專利名稱：一種硫酸鉀的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種由明礬石產生的硫酸鉀的提純方法。
利用還原熱解法或水化學法來處理明礬石可以得到粗鉀鹽、氫氧化鋁和硫酸三種初級產品或粗鉀鹽和氫氧化鋁兩種初級產品，這里所提的粗鉀鹽是主要由硫酸鉀和硫酸鈉組成的復合硫酸鹽，其中硫酸鉀的含量僅占40-60％左右，是一種含鉀肥料，但質量很低，使用價值不高，因此需要分離提純。已知的從粗鉀鹽中分離提純硫酸鉀的方法有氫氧化鉀置換法和水洗提純法。氫氧化鉀置換法是用氫氧化鉀溶液與粗鉀鹽進行復分解反應，使鉀肥中的硫酸鉀含量達到93％以上，置換后的母液則作為補充堿來源，用來浸取明礬石，該方法的缺點是作為原料的氫氧化鉀價格昂貴，生產成本高。水洗提純法是根據K2SO4-Na2SO4-H2O三元系相平衡原理，首先用水洗滌或溶解蒸發粗鉀鹽得到鉀芒硝，然后再用水分解鉀芒硝分離提純硫酸鉀，該方法的缺點是工藝流程長，每噸硫酸鉀的蒸發水量達10噸左右，能耗大。
本發明的目的是為由明礬石產生的含有硫酸鉀的粗鉀鹽提供一種成本低、能耗少的提純硫酸鉀的方法。
本發明所述的從粗鉀鹽中提純硫酸鉀的方法包括含有硫酸鉀的粗鉀鹽和氯化鉀在水溶液中的第一次轉化反應及分離，第一次轉化反應后分離出的硫酸鉀和鉀芒硝在氯化鉀水溶液中的第二次轉化反應及分離，第一次轉化反應分離出的第一母液的直接蒸發和分離，第二次轉化反應后分離出的第二母液和第一母液蒸發后分離出的第三母液向第一次轉化反應的返回，其中第一次轉化反應的溫度為20-60℃，反應時間為20-80分鐘，料漿液固比為3-6，第二次轉化反應的溫度為20-60℃，反應時間為20-80分鐘，料漿液固比為2-5，第一母液直接蒸發溫度為80-100℃，蒸發后料漿液固比為6-10，第三母液的物料組成(重量％)控制在硫酸鈉3.5-5.0 氯化鉀13.5-18.5氯化鈉15.5-19.0水余量上述從粗鉀鹽提純硫酸鉀的方法具有以下特點一是采用價格較低的氯化鉀來置換粗鉀鹽和鉀芒硝中所含的硫酸鈉，生成硫酸鉀和氯化鈉，使硫酸鉀含量達到95％左右，因此，本發明不僅原料成本低，而且工藝流程簡單；二是在第一母液的蒸發中直接利用了第一次轉化反應的熱量，這樣，外加熱量就可以減少，同時第二母液和第三母液返回第一轉化反應循環使用，也減少了整個流程中水的蒸發量，據計算，本方法每生產1噸硫酸鉀，水的蒸發量小于2噸，因此，本方法的能耗比較少。
下面結合實施例來闡明本發明的詳細內容。
附圖
是本發明的主要工藝設備流程圖。
針對明礬石綜合利用中所得到粗鉀鹽是主要由硫酸鉀和硫酸鈉組成的復合硫酸鹽的特點，本發明采用氯化鉀來同粗鉀鹽進行復分解反應，并使硫酸鉀富集的提純方法，本方法由四個步驟組成粗鉀鹽和氯化鉀在水溶液中的第一次轉化反應及分離，第一次轉化反應分離出的硫酸鉀和鉀芒硝在氯化鉀水溶液中的第二次轉化反應及分離，第一次轉化反應分離出的第一母液的直接蒸發和分離，第二次轉化反應分離出的第二母液和第一母液蒸發后分離出的第三母液向第一次轉化反應的返回，其中第一次轉化反應的溫度為20-60℃，反應時間為20-80分鐘，料漿液固比為3-6；第二次轉化反應的溫度為20-60℃，反應時間為20-80分鐘，料漿液固比為2-5；第一母液直接蒸發溫度為80-100℃，蒸發后料漿液固比為6-10，第三母液的物料組成(重量％)控制在硫酸鈉3.5-5.0 氯化鉀13.5-18.5氯化鈉15.5-19.0水余量上述工藝流程中采用的主要設備有轉化反應釜1和2共兩只，離心機3、4和5共三臺，蒸發器6一臺，下面例舉三個實施例。
實例一在第一轉化反應釜1中加入粗鉀鹽872克(硫酸鉀含量39.2％)，氯化鉀138克，水369克，第二母液1473克和第三母液3522克，取反應溫度25℃，反應時間70分鐘，料漿液固比5，反應后由離心機3分離得硫酸鉀和鉀芒硝混和料1004克及第一母液5370克，其中第一母液中的物料組成(重量％)控制在硫酸鈉1.9-2.4 氯化鉀9.8-15.0氯化鈉17.5-20.0水余量本實施例取值(重量％)為硫酸鈉2.35 氯化鉀11.2氯化鈉19.1 水余量在第二轉化反應釜2中加入硫酸鉀和鉀芒硝混合料1004克，氯化鉀425克和水1044克，取反應溫度25℃，反應時間70分鐘，料漿液固比3，反應后由離心機4分離得硫酸鉀1000克和第二母液1473克，其中第二母液的物料組成(重量％)控制在硫酸鈉1.5-1.8 氯化鉀18.0-25.5氯化鈉5.5-7.0 水余量本實施例取值(重量％)為硫酸鈉1.6 氯化鉀20.55氯化鈉6.5 水余量將第一母液5370克加入蒸發器6直接蒸發，蒸發溫度100℃，蒸發水量1413克，蒸發后料漿液固比為8，并由離心機5分離得氯化鈉435克和第三母液3522克。其中第三母液的物料組成(重量％)控制在硫酸鈉3.5-5.0 氯化鉀13.5-18.5氯化鈉15.5-19.0水余量本實施例取值(重量％)為硫酸鈉4.25 氯化鉀17.25氯化鈉16.5 水余量將第二母液和第三母液返回第一轉化反應釜1中循環使用。
實例二在第一轉化反應釜1中加入粗鉀鹽880克(硫酸鉀含量43.2％)，氯化鉀130克，水348克，第二母液1390克和第三母液3322克，取反應溫度40℃，反應時間60分鐘，料漿液固比5，反應后由離心機3分離得硫酸鉀和鉀芒硝混和料1004克和第一母液5066克，其中第一母液的物料組成(重量％)為硫酸鈉2.25 氯化鉀13.45氯化鈉18.2 水余量在第二轉化反應釜2中加入硫酸鉀和鉀芒硝混合料1004克，氯化鉀401克，水985克，取反應溫度30℃，反應時間60分鐘，料漿液固比3，反應后由離心機4分離得硫酸鉀1000克第二母液1390克，其中第二母液的物料組成(重量％)為硫酸鈉1.6 氯化鉀21.3氯化鈉6.4 水余量將第一母液5066克加入蒸發器6直接蒸發，蒸發溫度90℃，蒸發水量1333克，蒸發后料漿液固比為8，并由離心機5分離得氯化鈉411克和第三母液3322克，其中第三母液的物料組成(重量％)為硫酸鈉4.15 氯化鉀16.2氯化鈉16.8 水余量將第二母液和第三母液返回第一轉化反應釜1中循環使用。
實例三在第一轉化反應釜1中加入粗鉀鹽903克(硫酸鉀含量55.2％)，氯化鉀106克，水282克，第二母液1126克和第三母液2691克，取反應溫度50℃，反應時間45分鐘，料漿液固比4，反應后由離心機3分離得硫酸鉀和鉀芒硝混和料1003克和第一母液4105克，其中第一母液的物料組成(重量％)為硫酸鈉2.2 氯化鉀14.95氯化鈉17.6 水余量在第二轉化反應釜2中加入硫酸鉀和鉀芒硝混合料1003克，氯化鉀325克，水798克，取反應溫度35℃，反應時間50分鐘，料漿液固比3，反應后由離心機4分離得硫酸鉀1000克第二母液1126克，其中第二母液的物料組成(重量％)為硫酸鈉1.6 氯化鉀22.1氯化鈉6.2 水余量將第一母液4105克加入蒸發器6直接蒸發，蒸發溫度80℃，蒸發水量1080克，蒸發后料漿液固比為8，并由離心機5分離得氯化鈉334克和第三母液2691克，其中第三母液的物料組成(重量％)為硫酸鈉4.05 氯化鉀15.0氯化鈉17.1 水余量將第二母液和第三母液返回第一轉化反應釜1中循環使用。
權利要求
1.一種由明礬石產生的硫酸鉀的提純方法，其特征是包括含有硫酸鉀的粗鉀鹽和氯化鉀在水溶液中的第一次轉化反應及分離，第一次轉化反應后分離出的硫酸鉀和鉀芒硝在氯化鉀水溶液中的第二次轉化反應及分離，第一次轉化反應后分離出的第一母液的直接蒸發和分離，第二次轉化反應后分離出的第二母液和第一母液蒸發后分離出的第三母液向第一次轉化反應的返回，其中第一次轉化反應的溫度為20-60℃，反應時間為20-80分鐘，料漿液固比為2-5，第一母液直接蒸發溫度為80-100℃，蒸發后料漿液固比為6-10，第三母液的物料組成(重量％)控制在硫酸鈉3.5-5.0 氯化鉀13.5-18.5氯化鈉15.5-19.0 水余量
2.根據權利要求1所述的硫酸鉀提純方法，其特征是所述的第一母液的物料組成(重量％)控制在硫酸鈉1.9-2.4 氯化鉀9.8-15.0氯化鈉17.5-20.0 水余量
3.根據權利要求1或2所述的硫酸鉀的提純方法，其特征是所述的第二母液的物料組成(重量％)控制在硫酸鈉1.5-1.8 氯化鉀18.0-25.5氯化鈉5.5-7.0 水余量
全文摘要
本發明所述的由明礬石產生的硫酸鉀提純的方法，采用氯化鉀分兩次轉化粗鉀鹽和鉀芒硝中所含的硫酸鈉，生成硫酸鉀和氯化鈉，使硫酸鉀的含量達到95％左右，此外，第一次轉化反應分離出的第一母液經直接蒸發分離后形成的第三母液和第二次轉化反應分離出的第二母液均返回第一次轉化反應循環使用，由此可見，本方法工藝流程簡單、水蒸發量少，且水的蒸發又直接利用了轉化反應的熱量，加上氯化鉀價格低。因此，本方法成本低，能耗少。
文檔編號C01D5/16GK1118336SQ9510788
公開日1996年3月13日 申請日期1995年7月28日 優先權日1995年7月28日
發明者傅培鑫 申請人:傅培鑫