專利名稱：高級氧化鋅制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種鋅的化合物的制備方法，特別是一種用絡合法制備高級氧化鋅的工藝。
氧化鋅是最廣泛使用的鋅化合物，工業上主要用于橡膠、涂料工業。其中橡膠工業是氧化鋅最大的市場，氧化鋅不僅是橡膠優質補強填充劑，也是橡膠加硫促進劑；在涂料工業中，氧化鋅除作白色顏料外，還有增強涂料膜的作用。此外氧化鋅還廣泛應用于電纜、玻璃、搪瓷、化工、醫藥、造紙等工業，在農業上可作動物飼料和礦物質微量元素添加劑及植物生長微量元素肥料。我國是氧化鋅的主要生產大國之一，居世界第四位，而我國生產上主要采用鋅錠氧化法生產，由于受原料限制氧化鋅生產能力過小，市場上供不應求，預計今后幾年這種供需緊張的情況仍難緩解，市場前景非常廣泛。目前氧化鋅生產制備分間接法和直接法兩種a，間接法以鋅錠為原料，經熔化后氣化再氧化制成氧化鋅，此工藝產品質量高，但成本高，能耗大，我國目前生產廠家大多采用該工藝；b直接法又分為干法和濕法兩種，干法以鋅礦石為原料，加入焦炭為還原劑，加熱至1000℃以上，然后用熱空氣氧化，此法成本較低，但能耗大，產品質量差，濕法一般采用在氯化鋅溶液中加入堿石灰沉淀出堿式碳酸鋅，洗滌后經高溫分解得氧化鋅產品，此法成本較高，質量遠低于間接法產品。
本發明的目的是提供一種溫法制備高質量氧化鋅新方法——絡合法制備高級氧化鋅工藝。
本發明是用如下方式實現的一種高級氧化鋅制備工藝是用絡合法制備工藝，它包括溶解、凈化、水解碳化和烘干焙燒工序。溶解工序所用原料是含氧化鋅化合物、氯化銨和水，反應掭物是二氧四氨絡鋅絡合物；凈化工序是將溶解工序反應生成物的清液，用高錳酸鉀氧化除鐵、錳，用鋅粉置換重金屬離子；水解碳化工序是將凈化工序的結晶物加水和碳酸氫氨進行水解碳化，生成物是堿式碳酸鋅，烘干焙燒工序是將水解碳化工序生成的堿式碳酸鋅濕品烘干、焙燒，制成氧化鋅。在溶解工序中反應溫度85℃至100℃，反應時間1.5小時至2小時；在凈化工序中氧化除鐵、錳的反應溫度80℃至95℃，反應時間20分鐘至40分鐘，置換重金屬離子置換反應溫度80-95℃，時間20分鐘至40分鐘；在水解碳化工序中，反應溫度50℃至60℃，反應時間1小時至1.5小時，在烘干焙燒工序中熔燒溫度700℃-900℃。各工序所用原料的用量比例是溶解工序含氧化鋅化合物1、氯化銨2-2.25、水5-6，凈化工序溶解工序反應生成物的清液1、高錳酸鉀0.002-0.005，鋅粉0.003-0.006，水解碳化工序二氯四氨絡鋅1、水2.25-3.5、碳酸氫銨0.15-0.25。凈化工序和水解碳化工序的母液經濃縮后可繼續投入溶解工序作原料用。
本工藝原料易于采購，原料成本低，工藝路線較短，設備簡單，總收率高，產品質量高，環境污染少，三廢處理易。本發明適用于制備高質量的高級氧化鋅用。
下面具體介紹實施例首先在溶解釜內加水5500公斤，升溫，加氯化銨2100公斤，再加入次級氧化鋅(或含氧化鋅原料)1000公斤，反應溫度90℃，反應時間1.7小時，反應完全后，澄清過濾，濾液進入凈化工序。
過濾后清液進入氧化釜，按原料含雜質量不同，每批加2-5公斤高錳酸鉀。反應溫度80-95℃。檢測合格后，靜置過濾。清液入置換釜。每批加鋅粉3-6公斤，反應溫度80-95℃，反應20-40分鐘檢測，合格后過濾，清液冷卻結晶。
然后，碳化釜內加3000公斤水，加結晶物1000公斤，反應溫度45℃時加200公斤碳酸氫銨，反應溫度60℃，反應1.3小時后檢測。合格后甩干用蒸餾水洗1-2次，得堿式碳酸鋅濕品。
堿式碳酸鋅烘干，最后投入焙燒爐焙燒1.5小時，溫度800℃，檢驗合格后冷卻包裝即得成品氧化鋅。
其中凈化工序的結晶母液和水解碳化工序母液濃縮后，返回溶解工序抽料，循環利用。
權利要求
1.一種高級氧化鋅制備工藝，其特征是用絡合法制備工藝，它包括溶解、凈化、水解碳化和烘干焙燒工序。
2.根據權利要求1所述制備工藝，其特征是溶解工序所用原料是含氧化鋅化合物、氯化銨和水，反應掭物是二氯四氨絡鋅絡合物；凈化工序是將溶解工序反應生成物的清液，用高錳酸鉀氧化除鐵、錳，用鋅粉置換重金屬離子；水解碳化工序是將凈化工序的結晶物加水和碳酸氫氨進行水解碳化，生成物是堿式碳酸鋅，烘干焙燒工序是將水解碳化工序生成的堿式碳酸鋅濕品烘干、焙燒，制成氧化鋅。
3.根據權利要求1所述制備工藝，其特征是在溶解工序中反應溫度85℃至100℃，反應時間1.5小時至2小時；在凈化工序中，氧化除鐵、錳的反應溫度80℃至95℃，反應時間20分鐘至40分鐘，置換重金屬離子置換反應溫度80-95℃，時間20分鐘至40分鐘；在水解碳化工序中，反應溫度50℃至60℃，反應時間1小時至1.5小時，在烘干焙燒工序中焙燒溫度700℃-900℃。
4.根據權利要求1所述制備工藝，其特征在于各工序所用原料的用量比例是溶解工序含氧化鋅化合物1、氯化銨2-2.25、水5-6，凈化工序溶解工序反應生成物的清液1、高錳酸鉀0.002-0.005、鋅粉0.003-0.006，水解碳化工序二氯四氨絡鋅1、水2.25-3.5、碳酸氬銨0.15-0.25。
5.根據權利要求1所述制備工藝，其特征在于凈化工序和水解碳化工序的母液經濃縮后可繼續投入溶解工序作原料用。
全文摘要
本發明涉及一種高級氧化鋅制備工藝，它選用原料次級氧化鋅(或含氧化鋅原料)、氯化銨、碳酸氫銨、鋅粉、高錳酸鉀、水，依次進行溶解、凈化、水解碳化、烘干焙燒工序，具有原材料易于采購，原料成本低，工藝路線較短，設備簡單，收得率高，產品質量好，環境污染少等優點。適用于制備高質量的高級氧化鋅。
文檔編號C01G9/00GK1164511SQ9611814
公開日1997年11月12日 申請日期1996年5月3日 優先權日1996年5月3日
發明者劉建軍, 唐莉娜 申請人:劉建軍