專利名稱：粒度可控非晶納米二氧化硅的制備的制作方法
技術領域：
本發明涉及粒度可控非晶納米二氧化硅的制備方法。
納米材料自從誕生以來，已被越來越多的人重視。因為它不但在磁性、光學、電學和催化等方面表現出奇異的特性，而且在功能器件等方面也表現出與常規材料不同的性質，為此引起人們極大的興趣。材料的顆粒度達到納米量級，它的一些常規性質就會發生變化，從而形成了納米材料獨特的性質，而如何對所制備的納米材料做到粒度和相可控，已成為材料科學的一個重要課題。近年來，美國、歐洲和日本等國對二氧化硅的制備做了大量的研究工作，對其中一些技術還申請了專利。例如，有將大塊二氧化硅與Na2O和硫酸在一起反應生成二氧化硅顆粒；還有將堿金屬類硅酸鹽與酸反應得到二氧化硅粉末；還有采用多部反應法，通過控制酸度，利用硅酸鹽類中的金屬離子與H的交換而得到球形的二氧化硅，在日本有用硅酸鹽類在氨水與醇溶劑中水解得到二氧化硅粉。但上述方法大都通過PH值和反應溫度等方法制備二氧化硅粉，而且有工藝復雜，周期長，粉體粒徑較大，原材料成本高，有團聚等缺點。
本發明的目的是，公開一種粒度可控非晶納米二氧化硅的制備方法，用這一方法可制備出不同粒度和相的、無團聚、分散性好的非晶納米二氧化硅。
為達到上述目的，本發明采用以下技術方案采用商品級的水玻璃與堿金屬鹽類為原料，在表面活性劑的調制下，混合合成，開始生成物需經帶有酸性的溶液和去離子水洗滌至無Cl-、Fe2+和Fe3+，最后烘干得到非晶球形二氧化硅粉末。
市售水玻璃是由二氧化硅和碳酸鈉按一定的組成比在高溫下煅燒制得的，其中含有鐵等離子。本發明方法采用的水玻璃濃度范圍在5～15mol/L，表面活性劑的濃度范圍在0.01～0.03mol/L，堿金屬鹽類濃度范圍為0.05～6mol/L，水玻璃與堿金屬鹽類的體積比為1∶0.05至0.05∶1。合成中使用的表面活性劑可以是離子型的，例如十二烷基苯磺酸鈉，也可以是非離子型的，例如十六烷胺，堿金屬鹽類包括Na、Mg、K、Ca等鹵鹽類。
本發明方法的優點是采用水玻璃和堿金屬鹽類制備納米非晶的二氧化硅，原材料是工業級的附產品，其價格低廉，加之本發明工藝簡單不需要用高溫高壓設備。用本發明方法制備的納米二氧化硅，產量高，純度高(＞99％)，顆粒分布均勻，無團聚現象；本發明方法通過控制堿金屬鹽類的濃度達到改善納米非晶二氧化硅粒子的顆粒度。
用本發明方法制備的非晶二氧化硅，這種納米級顆粒可用作超薄膜中的填料；能改善橡膠填料的性質，如耐磨，增強硬度，在半導體技術中可用作絕緣層，掩埋層，襯底層的材料以及用作光學復合玻璃等。
以下結合實施例對本發明作進一步說明。
實施例1.首先將2ml的0.03mol/L的十二烷基苯磺酸鈉加到100ml的10，6mol/L的水玻璃中，然后在室溫和攪拌的條件下，慢慢將0.4mol/L的氯化鉀80ml滴加到水玻璃中，可觀察到有乳白色沉淀生成，滴加完氯化鉀溶液后，繼續攪拌10分鐘，然后用0.01M的鹽酸溶液800ml洗滌，最后用去離子水洗滌至無Cl-、Fe2+和Fe3+離子時為止，取出該沉淀在90℃烘箱中干燥12小時，可得白色粉末狀的非晶二氧化硅，用透射電子顯微鏡測得其顆粒度為20nm。
2.增大氯化鉀濃度到0.8mol/L對顆粒大小的影響。
制備方法同實施例1方法，最后可得顆粒度為85nm的非晶二氧化硅。
權利要求
1.一種粒度可控非晶納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，用水玻璃和堿金屬鹽類為原料，在表面活性劑的調制下，混合合成，再經帶有酸性的溶液和去離子水洗滌至無Cl-、Fe2+和Fe3+，最后烘干得到非晶球形二氧化硅納米粉。
2.如權利要求1所述的的方法，其特征在于，所用水玻璃是商品級水玻璃，其濃度范圍5～15mol/L；所用堿金屬鹽類包括Na、Mg、K、Ca等鹵鹽類，其濃度范圍在0.05～6mol/L；所用表面活性劑可以是離子型的，也可以是非離子型的，其濃度范圍在0.01～0.3mol/L。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，水玻璃與堿金屬鹽類的體積比為1∶0.05至0.05∶1，控制堿金屬鹽類的濃度，可改善納米非晶二氧化硅粒子的顆粒度。
全文摘要
本發明涉及粒度可控非晶納米二氧化硅的制作方法。本發明方法用商品級水玻璃和堿金屬鹽類為原料，在表面活性劑的調制下，混合合成后再經帶酸性的溶液和去離子水洗滌至無Cl
文檔編號C01B33/12GK1145331SQ9611704
公開日1997年3月19日 申請日期1996年7月26日 優先權日1996年7月26日
發明者汪國忠, 張立德, 何國良 申請人:中國科學院固體物理研究所