專利名稱：鈉法生產漂白粉精的一種工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種鈉法生產漂白粉精的工藝方法。
漂白粉精，一般稱之為漂粉精，是次氯酸鈣、氫氧化鈣與水的混合結晶，它的有效成份為次氯酸鈣。漂粉精的質量以有效氯含量表示，目前生產有氯含量≥70％的漂粉精必須以氫氧化鈣、氫氧化鈉與氯氣反應制得，稱為鈉法。美國專利US367.2091(1983)公布了一種鈉法的工藝過程，其主要特點是先氯化石灰漿與部分循環母液，使之生成次氯酸鈣與氫氧化鈣的結晶，濾去固體雜質后，加堿液再進行氯化，以上工藝方法存在如下缺點1、需要高質量的石灰；2、反應條件復雜，對氯氣速度、濃度梯度、攪拌方式等都有嚴格要求，終點難以控制；3、生成的結晶較小，不易過濾；4、氫氧化鈉和氯氣的消耗量較高。
本發明的目的在于針對現有技術存在的上述不足，根據不同有效氯含量的漂白粉精具有不同的結晶形狀，而生成不同結晶形狀的漂白粉精，需要相應的溶液組成的原理，提供一種鈉法生產漂白粉精的工藝方法，利用該法生產漂白粉精，不僅工藝條件簡單、易于控制，而且反應終點明確，結晶顆粒大，并且只需普通化工石灰、降低了氫氧化鈉和氯氣的用量。
本發明的目的是這樣實現的一種鈉法生產漂白粉精的工藝方法，其特征在于該工藝方法是1、使用濃度為25～35％(密度115～125克/100毫升)的石灰漿，在65％℃以下通氯氣，至溶液中生成的結晶體的有效氯含量達到25～35％時，停止通氯氣，過濾所得反應液，得濕濾餅和母液①；其反應過程為
2、根據工藝流程
圖1，取母液②和氫氧化鈉，兩者的比例為母液②NaoH＝8∶1～1.5，混合均勻后，在30℃以下的溫度條件下，通氯氣，制得次氯酸鈉溶液，其反應過程為
將反應所得溶液過濾，棄去濾渣，得次氯酸鈉(NaOCl)溶液，備用；3、將工藝過程1中所得濾餅和工藝過程2中所得次氯酸鈉溶液按0.8～1.5∶4的比例混合制漿，在10～20℃的溫度條件下通氯氣，至生成正四角片狀結晶體時，停止通氯，將反應所得物過濾，得濕濾餅和母液②，濕濾餅干燥后即可得有效氯含量為≥70％的漂白粉精；其中母液①的上層清液在工藝過程1中或工藝過程2中循環使用，母液②在工藝過程2中循環使用。
本發明方法與現有技術相比具有以下優點1、由于本發明方法采用的是分步氯化，因此對通氯速度、氯氣在反應器中的濃度梯度及反應溫度沒有嚴格要求，工藝條件簡單，易于控制；2、由于使用本發明方法所生成的結晶粒較大，可以很明確地觀察到反應終點；3、本發明方法由于循環使用母液①和母液②，減少了氯氣和氫氧化鈉消耗在生成所需的溶液條件上的用量，故降低了生產成本；4、本發明方法生產的產品中水不溶物含量低，一般為3％以下；5、本發明方法所得漂白粉精的結晶顆粒大，易于過濾。
下面結合工藝流程圖，以本發明方法的最佳實施例詳述本發明圖1為本發明方法的工藝流程圖；根據圖1，采用普通化工石灰，經化灰、風選后得到的氫氧化鈣制成石灰漿，備用；1、取上述石灰漿1200克(密度為118克/100毫升)，在65℃以下通氯氣，當反應液中所產生的晶體的有效氯含量達到30％時停止通氯氣，此時通氯的時間約為50分鐘，反應液增重200克，過濾得濕濾餅429克，所得母液①的有效氯含量為4.6％，靜置母液①；2、取母液②800克，加入氫氧化鈉128克，混合均勻后，在30℃以下的溫度條件下通氯氣，當反應液由混濁變澄清，并且產生氯化鈉的正六面體結晶時，停止通氯氣，將反應液過濾，棄去主要含量為氯化鈉的濾渣，母液即為次氯酸鈉溶液，備用；3、取工藝過程1中所得濕濾餅250克，加入工藝過程2中所得的次氯酸鈉溶液1000克和水混合制漿，并在30℃以下通氯氣，當反應液中產生正四角片狀結晶體時，停止通氯氣，此時反應液增重85克，反應時間約為30分鐘，過濾所得反應液，得濕濾餅320克和母液②，濕濾餅的有效氯含量為54.9％，母液②有效氯含量為11.3％，將濕濾餅干燥后得產品漂白粉精217克，有效氯含量為76.63％，其中水不溶物的含量為2.87％。
靜置后的母液①，取其上層清液在工藝過程1中循環使用，母液②在工藝過程2中循環使用，母液②在使用過程中，應加水或母液①的上層清液稀釋。
本方法由于采用的是分步氯化、母液循環使用的工藝方法，在工藝過程1中可溶性雜質和不溶性雜質均可除去，因此不需要高質量的石灰，而使用普通化工石灰即可滿足生產要求。
下表是根據實驗得出的生產一噸有效氯含量≥70％的漂白粉精，采用本發明工藝方法與采用目前已有的工藝方法所消耗的氫氧化鈉、氯氣的數據(單位噸)日本南海化工廠 意大利DeNore本發明方法燒堿石灰法 燒堿石灰法耗氯氣量0.9681.13 1.10耗氫氧化鈉量 0.41 0.64 0.60從以上數據可以看到，使用本方法降低了氫氧化鈉、氯氣的消耗量，而這兩種原料的價格是較高的，因此使用本發明方法可降低生產成本。
權利要求
1.鈉法生產漂白粉精的一種工藝方法，其特征在于該方法是a、使用濃度為25～35％(密度為115～125克/100毫升)的石灰漿，在65℃以下的溫度條件通氯氣，當反應液中所生成晶體的效氯含量為25～35％時停止通氯氣，過濾所得反應液，得濕濾餅和母液①；b、根據工藝流程圖1，取母液②和氫氧化鈉，兩者的比例為8∶1～1.5，混合均勻后，在30℃以下的溫度條件下通氯氣，得次氯酸鈉溶液，將反應液過濾，濾渣棄去，母液備用；c、將工藝過程a中所得濕濾餅和工藝過程中所得次氯酸鈉溶液按0.8～1.5∶4的比例混合并加水制漿，在10～20℃的溫度條件下通氯氣，至生成正六角片狀結晶體時，停止通氯氣，將反應液過濾，得濕濾餅和母液②，將所得濕濾餅過濾即得有效氯含量≥70％的漂白粉精產品；其中，母液①靜置后，取其上層清液在工藝過程a中循環使用，母液②在工藝過程b中循環使用。
2.根據權利要求1所述的鈉法生產漂白粉精的一種工藝方法，其特征在于該方法的工藝過程b中，當反應液由混濁變澄清，并且產生氯化鈉的正四面體結晶體時，停止通氯氣。
3.根據權利要求1所述的鈉法生產漂白粉精的一種工藝方法，其特征在于該方法的工藝過程c中所用工藝過程a中得到濕濾餅與母液②的最佳配比為1∶4。
4.根據權利要求1所述的鈉法生產漂白粉精的一種工藝方法，其特征在于母液②在循環使用過程中，應用水或母液①的上層清液稀釋。
全文摘要
本發明涉及一種鈉法生產漂白粉精的一種工藝方法,其工藝過程為:1、在石灰漿中通氯,得濕濾餅和母液①;2、在氫氧化鈉和母液②制成的漿中通氯,得次氯酸鈉溶液;3、在濕濾餅1和次氯酸鈉溶液混合漿液中通氯,至產生正四角片狀晶體時止,得濕濾餅2和母液②,濕濾餅2干燥后得有效氯含量≥70%的漂白粉精,母液①和母液②分別循環使用,本發明方法具有降低成本、結晶顆粒大、工藝條件簡單、反應終點明確的優點。
文檔編號C01B11/00GK1198402SQ9710358
公開日1998年11月11日 申請日期1997年5月4日 優先權日1997年5月4日
發明者王振文, 王鳳歧, 張曉路 申請人:王振文