專利名稱：塔式濕法濃磷酸生產(chǎn)方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磷酸制造工業(yè)，用于以磷礦粉和硫酸為原料生產(chǎn)濕法磷酸。
磷酸是僅次于硫酸、鹽酸、硝酸的第四大無(wú)機(jī)酸。按生產(chǎn)方法分為熱法和濕法，其中濕法磷酸約占總產(chǎn)量的三分之二。作為中間產(chǎn)品，濕法磷酸主要用于制造高效化學(xué)肥料，工業(yè)磷酸鹽和飼料磷酸鹽。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，用途越來(lái)越廣，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位。
濕法磷酸自1870年在德國(guó)誕生以來(lái)，已有一百多年的歷史。按照硫酸鈣結(jié)晶水的形式，又分為二水物法、半水物法、無(wú)水物法、二水物-半水物法、半水物-二水物一步法、半水物-二水物兩步法、半水物-無(wú)水物法等工藝方法。無(wú)論何種工藝方法，都是將磷礦粉(或磷礦漿)、硫酸和循環(huán)淡磷酸加入萃取槽(單槽或多槽)中，經(jīng)過(guò)攪拌漿攪拌，空氣冷卻(或真空冷卻)，制得料漿，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)分離出磷酸和磷石膏。這種用萃取槽、攪拌漿、空氣冷卻(或真空冷卻)、過(guò)濾機(jī)生產(chǎn)濕法磷酸的方法，簡(jiǎn)稱為“槽式法”。其中，以二水物槽式法使用最廣泛，生產(chǎn)規(guī)模最大，一般以高品位(68-70BPL)磷礦生產(chǎn)中濃度(28-32%P2O5)濕法磷酸，再濃縮到含40-54%P2O5的濃磷酸，用于制造高效肥料，這種方法稱為“傳統(tǒng)法”。存在的問(wèn)題是依靠攪拌漿攪拌，攪拌強(qiáng)度受到限制，原料固定在一點(diǎn)加入，料漿中SO-24、Ca+2、Ca10(PO4)6F2等局部濃度高，容易產(chǎn)生CaSO4.nH2O對(duì)磷礦粒子的包裹(或鈍化)和P2O5晶間損失。其二是萃取槽內(nèi)料漿隨攪拌漿葉輪旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生渦流，有的物料仃留時(shí)間長(zhǎng)，有的物料仃留時(shí)間短，物料仃留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成萃取槽單位容積生產(chǎn)效率下降，物料仃留時(shí)間過(guò)短造成反應(yīng)不完全，影響P2O5轉(zhuǎn)化率。其三是采用空氣冷卻或真空冷卻，同一個(gè)萃取槽內(nèi)的料漿幾乎處于一個(gè)等溫狀態(tài)，難以達(dá)到磷礦分解和CaSO4.nH2O結(jié)晶的理想溫度。其四是攪拌漿對(duì)CaSO4.nH2O晶體的機(jī)械摩擦，使大顆粒晶體裂開(kāi)和磨蝕。以上四個(gè)方面的原因使P2O5的轉(zhuǎn)化率降低，和晶間損失增加，難以得到顆粒粗大和均勻的石膏結(jié)晶，使過(guò)濾和洗滌效率降低，增加P2O5損失和影響磷石膏的質(zhì)量。其五是大量的化學(xué)反應(yīng)余熱未得到利用。六是攪拌和冷卻機(jī)械設(shè)備多，投資大，建設(shè)期長(zhǎng)，維修費(fèi)用高，并影響設(shè)備開(kāi)工率。
我國(guó)是一個(gè)磷礦資源大國(guó)，高品位磷礦少，中低品位磷礦多。濕法磷酸工業(yè)起步晚，普遍采用二水物槽式法?！捌呶濉逼陂g，成都科技大學(xué)和四川銀山磷肥廠共同研究開(kāi)發(fā)了“中和料漿濃縮法”新工藝(簡(jiǎn)稱銀山法)在“七五”和“八五”初期得到推廣應(yīng)用。其技術(shù)特點(diǎn)是采用二水物槽式法，以中品位磷礦為原料制取低濃度(22%P2O5左右)濕法磷酸，再和氣氨中和制得磷銨稀料漿，經(jīng)過(guò)雙效濃縮、干燥制得磷銨肥料，雖然解決了中品位磷礦制高效肥料的問(wèn)題，但在濕法磷酸制造技術(shù)上沒(méi)有改進(jìn)。存在的問(wèn)題是(1)制得的磷酸銨料漿濃度低，必須經(jīng)過(guò)濃縮，能源消耗高。(2)P2O5總回收率低，原材料消耗高。(3)磷石膏含P2O5等有害雜質(zhì)高(P2O5＞1.0%)，不能直接利用，大量堆存，占用土地，污染環(huán)境。(4)投資大，經(jīng)濟(jì)效益低。
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種以中品位磷礦(P2O5＞26%)、濃硫酸為原料，生產(chǎn)含P2O540-54%的濃磷酸，磷石膏質(zhì)量好，降低原材料和能源消耗，節(jié)省投資，增加效益的濕法磷酸生產(chǎn)方法和設(shè)備。
本發(fā)明的技術(shù)實(shí)施方案是一、予混合槽-萃取塔式濕法濃磷酸生產(chǎn)方法(一步法)。
磷礦粉碎至100目和循環(huán)磷酸按比例加入予混合槽，經(jīng)過(guò)攪拌混合，反應(yīng)生成一水磷酸一鈣，脫除部分氟。主要化學(xué)反應(yīng)式如下
制得的一水磷酸一鈣料漿用泵送入萃取塔，同時(shí)按比例加入濃硫酸，在塔內(nèi)壓縮空氣的強(qiáng)烈攪拌下，反應(yīng)生成半水硫酸鈣和磷酸，主要反應(yīng)式如下
半水物料漿在塔內(nèi)自上而下和壓縮空氣逆流運(yùn)動(dòng)。進(jìn)入塔內(nèi)的壓縮空氣一方面對(duì)料漿超強(qiáng)烈的攪拌作用，同時(shí)和料漿傳質(zhì)換熱，以飽和蒸汽的形式將反應(yīng)放出的熱量帶出塔外。至塔底，反應(yīng)好的半水物料漿，一部分由循環(huán)泵送入萃取塔上部，經(jīng)引入半水物晶種，同時(shí)調(diào)節(jié)塔內(nèi)溫度和濃度，一部分送半水物過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。過(guò)濾磷酸的一部分作為成品磷酸送入貯槽，一部分作循環(huán)磷酸送入予混合槽。濾餅經(jīng)過(guò)三次逆流洗滌，最后一次洗滌用回收熱水。洗滌磷酸送入萃取塔，以維持塔內(nèi)溶液平衡，洗滌后的半水物濾餅送磷石膏堆場(chǎng)。
萃取塔內(nèi)溫度控制在80-110℃，呈上部高逐漸降低的溫度曲線。
濃硫酸分段加入萃取塔內(nèi)，控制上、中部液相硫酸不足，下部液相中SO-241.5-2.2%。
壓縮空氣由空氣壓縮機(jī)送來(lái)，經(jīng)萃取塔-廢熱回收器，回收部分熱量后送入脫氟裝置，脫氟后排入大氣。由廢熱回收器回收的熱水送過(guò)濾機(jī)作洗滌水。冷凝水送脫氟裝置利用，回收的氟硅酸送入貯槽。
予混合槽產(chǎn)生的高濃度含氟廢氣由通風(fēng)機(jī)送脫氟裝置，脫氟后排入大氣。
上述工藝中所說(shuō)的予混合槽為密閉的園柱體，槽內(nèi)裝攪拌漿，溫度測(cè)量器，液位測(cè)量器，槽上方裝有磷礦粉和循環(huán)磷酸加料斗，減速器和廢氣出口，槽體側(cè)壁裝有料漿出口。
所說(shuō)的萃取塔呈園柱形，塔內(nèi)裝有氣體分布器，塔板，溫度測(cè)量器，液位測(cè)量器，塔體上開(kāi)有一個(gè)予混合料漿進(jìn)口，一個(gè)循環(huán)料漿進(jìn)口，一個(gè)洗滌磷酸進(jìn)口，三個(gè)硫酸進(jìn)口，一個(gè)料漿出口和一個(gè)廢氣出口。
所說(shuō)的廢熱回收器采用浮頭列管式石墨熱交換器，廢氣走管內(nèi)，冷卻水走管間。
所說(shuō)的脫氟裝置由噴射脫氟塔，填料脫氟塔，氟硅酸循環(huán)泵，氟硅酸貯槽所組成。
所說(shuō)的過(guò)濾機(jī)采用真空帶式過(guò)濾機(jī)。
二、予混合槽-萃取塔-結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔式濕法濃磷酸生產(chǎn)方法(兩步法)。
磷礦粉碎至40目和循環(huán)磷酸按比例加入予混合槽，經(jīng)過(guò)攪拌混合，反應(yīng)生成一水磷酸一鈣，脫除部分氟。主要化學(xué)反應(yīng)式如下
制得的一水磷酸一鈣料漿用泵送入萃取塔內(nèi)，同時(shí)按比例加入濃硫酸。在塔內(nèi)壓縮空氣強(qiáng)烈攪拌下，反應(yīng)生成半水硫酸鈣和磷酸，主要化學(xué)反應(yīng)如下
半水物料漿在塔內(nèi)自上而下和壓縮空氣逆流運(yùn)動(dòng)，一方面被自下而上的壓縮空氣攪拌，同時(shí)進(jìn)行傳質(zhì)換熱作用，反應(yīng)放出的熱量被壓縮空氣以飽和蒸汽的形式帶走。至塔底，反應(yīng)好的半水物料漿，一部分由循環(huán)泵送入萃取塔上部，以引入半水物晶種，同時(shí)調(diào)節(jié)塔內(nèi)溫度和濃度。一部分送入半水物過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。過(guò)濾磷酸的一部分作成品磷酸送入貯槽，一部分作循環(huán)磷酸送予混合槽。濾餅用稀磷酸洗滌一次，全部洗滌磷酸加入萃取塔，保持塔內(nèi)溶液平衡。
萃取塔內(nèi)溫度控制在80-110℃內(nèi)，呈上部高，逐漸降低的溫度曲線。
濃硫酸分段加入萃取塔內(nèi)，控制上、中部液相硫酸不足，下部液相SO-241.5-2.2%。
半水物過(guò)濾機(jī)卸下的濾餅排入再造漿槽，同時(shí)加入稀磷酸，經(jīng)過(guò)攪拌混合后用泵送入結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔。同時(shí)向塔內(nèi)補(bǔ)充部分濃硫酸，經(jīng)過(guò)塔內(nèi)壓縮空氣的逆流攪拌和傳質(zhì)換熱作用，半水硫酸鈣反應(yīng)生成二水硫酸鈣，以及在萃取塔內(nèi)未分解的少量磷礦粒子繼續(xù)和硫酸反應(yīng)，生成二水硫酸鈣，磷酸和氟化氫，主要化學(xué)反應(yīng)如下
結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔底部反應(yīng)好的二水物料漿，一部分由循環(huán)泵送入結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔上部，以引入二水物晶和調(diào)節(jié)塔內(nèi)溫度及濃度。一部分送二水物過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，過(guò)濾稀磷酸的一部分送半水物過(guò)濾機(jī)作洗液，另一部分送再漿槽造漿。濾餅經(jīng)過(guò)二次逆流洗滌，最后一次用熱水洗滌，洗滌稀磷酸送入結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔上部，保持塔內(nèi)溶液平衡。洗滌濾餅送磷石膏堆場(chǎng)。
結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔內(nèi)溫度控制在50-80℃內(nèi)，呈上部高，逐漸降低的溫度曲線。
壓縮空氣由空氣壓縮機(jī)送來(lái)，經(jīng)過(guò)萃取塔-結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔-廢熱回收器，回收部分熱量后，送入脫氟裝置，脫氟后排入大氣。由廢熱回收器回收熱水送二水物過(guò)濾機(jī)作洗滌水，冷凝水送脫氟裝置利用?；厥盏姆杷崴腿胭A槽。
予混合槽和再造漿槽產(chǎn)生的含氟廢氣分別由通風(fēng)機(jī)送脫氟裝置，脫氟后排入大氣。
上述工藝中所說(shuō)的予混合槽，再漿槽和方案一中的予混合槽的結(jié)構(gòu)相同，萃取塔、結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔和方案一中的萃取塔的結(jié)構(gòu)相同，廢熱回收器及過(guò)濾機(jī)和方案一中選用的廢熱回收器及過(guò)濾機(jī)相同。
所說(shuō)的脫氟裝置由噴射脫氟塔，填料脫氟塔，氟硅酸循環(huán)泵和氟硅酸貯槽組成。
采用上述塔式濕法濃磷酸生產(chǎn)方法，與傳統(tǒng)的槽式法比較，具有以下優(yōu)越性(1)可以優(yōu)化工藝條件。以壓縮空氣逆流攪拌，攪拌強(qiáng)度大而且均勻，對(duì)結(jié)晶無(wú)磨損。磷礦粉首先和循環(huán)磷酸反應(yīng)制成一水磷酸一鈣料漿，硫酸分段加入，保證了反應(yīng)物料各種成份混合速度快，均勻，防止‘鈍化’和P2O5的晶間損失等不利反應(yīng)。同時(shí)壓縮空氣和料漿傳質(zhì)換熱，對(duì)塔內(nèi)料漿起到冷卻作用，自然形成一條上高下低的溫度曲線，有利于分散反應(yīng)和結(jié)晶反應(yīng)的進(jìn)行。塔內(nèi)料漿自上而下和壓縮空氣逆流運(yùn)動(dòng)，受到壓縮空氣的攪拌作用，以及重力作用，大顆粒結(jié)晶下降速度快，小顆粒結(jié)晶下降速度慢。這種工藝條件在槽式法中是無(wú)法獲得的，它能夠促進(jìn)磷礦分解完全，容易形成顆粒大、均勻、緊密的磷石膏聚合結(jié)晶，提高P2O5的轉(zhuǎn)化率和洗滌率，減少P2O5損失，降低原材料消耗。(2)可以簡(jiǎn)化工藝設(shè)備，節(jié)省投資和維修費(fèi)用。(3)可以用中品位磷礦(P2O5＞26%)為原料生產(chǎn)出含P2O540-54%的濃磷酸，直接用于制造高效化學(xué)肥料，節(jié)約能源。(4)產(chǎn)品磷酸不但濃度高，含有害雜質(zhì)也低，沉淀物少，便于貯存和運(yùn)輸，節(jié)約貯存和運(yùn)輸費(fèi)用。(5)付產(chǎn)品-磷石膏質(zhì)量好，含磷、氟等有害雜質(zhì)低，可以代替天然石膏使用，消除環(huán)境污染，增加企業(yè)收入。(6)萃取塔等專用設(shè)備可以在化工機(jī)械廠制造，只在現(xiàn)場(chǎng)安裝，可以縮短建設(shè)工期。(7)化學(xué)反應(yīng)余熱可以回收利用，節(jié)約大量蒸汽。
應(yīng)用本技術(shù)產(chǎn)生重大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。例如以湖北?？悼h白竹磷礦(26.8%P2O5)、濃硫酸(98%)為原料生產(chǎn)42%P2O5濕法磷酸，與“銀山法”比較，主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)如下表本發(fā)明和“銀山法”主要經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)對(duì)比表
注a為湖北襄陽(yáng)縣化肥總廠年產(chǎn)3萬(wàn)噸磷銨工程初步設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)從上表可見(jiàn)，塔式濃酸法Ⅰ的工程投資比“銀山法”節(jié)省磷礦0.119噸、硫酸0.156噸、電133度、蒸汽3.194噸。塔式濃酸法Ⅱ的工程投資比“銀山法”節(jié)省12.8%、成本降低11.6%，每噸P2O5產(chǎn)品節(jié)省磷礦0.2噸、硫酸0.157噸、電76度、蒸汽3.194噸、付產(chǎn)品-磷石膏質(zhì)量好，可以代替天然石膏使用。從綜合效益看，以塔式濃酸法Ⅱ?yàn)榧选?br>
本發(fā)明與前次發(fā)明(申請(qǐng)?zhí)?1108059.7)的優(yōu)越性在于，能夠以中品位磷礦(P2O5＞26%)、濃硫酸直接生產(chǎn)出含P2O540-54%的濃磷酸，化學(xué)反應(yīng)余熱可以回收利用，具有更好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
圖1為塔式濕法濃磷酸(一步法)實(shí)施例生產(chǎn)方法流程圖。
圖2為塔式濕法濃磷酸(兩步法)實(shí)施例生產(chǎn)方法流程圖。
圖3為萃取塔(或結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔)實(shí)施例結(jié)構(gòu)圖。
圖4為予混合槽(或再造漿槽)實(shí)施例結(jié)構(gòu)圖。
下面結(jié)合附圖對(duì)實(shí)施例作進(jìn)一步詳述。
圖1中，礦粉貯倉(cāng)1內(nèi)的磷礦粉(-100目)經(jīng)過(guò)電子皮帶秤2計(jì)量后加入料斗3中，同時(shí)由循環(huán)磷酸泵11送來(lái)的循環(huán)磷酸亦加入料斗3中，一同溢流入予混合槽4中，經(jīng)過(guò)攪拌混合，反應(yīng)生成一水磷酸一鈣料漿。由混合料漿泵5將予混合槽內(nèi)的料漿送入萃取塔6上部，同時(shí)由硫酸泵9將貯槽10內(nèi)的濃硫酸經(jīng)過(guò)流量計(jì)26按比例輸送入萃取塔上中部(分三段加入)。經(jīng)過(guò)塔內(nèi)壓縮空氣自上而下運(yùn)動(dòng)的強(qiáng)烈攪拌，迅速混合均勻，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，放出大量熱，主要生成半水硫酸鈣和磷酸水溶液等。半水物料漿不仃地自上而下移動(dòng)和壓縮空氣逆流傳質(zhì)換熱，被壓縮空氣以飽和水蒸汽的形式將反應(yīng)熱帶走，使塔內(nèi)料漿溫度不至升得太高，控制在80-110℃范圍內(nèi)，呈上部高逐漸降低的溫度曲線。至塔底，反應(yīng)好的半水物料漿進(jìn)入循環(huán)料漿泵7，一部分循環(huán)輸送入萃取塔上部，以引入半水物晶種和調(diào)節(jié)塔內(nèi)溫度及濃度。一部分半水物料漿送入半水物過(guò)濾機(jī)15，過(guò)濾的磷酸進(jìn)入磷酸貯槽12，一部分作成品磷酸貯存，一部分作循環(huán)磷酸送入予混合槽，濾餅用熱水泵18送來(lái)的熱水逆流洗滌三次，洗滌稀磷酸進(jìn)入稀磷酸貯槽14，由稀磷酸泵13送入萃取塔6內(nèi)，保持塔內(nèi)液位平衡。
由空氣壓縮機(jī)8送來(lái)的壓縮空氣首先進(jìn)入萃取塔下部入口，經(jīng)過(guò)氣體分布器、塔板和塔內(nèi)料漿逆流接觸運(yùn)動(dòng)，對(duì)塔內(nèi)料漿進(jìn)行攪拌和傳質(zhì)換熱作用，溫度不斷升高，飽和蒸汽含量不斷增加，由塔頂導(dǎo)出，進(jìn)入廢熱回收器19上部管內(nèi)，和管間冷卻水換熱降溫后自塔底導(dǎo)出，進(jìn)入氣水分離器20，分離冷凝水后，再進(jìn)入噴射脫氟塔22頂部，和氟硅酸循環(huán)泵23送來(lái)的溶液混合，自上而下經(jīng)過(guò)噴射吸收段，分離段，由下部導(dǎo)出，再進(jìn)入填料脫氟塔24下部，經(jīng)過(guò)填料層和氟硅酸循環(huán)泵25輸送入塔上部的稀溶液逆流接觸，脫氟后的廢氣排入大氣。
由予混合槽4產(chǎn)生的含氟廢氣由通風(fēng)機(jī)16送入噴射脫氟塔22和填料脫氟塔24，脫氟后排入大氣。
由噴射脫氟塔排出的氟硅酸溶液進(jìn)入貯槽21備用。
由供水總管送來(lái)的冷水進(jìn)入廢熱回收器19下部管間，和管內(nèi)的高溫度廢氣換熱升溫，熱水由上部導(dǎo)出送入熱水罐17內(nèi)備用。
圖2中，礦粉貯倉(cāng)27內(nèi)的磷礦粉(-40目)經(jīng)過(guò)電子皮帶秤28計(jì)量后加入料斗29中，同時(shí)由循環(huán)磷酸泵37送來(lái)的循環(huán)磷酸亦加入料斗29中，一同溢流入予混合槽30中，經(jīng)過(guò)攪拌混合，反應(yīng)生成一水磷酸一鈣。由混合料漿泵31將予混合槽內(nèi)的料漿輸入萃取塔32上部，同時(shí)由硫酸泵35將貯槽36內(nèi)的濃硫酸經(jīng)過(guò)流量計(jì)34按比例輸送入萃取塔上中部(分三段加入)。經(jīng)過(guò)塔內(nèi)自下而上運(yùn)動(dòng)的壓縮空氣的強(qiáng)烈攪拌，迅速混合均勻，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，放出大量熱，主要生成半水硫酸鈣和磷酸水溶液等。半水物料漿自上而下運(yùn)動(dòng)和壓縮空氣逆流傳質(zhì)換熱，被壓縮空氣以飽和水蒸汽的形式將反應(yīng)熱帶走，使塔內(nèi)料漿溫度升得不至太高，控制在80-110℃范圍內(nèi)，呈上部高下部低的溫度曲線。至塔底，反應(yīng)好的半水物料漿進(jìn)入循環(huán)料漿泵33，一部分循環(huán)輸送入萃取塔上部，以引入半水物晶種和調(diào)節(jié)塔內(nèi)溫度和濃度，一部分送入半水物經(jīng)過(guò)濾機(jī)41過(guò)濾。過(guò)濾的磷酸進(jìn)入貯槽38，一部分作成品磷酸貯存，一部分作循環(huán)磷酸送入予混合槽。濾餅用稀磷酸泵49送來(lái)的稀磷酸洗滌一次，洗滌磷酸進(jìn)入貯槽40，由洗滌酸泵39輸送入萃取塔32內(nèi)，保持塔內(nèi)溶液平衡。半水物洗滌濾餅排入料斗42內(nèi)，同時(shí)加入稀磷酸泵49送來(lái)的稀磷酸，一同溢流進(jìn)再造漿槽43，經(jīng)過(guò)攪拌混合后，由再漿泵44送入結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔47上部，同時(shí)由硫酸泵35經(jīng)過(guò)流量計(jì)34加入少量硫酸，經(jīng)過(guò)塔內(nèi)壓縮空的逆流攪拌，迅速混合均勻，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，主要是半水硫酸鈣和水反應(yīng)生成二水硫酸鈣，以及在萃取塔未反應(yīng)的少量磷礦粒子和硫酸反應(yīng)生成二水硫酸鈣、磷酸、氟化氫等。反應(yīng)放出的熱量，一部分提升料漿溫度，一部分被壓縮空氣以飽和水蒸汽的形式帶走，使塔內(nèi)料漿溫度升得不至太高，控制在50-80℃范圍內(nèi)，呈上部高下部低的溫度曲線。至塔底，反應(yīng)好的二水物料漿進(jìn)入循環(huán)料漿泵48，一部分循環(huán)輸送入結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔上部，以引入二水物晶種和調(diào)節(jié)塔內(nèi)料漿溫度及濃度，一部分送入二水物過(guò)濾機(jī)54過(guò)濾。過(guò)濾的稀磷酸進(jìn)入貯槽50，通過(guò)稀酸泵49，一部分送半水物過(guò)濾機(jī)41作洗液，一部分送再漿槽43，濾餅用熱水泵55送來(lái)的熱水逆流洗滌二次，洗滌酸進(jìn)入貯槽51，由洗滌酸泵52送入結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔上部，保持塔內(nèi)溶液平衡。二水物洗滌濾餅送入磷石膏堆場(chǎng)。
由空氣壓縮機(jī)53送來(lái)的壓縮空氣首先進(jìn)入結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔47下部入口，經(jīng)過(guò)氣體分布器、塔板，對(duì)塔內(nèi)料漿逆流攪拌和傳質(zhì)換熱。由塔頂導(dǎo)出再進(jìn)入萃取塔32下部入口，經(jīng)氣體分布器、塔板，對(duì)塔內(nèi)料漿進(jìn)行逆流攪拌和傳質(zhì)換熱。再由萃取塔32頂部導(dǎo)出進(jìn)入廢熱回收器57上部列管內(nèi)，回收部分熱量后經(jīng)過(guò)汽水分離器58再進(jìn)入噴射脫氟塔60，最后進(jìn)入填料脫氟塔62，脫氟后排入大氣。
由予混合槽30和再造漿槽43產(chǎn)生的含氟廢氣分別由通風(fēng)機(jī)46和45送入噴射脫氟塔60，再經(jīng)過(guò)填料脫氟塔62，脫氟后排入大氣。
由噴射脫氟塔排出的氟硅酸溶液進(jìn)入貯槽59備用。
由供水總管送來(lái)的冷水進(jìn)入廢熱回收器57下部管間，和管內(nèi)高溫廢氣換熱，熱水由上部導(dǎo)出送入熱水罐56備用。
圖3中，萃取塔(或結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔)的外形呈園柱形，由塔體74、裙座64、氣體分布器65、硫酸進(jìn)口管66、洗滌磷酸進(jìn)口管67、予混合料漿(或再造漿)進(jìn)口管68、廢氣出口管69、循環(huán)料漿進(jìn)口管70、溫度測(cè)量管71、液位測(cè)量管72、塔板73、料漿出口管75所組成。氣體分布器65由進(jìn)氣總管和支管組成，在支管上開(kāi)有許多小孔。塔板73的形式為角鋼型塔板，或者是波紋板型塔板，或者是篩板型塔板，或者是柵板型塔板，塔體和附件均選用耐腐蝕材料制造。
圖4中，予混合槽(或再造漿槽)的外形呈園柱形，由槽體76、加料斗77、減速器78、攪拌器79、廢氣出口管80、料漿出口管81、液位測(cè)量管82、溫度測(cè)量管83所組成。槽體和附件(減速器除外)均選用耐腐蝕材料制造。
權(quán)利要求
1.一種塔式濕法濃磷酸生產(chǎn)方法(一步法)，其特點(diǎn)是以萃取塔代替?zhèn)鹘y(tǒng)的萃取槽，以壓縮空氣攪拌并傳質(zhì)換熱代替攪拌漿攪拌和空氣冷卻(或真空冷卻)。磷礦粉和循環(huán)磷酸先加入予混合槽，經(jīng)過(guò)攪拌混合制成一水磷酸一鈣料漿。再用泵輸送進(jìn)萃取塔，同時(shí)按比例加入濃硫酸，在塔內(nèi)壓縮空氣逆流攪拌和傳質(zhì)換熱作用下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，主要生成半水硫酸鈣和磷酸等。半水物料漿由過(guò)濾機(jī)過(guò)濾制得含P2O540-54%的濃磷酸和半水物磷石膏。萃取塔排出的廢氣余熱回收利用后，再送入脫氟裝置脫氟后排入大氣。萃取塔內(nèi)溫度在80-110℃范圍內(nèi)，壓縮空氣的壓力在0.1-0.6Mpa范圍內(nèi)，年生產(chǎn)規(guī)模在500至500000噸P2O5范圍內(nèi)。
2.一種塔式濕法濃磷酸生產(chǎn)方法(兩步法)，其特點(diǎn)是以萃取塔和結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔分別代替萃取槽和結(jié)晶轉(zhuǎn)化槽，以壓縮空氣攪拌并傳質(zhì)換熱代替攪拌漿攪拌和空氣冷卻(或真空冷卻)。磷礦粉和循環(huán)磷酸先加入予混合槽，經(jīng)過(guò)攪拌混合制成一水磷酸一鈣料漿，再用料漿泵輸送進(jìn)萃取塔內(nèi)，同時(shí)按比例加入濃硫酸，在塔內(nèi)壓縮空氣逆流攪拌和傳質(zhì)換熱作用下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，主要生成半水硫酸鈣和磷酸等。半水物料漿由過(guò)濾機(jī)過(guò)濾制得含P2O540-54%的濃磷酸，半水物濾餅排入再造漿槽，同時(shí)加入稀磷酸，經(jīng)過(guò)攪拌混合造漿，再用漿泵輸送進(jìn)結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔內(nèi)，同時(shí)補(bǔ)充少量硫酸，在塔內(nèi)壓縮空氣的逆流攪拌和傳質(zhì)換熱作用下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，主要是半水硫酸鈣水合反應(yīng)生成二水硫酸鈣，以及在萃取塔未分解的少量磷礦粒子和硫酸反應(yīng)生成二水硫酸鈣、磷酸和氟化氫等，反應(yīng)好的二水物料漿送過(guò)濾機(jī)過(guò)濾制得的稀磷酸和磷石膏。稀磷酸在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)使用。萃取塔排出的廢氣余熱回收利用后，再送入脫氟裝置脫氟后排入大氣。萃取塔內(nèi)的溫度在80-110℃范圍內(nèi)，結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔的溫度在50-80℃范圍內(nèi)，壓縮空氣的壓力在0.1-1.2Mpa范圍內(nèi)，年生產(chǎn)規(guī)模在500至500000噸P2O5范圍內(nèi)。
3.如權(quán)利要求1、2中的萃取塔(或結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔)，塔體呈園柱形，由塔體、裙座、氣體分布器、硫酸進(jìn)口管、洗滌磷酸進(jìn)口管、予混合料漿(或再造漿)進(jìn)口管、廢氣出口管、循環(huán)料漿進(jìn)口管、溫度測(cè)量管、液位測(cè)量管、塔板、料漿出口管所組成。氣體分布器由進(jìn)氣總管和支管組成，在支管上開(kāi)有許多小孔。塔板的形式為角鋼型塔板;或者是波紋板型塔板;或者是篩板型塔板;或者是柵板型塔板。塔體和附件均選用耐腐蝕材料制造。
4.如權(quán)利要求1、2中的予混合槽(或再造漿槽)，槽體呈園柱形，由槽體、加料斗、減速器、攪拌器、廢氣出口管、料漿出口管、液位測(cè)量管、溫度測(cè)量管所組成。槽體和附件(減速器除外)均選用耐腐蝕材料制造。
全文摘要
本發(fā)明提供一種塔式濕法濃磷酸生產(chǎn)方法和設(shè)備。其特點(diǎn)是以萃取塔代替?zhèn)鹘y(tǒng)的萃取槽，或者是以萃取塔和結(jié)晶轉(zhuǎn)化塔分別代替萃取槽和結(jié)晶轉(zhuǎn)化槽，以壓縮空氣攪拌并傳質(zhì)換熱代替攪拌槳攪拌和空氣冷卻(或真空冷卻)，回收化學(xué)反應(yīng)余熱，以中品位磷礦(P
文檔編號(hào)C01B25/222GK1088181SQ9310402
公開(kāi)日1994年6月22日 申請(qǐng)日期1993年4月3日 優(yōu)先權(quán)日1993年4月3日
發(fā)明者劉傳書 申請(qǐng)人:劉傳書