專利名稱：一種用鹽酸法制取萃取磷酸的方法
技術領域：
本發明屬于一種采用鹽酸法制取萃取磷酸的方法。將該萃取磷酸作為原料，既可用于生產飼料磷酸氫鈣，亦可用于生產其它磷酸鹽。
目前，在國內、外濕法飼料磷酸氫鈣生產中，不少采用鹽酸直接分解磷礦粉以獲取萃取磷酸，并以此作為中間原料經脫氟處理后，再加入氫氧化鈣或碳酸鈣沉淀出飼料磷酸氫鈣，然后將其烘干即得飼料磷酸氫鈣產品。如《華中師范大學學報》1987年第21卷第三期記載的“飼料添加劑磷酸氫鈣的研制”就是采用的此方法。該方法在獲取萃取磷酸的工藝中雖然具有生產設備簡單、工藝流程短等優點。但由于直接通過鹽酸分解磷礦粉，必須加入過量的鹽酸才能達得最佳萃取率，且由于磷礦粉本身含有大量的碳酸鹽雜質，這些雜質在反應過程中亦將消耗大量的鹽酸。因此，該方法存在著鹽酸耗量高，從而影響了經濟效益提高等弊病。
本發明的目的是在背景技術的基礎上，改進其制取萃取磷酸的工藝藝流程，以達到降低鹽酸的耗量，提高其經濟效益等目的。
本發明的解決方案是首先利用本工藝流程中制取出的萃取磷酸對原料磷礦粉進行預處理，以除去其中的碳酸鹽和萃取磷酸的游離鹽酸，然后加絮凝劑并經澄清后，上層清液作為目的物輸入貯存槽貯存，下層富含磷礦粉的稠漿送入萃取槽再與鹽酸進行萃取反應以制取萃取磷酸，反應后的料漿經澄清后，上層清液作為萃取磷酸送入分解槽重復初始程序對原料礦粉進行預處理，其底部酸渣經分離后排掉。上述方案中其預處理的反應原理為
因原料磷礦粉中純氟磷灰石的分子式為Ca5F(PO4)3，其CaO/P2O5比值為1.32。然而由于碳酸鹽的取代量的增加，商品磷礦粉中的CaO/P2O5的比值通常在1.45～1.70之間，其分子式通常可寫為Ca5F(PO4)3·nRCO3·mH2O(式中R為Ca或Mg等)。因此，綜合上述(1)、(2)反應式，其總反應式可表示為
這樣，RCO3在常溫下被稀磷酸(20%P2O5)分解進入溶液而與固相Ca5F(PO4)3分離。在該工藝中不耗用其它酸，而是借助磷酸中第一個氫離子(H+)將磷礦粉中的碳酸鹽除去，使進入萃取槽的磷礦粉品位大為提高。此外，在通過萃取磷酸除去碳酸鹽時，由于磷礦粉中的一部分構溶P2O5進入溶液，因此在預處理后的稠漿中CaO/P2O5的比值小于Ca5F(PO4)3中CaO/P2O5的比值。基于上述原理，本發明的工藝方法包含a、將原料磷礦粉加入分解槽，再將萃取反應獲得的萃取磷酸輸入對其進行預處理，以除去碳酸鹽及磷酸中的游離鹽酸，反應完成后再分先后加入一定量的水和絮凝劑，然后輸入澄清槽澄清;
b、將澄清后的上層清液作為目的物輸入貯存槽貯存，下層富含磷礦粉的稠漿送入萃取槽并加入鹽酸進行萃取反應以制取萃取磷酸，反應完成后將料漿送入萃取澄清槽進行澄清分離;
c、分離后的上層清液作為含有部分游離鹽酸的萃取磷酸送入分解槽重復a程序，對原料磷礦粉進行預處理，底部酸渣送分離器分離后排掉。
上述工藝程序中對磷礦粉進行預處理的時間一般為30～120分鐘。而預處理完成后加入的水量以維持溶液中P2O5的濃度在5～9%范圍內為宜。本發明所制得的目的物萃取磷酸，既可按常規工藝進行脫氟處理后，再加入氫氧化鈣或碳酸鈣以生產飼料磷酸氫鈣;亦可以將該萃取磷酸作為原料，直接用于生產磷酸銨，磷酸鈉等磷酸鹽。
本發明由于采用流程中萃取反應所獲得的含有部分游離鹽酸的萃取磷酸，首先對原料磷礦粉進行預處理，既降低了原料中碳酸鹽的含量，又除去了磷酸中的游離鹽酸，從而提高了進入萃取槽中磷礦粉的品位，降低了鹽酸耗量28～30%，提高了經濟效益。
附圖及
圖1為本發明工藝流程示意圖。
圖中1、為分解槽，2、預處理料漿澄清槽，3、萃取槽，4、萃取料漿澄清槽，5、貯存槽，6、7、料漿泵，A、含游離鹽酸的萃取磷酸輸入方向，B、磷礦粉加入方向，C、水及絮凝劑加入方向，D、經預處理的料漿輸入方向，E、目的物萃取磷酸輸出方向，F、經預處理的稠漿流入方向，G、鹽酸加入處，H、萃取反應后的料漿輸入方向，N、酸渣輸出方向，M、攪拌機。
實施例由A從澄清槽4向分解槽1輸入含游離鹽酸的萃取磷酸清液11m3同時加入2.15T磷礦粉，在常溫下攪拌反應1小時，以除去原料中的碳酸鹽及磷酸中的游離鹽酸，然后從C處加清水至溶液中P2O5的濃度維持在7%左右，再加入50kg1‰的聚丙稀酰胺絮凝劑后，將料漿由料漿泵6經D輸入澄清槽2中進行澄清分離;澄清后的上層清液作為目的物經E送往貯存槽5貯存，下層稠漿經F送入萃取槽3，然后再從G處加入比重為1.12，HCl含量為26%的鹽酸3.9m3攪拌反應1.5小時，以獲取萃取磷酸;萃取反應完成后加水至總體積約11.2m3，再通過料漿泵7經H將其移入澄清槽4進行澄清分離，分離后的清液(即含部分游離鹽酸的清液)經A放出11m3進入分解槽1重復初始程序對再次加入的2.15T磷礦粉進行預處理;而下層酸渣則由底部經N移送分離器分離后排掉。
在該實施例中進入萃取槽3的磷礦粉中CaO/P2O5的比值由1.45～1.70降至1.28～1.32，從而提高了進入萃取槽1的磷礦粉的品位，每投入2.15T原料磷礦粉所耗鹽酸由常規工藝的6.12T降至4.37T，降低鹽酸耗量28.6%。
權利要求
1.一種用鹽酸法制取萃取磷酸的方法，其特征在于該方法包括a、將原料磷礦粉加入分解槽，再將萃取反應獲得的萃取磷酸輸入對其進行預處理，以除去碳酸鹽及磷酸中的游離鹽酸，反應完成后再分先后加入一定量的水和絮凝劑，然后輸入澄清槽澄清；b、將澄清后的上層清液作為目的物輸入貯存槽貯存，下層富含磷礦粉的稠漿送入萃取槽并加入鹽酸進行萃取反應以制取萃取磷酸，反應完成后將料漿送入萃取澄清槽進行澄清分離；c、分離后的上層清液作為含有部分游離鹽酸的萃取磷酸送入分解槽重復a程序，對原料磷礦粉進行預處理，底部酸渣送分離器分離后排掉。
2.按權利要求1所述用鹽酸法制取萃取磷酸的方法，其特征在于所述預處理，其預處理的反應時間一般為30～120分鐘。
3.按權利要求1所述用鹽酸法制取萃取磷酸的方法，其特征在于所述再加入一定量的水，其加入量以維持溶液中P2O5的濃度在5～9%范圍內為宜。
全文摘要
本發明屬于一種采用鹽酸法制取萃取磷酸的方法，包括采用本流程中制得的萃取磷酸對磷礦粉進行預處理以除去碳酸鹽及磷酸中的游離鹽酸，經澄清，上層清液即為目的物，而下層稠漿再與鹽酸進行萃取反應即得萃取磷酸，再經澄清，上層清液輸往反應槽重復初始程序而底層酸渣移送分離器分離后排除。本發明由于對原料礦粉進行了預處理，降低了其中的碳酸鹽含量，提高了原料的品位，因此可減少鹽酸耗量28～30％，降低了生產成本。
文檔編號C01B25/00GK1113879SQ9411177
公開日1995年12月27日 申請日期1994年6月1日 優先權日1994年6月1日
發明者龔家竹 申請人:龔家竹