專利名稱：高純度氯化銨的小聯堿生產方法
技術領域：
本發明涉及的是以氯化鈉和碳酸氫銨為反應物，經復分解反應制取純堿和氯化銨的方法，尤其涉及制取高純度，優質氯化銨的生產方法。
同時制取純堿和氯化銨的生產方法大致有兩種其一是以氯化鈉、二氧化碳和氨為原料，經
反應制取，但這種方法必需的合成氨及二氧化碳設備價格昂貴，工藝條件要求高，流程長，環境污染比較大，因此制約其推廣應用。現普遍采用第二種方法，即以氯化鈉和碳酸氫銨為反應物進行復分解反應
制取重堿和氯化氨。參見中國專利CN89105889“工業碳酸氫鈉和農用氯化銨的生產方法”和中國專利CN89105924“復分解制純堿聯產氯化銨的方法”，均設計了實現上述化學反應的生產方法在28～35℃的溫度范圍內，向氯化鈉和碳酸氫銨混合溶液中加入一種起催化、傳質、緩沖、“庫容”及除雜作用的中間鹽硫酸鹽，攪拌復分解反應約1小時后，首先過濾出溶解度小的生成物碳酸氫鈉，經后處理煅燒生成純堿(Na2CO3);濾出液中加入食鹽，并冷卻至10-20℃析出固體氯化銨，經后處理制得產品。該生產方法制得的氯化銨產品質量不穩定，因食鹽(氯化鈉)中含有的鹽泥及水質中存在的鈣、鎂、鋇等重金屬離子與溶液中的硫酸根，碳酸根、碳酸氫根等易生成不溶物雜質，混入氯化銨中，影響其質量，導致產品價格下跌。因此，高純度原料和去離子水質的要求不僅增添了選擇符合條件原料的麻煩，并且原料的高價格和運輸費用都直接造成產品成本上提。另外，生成物析出時，不溶物雜質阻塞了過濾布孔，降低了過濾速度，延長了整體循環周期，增加了能源損耗，所以該方法急需改進。
本發明的發明目的在于提供以普通食鹽(氯化鈉)、水為原料，生產優質、高純度氯化銨的生產方法，提供一種循環周期短、產量高的高純度氯化銨的小聯堿生產方法。
本發明提供的高純度氯化銨小聯堿生產方法，包括以氯化鈉與碳酸氫銨及中間鹽(如硫酸鹽)溶液混合進行復分解反應，首先將析出的溶解度小的碳酸氫鈉晶體濾出，后處理經煅燒可得到無水碳酸鈉(純堿);向濾出液中投加食鹽，升溫溶解并充分反應，經過濾，除掉不溶物雜質及鹽泥后，將濾出液降溫，析出、并過濾得到高純度氯化銨晶體，最后的濾液回第一步循環利用。
本發明的精制方法，增加過濾工序，濾除溶液中的鹽泥和其它不溶物雜質，雖然放寬了對原料純度要求，使原材料易得，反而提高了氯化銨質量，使生產成本降低，產品價格上浮，利潤增加。另一方面，氯化銨晶體在無雜質阻礙下能夠很快濾出，使循環周期由現在的6-8小時縮短到2小時左右，緊密了生產各工序之間的聯系，降低了生產能耗，提高了產量。
附圖
為本發明方法的工藝程序圖下面結合附圖詳細說明本發明的高純度氯化銨的小聯堿生產方法1、首先，向制堿反應釜1內的母液中，投入碳酸氫銨晶體，其母液為飽合氯化鈉溶液與硫酸鈉混合制成，在溫度為34-35℃下攪拌1小時，充分反應后，向濾堿槽4放料，真空過濾出溶解度小的碳酸氫鈉，經水洗、甩干、入煅燒爐7煅燒，生成純堿。濾出液(A)進入Ⅰ號母液池。
2、濾出液(A)從Ⅰ號母液池泵打入制銨反應釜2中，根據比例投加食鹽，升溫25-35℃使其溶解并充分反應，向雜質濾槽5放料，濾除食鹽中鹽泥及已生成的其他不溶物雜質，濾出液(B)進入Ⅱ號母液池。
3、將濾除不溶物雜質后的濾出液(B)從Ⅱ號母液池泵打到制銨結晶器3中，降溫至10-20℃，攪拌1小時，經銨濾槽6過濾析出的氯化銨晶體，水洗、烘干，其含氮量可達25以上，超過化工部一級品標準。濾出液(C)進入Ⅲ號母液池。
4、將濾出液(C)從Ⅲ號母液池泵打入制堿反應釜1中，循環使用。
權利要求
一種高純度氯化銨的小聯堿生產方法，包括以氯化鈉和碳酸氫銨為反應物進行復分解反應，將首先析出的溶解度小的碳酸氫鈉晶體濾出、后處理經煅燒可得到無水碳酸鈉--純堿；向濾出液投加食鹽，升溫溶解后，經過濾，濾除溶液中的鹽泥及其它不溶物雜質，再將濾出液降溫，即可析出、過濾得到高純度氯化銨晶體，最后的濾液回第一步循環利用。
全文摘要
本發明涉及以氯化鈉和碳酸氫銨為反應物，進行復分解反應，制取純堿，尤其是制取高純度氯化銨的小聯堿生產方法，該方法的主要技術特征是向濾除碳酸氫鈉后的濾出液中投加食鹽，升溫溶解，并充分反應后，經過濾除掉其中的鹽泥和其它不溶物雜質，再降溫析出、后處理得到高純度氯化銨晶體。該方法具有生產成本低，利潤高，制取周期短的特點。
文檔編號C01D7/02GK1088889SQ9311925
公開日1994年7月6日 申請日期1993年10月16日 優先權日1993年10月16日
發明者畢武信, 李春福 申請人:畢武信