1b)通過孔(3)并連接在發動機(8)上，發動機使該螺旋(6)繞其自身轉動。
在圖2中，反應器(1)如圖1一樣放置，它包括蓋子(1b)，但是這次穿有多個孔(3)(表示了3個)，并且包括多個導管用來輸送合成凝膠的組分，并且本體(1a)包括用于排空的裝置(2)。該反應器包括至少三個導向管(5a、5b和5c)，每一個都有一個阿基米得螺旋(6a、6b和6c)，螺旋(6b)的軸與導向管(5b)和反應器本體(1a)的軸一致。這三個螺旋(6a、6b和6c)由通過延伸部分(7a、7b和7c)穿過在蓋子(1b)上的孔(3)連接在三個發動機(8a、8b和8c)上。
圖3表示連續安裝并且相互連接的一系列反應器(10)，在其底部形成文式管的形狀(11)，其孔裝配有關閉/排空裝置(12)，能夠關閉所說的文式管(11)并處于反應器的底部(10)。每個反應器(10)裝配有導向管(13)，每個都帶有阿基米得螺旋(14)。所有這些具有相同或者不同螺距的螺旋(14)連接在一起并且與安裝在第一個反應器(10a)頂部的同一個發動機(15)匹配，或者連接在不同的發動機上(沒有在圖上表示出)，使這些螺旋(14)以轉動方式驅動，但是速度不同。第一個發動機(10a)具有導管(16)來輸送凝膠必須的組分。該導管也可在其它反應器(10b)……(10i)的頂部。在反應器(10i)的底部，有導管(17)可以回收結晶的凝膠，它被輸送到用于分離的單元，并且接著進行處理晶體。關閉/排空裝置(12)的部分或者完全閉合可以使在每個反應器(10)中的合成凝膠的部分或者全部再循環。
下面給出實施例，沒有任何限制的含義，表示本發明方法和裝置的效果。所有這里制備的沸石是通過它們公開在“Atlas of ZeoliteStructure Types”第三版，Butterworth and Heinemann,London,1992相關的名稱來表示的。
實施例Ⅰ本實施例的目的是說明本發明方法和制備EMO的相應裝置的優點。
為此，制備幾個相同凝膠的樣品，用于在存在冠醚“15-冠-5”或者15-C-5的情況下合成具有八面沸石結構、Si/Al比例＞3.5的沸石，一方面采用常規方法在高壓釜中的靜態介質中進行，另一方面，在根據本發明或者通過常規錨型攪拌器的攪拌介質中進行。這樣制備的凝膠具有下面的化學結構10SiO2,Al2O3,2.1Na2O,0.415-C-5,100H2O。
該操作是通過連續往一個2升容積的反應器中在下面的時間加入每一種樣品t=0,831.6克去離子水t=15分鐘，84.4克15-C-5t=45分鐘，77.5克NaOHt=75分鐘，170.8克NaAlO2t=105分鐘，1406.3克由DuPont de Nemours提供的Ludox AS 40膠態二氧化硅。
反應器的溫度在形成凝膠的過程中和接著在形成EMO晶體的較長時間內保持至少100℃。
下面的表Ⅰ表示所得到的EMO的結晶性特征是隨著合成介質的攪拌、凝膠溫度和凝膠熟化的時間而改變。在本發明方法的范圍內，采用在直徑為150毫米的高壓釜中直徑為89毫米筒中的螺距為81毫米、直徑為81毫米的阿基米得螺旋。樣品以250轉/分鐘的速度轉動。
v=攪拌器轉動的速度。
*τ=攪拌的剪切速度*het.=剪切速度在溶液中接近錨和其余部分非常不同。
*homo.=剪切速度的梯度接近0。
*用Ⅹ-射線衍射測定的結晶度。
所得到的這三個八面沸石(FAU)、EMO1、EMO5和EMO6在化學組成上是一致的。
根據上表發現在靜態狀態下需要110℃的結晶溫度和12天的結晶時間來得到EMO，其中晶體大小為1到2微米(EMO1)，而根據本發明的方法只需要5天在100℃結晶的EMO是小晶體的形式(0.5微米-EMO5)。其它報道的試驗表明不可能在少于12天或者在100℃的溫度下靜態結晶EMO，即使在通過以200轉/分鐘的速度轉動的錨式攪拌器攪拌的介質中以及在高的剪切速度下(EMO2、EMO3和EMO4)。
本實施例強調根據本發明在攪拌的介質中進行的合成縮短了結晶時間(EMO5)，而得到具有即使不優于也至少有同樣質量的FAU晶體(晶體大小)，這樣可以降低結晶溫度(EMO6)并在常壓下進行。
實施例Ⅱ該實施例的目的是說明本發明方法和制備EMT的相應裝置的優點。
為此，制備幾個相同凝膠的樣品，用于在存在冠醚“18-冠-6”或者18-C-6的情況下合成具有八面沸石結構、Si/Al比例＞3.5的沸石，一方面采用常規方法在高壓釜中的靜態介質中進行，另一方面，根據本發明或者通過常規錨型攪拌器在攪拌的介質中進行。這樣制備的凝膠具有同樣的化學結構10SiO2,Al2O3,2.1Na2O,0.418-C-8,100H2O。
該操作是通過連續往一個2升容積的反應器中在下面的時間加入每一種樣品t=0,831.6克去離子水t=15分鐘，84.4克18-C-6t=45分鐘，77.5克NaOHt=75分鐘，170.8克NaAlO2t=105分鐘，1406.3克由DuPont de Nemours提供的Ludox AS 40膠態二氧化硅。
反應器的溫度在形成凝膠的過程中和接著在形成EMT晶體的較長的時間內保持至少100℃。
下面的表Ⅱ表示所得到的EMT的結晶性特征是隨著合成介質的攪拌、凝膠溫度和凝膠熟化的時間而變化。在是本發明樣品的情況下，操作是在與實施例Ⅰ同樣的裝置中在同樣的操作條件下進行。
表Ⅱ
*v=攪拌器轉動的速度。
*τ=攪拌的剪切速度*het.=剪切速度在溶液中接近錨和其余部分非常不同。
*homo.=剪切速度的梯度接近0。
*用Ⅹ-射線衍射測定的結晶度。
所得到的這兩種八面沸石(FAU)、EMT1和EMT5在化學組成上是一致的。
根據上表發現如在實施例Ⅰ中的情況，結晶在比本領域技術人員采用的條件更加有利的條件下進行，并獲得了即使不優于也至少有同樣質量的EMT結晶度，并且可以在較低的溫度下更快地進行，即使在常溫下。
實施例Ⅲ該實施例的目的是說明本發明方法和制備針沸石的相應裝置的優點。
制備幾個相同合成凝膠的樣品，它們具有下面的化學結構5.3Na2O,Al2O3,0.3TMA2O,15Si2O,270H2O采用通過錨式攪拌器在大約150轉/分鐘下的機械攪拌或者根據本發明方法采用阿基米得螺旋(螺距為81毫米、直徑為81毫米、在直徑為89毫米的導向管中，轉速為250轉/分鐘)攪拌制備各種凝膠樣品。在加入凝膠組分的過程中將樣品保持在室溫溫度下。
這樣，對于每個樣品來說，將1902.3克其中逐漸溶解有150.6克氫氧化鈉和26.2克四甲基銨TMACl的去離子水加入到一個2升容積的反應器中。往該溶液中逐漸加入333.9克Rhone Poulenc提供的Zeosil1165 MP(構成沸石的二氧化硅原料)，再攪拌1個小時。接著加入鋁原料，在這種情況下是130.9克由CECA提供的siliporite NaX，再保持攪拌2個小時。接著在是MAZ 1或者MAZ 2的情況下將凝膠的溫度升高到115℃，或者在是MAZ 3的情況下升高到100℃，并且保持在這個值。
根據常規合成方法，用轉速為150轉/分鐘下轉動的錨式攪拌器在自生壓力下攪拌凝膠，直至針沸石結晶。根據本發明的方法，在常壓下攪拌凝膠。
合成和結晶的條件以及對于每個樣品所得到的沸石的結晶度列在下面的表Ⅲ。
表Ⅲ<
>*v=攪拌器轉動的速度。
*τ=攪拌的剪切速度*het.=剪切速度在溶液中接近錨和其余部分非常不同。
*homo.=剪切速度的梯度接近0。
*用Ⅹ-射線衍射測定的結晶度。
根據上表發現，在錨式攪拌的介質中結晶度為100％的針沸石的合成沒有根據本發明在低于15℃的溫度下進行的快。
實施例Ⅳ該實施例的目的是說明本發明方法和制備鈉菱沸石的相應裝置與在靜態狀態下合成或者在高速剪切的攪拌介質中合成的傳統方法相比的優點。
通過下面的步驟制備幾個同樣的合成凝膠樣品往一個2升容積的反應器中在下面的時間加料t=0,1164.4克去離子水t=15分鐘，136克PEO(平均分子量為3400克/摩爾的聚環氧乙烷)，由Aldrich提供，t=45分鐘，77.5克氫氧化鈉t=75分鐘，170.8克NaAlO2t=105分鐘，1406.3克由DuPont de Nemours提供的Ludox AS 40膠態二氧化硅。
這樣制備的凝膠具有下面的化學結構10SiO2,Al2O3,2.1Na2O,0.04PEO,140H2O。
合成的結果列在下面的表Ⅴ。
表Ⅴ
*v=攪拌器轉動的速度。
*τ=攪拌的剪切速度
*het.=剪切速度在溶液中接近錨和其余部分非常不同。
*homo.=剪切速度的梯度接近0。
發現在靜態介質中的合成(不管結晶時間多長，但不超過12天)不會生成純的鈉菱沸石相(GME)。根據本發明的合成，在不同的剪切條件下(150和350轉/分鐘)在任何情況下生成純的鈉菱沸石相，而在錨型常規攪拌介質中的合成生成鈉菱沸石和八面沸石(主要的)的混合物。
另外，發現所得到的純的GME具有晶體尺寸大于1微米的形態。
權利要求
1．從含有三價鋁原料、四價硅原料、至少一種氫氧化物形式的堿金屬或者堿土金屬陽離子和水的合成介質合成沸石的方法，進行合成的反應器在劃分該管的內部空間和外部空間的導向管中帶有固體螺旋轉子，其特征在于其中所說的合成介質在反應器中以連續物流的方式循環，該物流僅通過固體螺旋轉子的運動通過該管的內部空間，再到該管的外部空間，并且返回到內部空間，速度低于500轉/分鐘，使所說的管保持固定，合成介質保持一定溫度，以進行要被合成的沸石的熟化或晶體生長的至少一個操作。
2．權利要求1的方法，其特征在于所說合成介質的循環是通過連續或者不連續地以螺旋轉子的轉動方式進行的。
3．權利要求1和2的任意一個方法，其特征在于介質的循環是非渦流狀態。
4．權利要求1到3中的一個方法，其特征在于導向管在其底部有至少一個孔，使合成介質自由通過，而不干擾物流狀態。
5．權利要求1到4中的一個方法，其特征在于轉子的軸與包含它的導向管的軸和反應器的軸一致。
6．權利要求1到5中的一個方法，其特征在于螺旋轉子內切在轉動的筒內，使得該轉動筒的直徑與導向管的直徑比例為0.4到0.99。
7．權利要求1到6中的一個方法，其特征在于螺旋轉子內切在轉動的筒內，使得該轉動筒的直徑與導向管的直徑比例為0.3到0.9。
8．權利要求1到7中的一個方法，其特征在于導向管與反應器的高度比例保持小于或者等于0.95。
9．權利要求1到8中的一個方法，其特征在于螺旋轉子選自阿基米得螺旋、螺旋棒或者任何其它固體轉子，該轉子在其周邊具有至少一個在其長度上具有螺旋形狀的外邊緣。
10．權利要求9的方法，其特征在于螺旋轉子是阿基米得螺旋。
11．權利要求1到10中的一個方法，其特征在于在導向管內側和外側反方向的物流速度比例在反應器中為0.5到2。
12．權利要求1到11中的一個方法，其特征在于它在連續或者平行放置的、連接在一起的多個反應器中進行，凝膠在進入下一個反應器之前在每個反應器中再循環。
13．用于權利要求1到12所說方法的裝置，其特征在于它包括至少一個敞開式或者封閉式反應器(1)，該反應器包括筒狀導向管(5)，它相對于反應器固定，其軸與反應器的壁平行，在其底部有至少一個孔，該導向管包括一個固體螺旋轉子(6)，它內切在直徑是反應器直徑的0.3到0.9倍、導向管直徑的0.4到0.99倍的轉筒內，該轉子用發動機(8)以轉動方式驅動，在反應器的外部，所說的反應器另外包括導管(4)，用于加入構成凝膠組分一部分的化合物，和任選地一個排空的裝置(2)。
14．權利要求13的裝置，其特征在于帶有螺旋轉子的導向管安裝在反應器軸上。
15．權利要求13和14中任意一個的裝置，其特征在于導向管的高度與填充反應器的高度的比例保持低于0.95。
16．權利要求13到15中任意一個的裝置，其特征在于轉子選自阿基米得螺旋、螺旋棒或者任何其它固體轉子，該轉子在其周邊具有至少一個在其長度上具有螺旋形狀的外邊緣。
17．權利要求13到16中任意一個的裝置，其特征在于轉子是阿基米得螺旋，它通過安裝在其軸上的發動機以轉動形式被驅動，其轉動速度優選低于500轉/分鐘。
18．權利要求13到17中任意一個裝置，其特征在于它由能夠在高壓下操作或者與大氣相通的高壓釜類的單個反應器構成。
19．權利要求13到17中任意一個裝置，其特征在于它由連續放置的多個反應器構成，每個反應器包括一個裝配有連接在發動機上的阿基米得螺旋的單個導向管，并且任選地在其底部包括一個用于關閉/排空反應器的裝置，阿基米得螺旋可以是全部相同或者不同的，可以與同一個或者不同的發動機匹配或者以相同或不同的速度轉動。
20．權利要求1到19的方法和裝置應用在在以恒定剪切攪拌的介質中合成EMO、EMT、鈉菱沸石和針沸石。
全文摘要
本發明涉及從含有三價鋁原料、四價硅原料、至少一種氫氧化物形式的堿金屬或者堿土金屬陽離子和水的合成介質合成沸石的方法，進行合成的反應器在劃分該管的內部空間和外部空間的導向管中帶有固體螺旋轉子，其特征在于其中所說的合成介質在反應器中以連續物流的方式循環，該物流僅通過固體螺旋轉子的運動通過該管的內部空間，再到該管的外部空間，并且返回到內部空間，速度低于500轉/分鐘，使所說的管保持固定，合成介質保持一定溫度，以進行要被合成的沸石的熟化或晶體生長的至少一個操作。本發明還涉及一種用于上述方法的裝置，其特征在于它包括至少一個敞開式或者封閉式反應器(1)，該反應器包括筒狀導向管(5)，其軸與反應器的壁平行，該導向管包括一個固體螺旋轉子(6)，該轉于用發動機(8)以轉動方式驅動，在反應器的外部，所說的反應器另外包括導管(4)，用于加入構成凝膠組分的化合物，和任選地一個排空的裝置(2)。
文檔編號C01B39/04GK1227532SQ97197239
公開日1999年9月1日 申請日期1997年7月11日 優先權日1996年7月12日
發明者D·安格勒羅特, J·伯斯奎特, F·狄倫佐, J-P·克萊恩, P·舒爾茨, C·比伯恩, D·科爾森 申請人:埃爾夫·阿奎坦