小型苛化燒堿新工藝的制作方法

專利名稱：小型苛化燒堿新工藝的制作方法
一、本設計稱為小型苛化燒堿新工藝。
二、本設計屬化工生產領域。
三、從1861年比利時人索爾維獲得用海鹽、氨和二氧化碳制Na2CO3和用Na2CO3同Ca(OH)2苛化制NaOH的工業生產方法的專利，至今索爾維法制堿在大工業生產中早己發展為技術成熟的制造方法。
由于社會需求的增長，并且單就苛化反應化學式Na2CO3+Ca(OH)2＝2NaOH+CaCO3看似乎苛化法生產NaOH并不困難？由于這種簡單而直觀的認識的廣泛存在，于是就出現了生產工藝十分簡單的小作坊制燒堿，這里稱之為小土燒堿工坊。
改革開放初期，燒堿需求量高于供給量，使這種小土燒堿工坊在全國各地大量出現。就連天津郊區武清縣也辦起了一家投資50余萬元的小土燒堿工坊，但該縣經委技術開發科的一位同志反映，這個項目既不能形成生產能力，更無質量效益可言，曾詢及是否可改觀？上述小土燒堿工坊在工藝技術上的不足主要是以下五個方面(1)以淡純堿液或以增加過量石灰來追求高轉化率;(2)無良好的措施來回收苛化泥中的堿性鈉;(3)未轉化的Na2CO3不返回過程循環，除排泥帶走，余者留在產品中;(4)純堿中NaCL含量對生產控制的影響顯然不加以考慮;(5)使用各種形狀不規則的“大鍋”在大氣壓下蒸發驅除水份，耗能多。往往看到鍋中溶液開始出現固化現象，就取出使凝固當成商品固堿出售。其實，當溶液中的NaOH含量達到78.15%時，在110℃下就固化為水合物。
上述原因使以往那些小土燒堿工坊不能實現質量和效益而無力適應市場經濟，都下馬了。
四、本設計的目的，是要使小規模苛化法生產燒堿能夠實現質量和效益并適應市場經濟。
五、本工藝由苛化、濾洗、蒸發、時效四個程序構成。苛化制得12%～13%的清堿液送往蒸發驅出水分，制成50%NaOH的燒堿溶液送去時效處理;經時效處理，燒堿溶液中的Na2CO3與Na2SO4幾乎都形成固鹽析出沉降在槽底，取出的50%NaOH液堿中含鹽量不超過GB209-63規定，即Na2CO3∠1.5%，NaCL∠1%，析出固鹽中的Na2CO3返回過程，滿足方程Na2CO3+Ca(OH)2＝2NaOH+CaCO3右側的平衡條件;苛化泥，先用真空吸出堿液，然后再用真空濾洗回收堿性鈉，回收的Na2CO3返回過程，損失很少。
認真操作控制，能使消耗不超出1370～1390公斤Na2CO3/噸NaOH。
六、本設計與現有技術(指小土燒堿工坊)相比具有如下優點和積極效果
八·D蒸發操作規程1、打開進料閥和溢流閥，關閉放料閥，將清液貯槽中的清液送入蒸發器，至溢流管出現回流，關閉進料閥和溢流閥。
2、開動水噴射真空系統，檢查并消除真空泄漏點，然后送蒸汽，進入蒸發過程。
3、當蒸發器內的濃堿液位達到視鏡水平中線時可仃送蒸汽仃止水噴射真空系統運行，打開溢流閥和放料閥，將濃堿液放入1號時效槽中。
4、按程序繼續下一個蒸發過程。蒸濃后的堿液依次放入2、3、4號時效槽。
5、當第五次蒸發啟動以后，可將1號時效槽的堿液放入中轉槽，并用泵移入成品貯槽。時效槽中的結晶物需全部撈出，經計量后與補充的純堿一同投入苛化器中(即所謂第9次苛化)余者類推，從此生產進入正常運行。
八.E泥渣含堿量的測定按設計規定的工藝指標要求，經濾洗后的10克無水干泥渣中的含堿(以NaOH計算)量不得超過0.083克。
取經清水多次濾洗后的泥渣約70克，放入坩堝置于電爐上加熱驅出水份。
用天平稱出20克無水干泥渣放入300ml燒杯中，加水200ml充分攪拌使可溶物溶解，杯口加蓋玻片，將杯中溶液加熱至接近沸騰，停止加熱，使泥渣沉降，取上部清液100ml進行分析。以甲基橙為指標劑，用0.1NHCL溶液滴定，由0.1NHCL溶液的消耗量計算出堿含量。
由化學式HCL+NaOH＝NaCL+H2O可計算出0.083克NaOH的中和需要的HCL數量X＝ (0.083×36.5)/40 ＝0.0757375克由公式N=gEV]]>可計算出0.1NHCL溶液的消耗量V＝ 9/(EN) ＝ 0.0757375/(36.5×0.1) ＝0.02075升就是說，當滴定消耗的0.1NHCL溶液量為20～21ml時，濾餅中的堿含量不超工藝指標，可以出渣。
與浮土的混合物不得進入生產過程。
5、無水芒硝(Na2SO4)備料;
(1)第一次至第三次苛化，無水芒硝備料量為255公斤(與純堿一同投入苛化器中)。
(2)第四次至第八次苛化，無水芒硝備料量為115公斤(與純堿一同投入苛化器中)。
(3)第九次之后的苛化，無水芒硝備料量為11.9公斤(投放到清堿液貯槽中)。
八·B苛化操作規程1、第一次苛化至第三次苛化操作(1)苛化器中加入7688公斤水，至下部液位標記處。
(2)送蒸汽，將水加熱至95～100℃。
(3)將純堿和無水芒硝投入苛化器中，開動攪拌。
(4)在操作臺前將912公斤生石灰用293公斤熱水噴灑使之消化，化開的石灰隨即加入苛化器中。
(5)投料完畢后，苛化在100℃下進行3～3.5小時，停止攪拌和加熱，待泥面沉降至清液導出管口以下即可將清液移入清液貯槽(開放清液閥時，先用一只小桶接納這段短管中積存的小量苛化泥濁液，下次苛化時傾入苛化器中)。
(6)關閉根部閥，向苛化器中加入清水，由第(1)步開始重復苛化過程。
2、第四次苛化至第八次苛化操作(1)將洗液貯槽中的洗液送入苛化器至下部液位標記處，不足部分用二次蒸汽凝水補足。
(2)將苛化器中液體加熱至95～100℃。
(3)將純堿和無水芒硝投入苛化器中，開動攪拌。
在操作臺前將912公斤生石灰用293公斤熱水噴灑使之消化，化開的石灰隨即加入苛化器中。
(5)投料完畢后，使苛化在100℃下進行3～3.5小時，然后將濾液貯槽中的濾液送入苛化器中至上部液位標記處，溫度升到100℃即停止攪拌和加熱，待泥面沉降至清液導出管口以下即可將清液移入清液貯槽(開放清液閥時，先用一只小桶接納這段短管積存的小量苛化泥濁液，下次苛化時傾入苛化器中)。
(6)苛化泥用泵送去濾洗。
(7)關閉根部閥，將洗液貯槽中的洗液送入苛化器至下部液位標記處，不足部分用二次蒸汽凝水補足，由第(1)步開始重復苛化過程。
3、第九次之后的苛化操作(1)將洗液貯槽中的洗液送入苛化器至下部液位標記處，不足部分用二次蒸汽凝水補足。
(2)將苛化器中的液體加熱至95～100℃。
(3)將一個時效槽撈出的析出鹽(經計量)與補充的純堿一同加入苛化器中，開動攪拌。
(4)在操作臺前將912公斤生石灰用293公斤熱水噴灑使之消化，化開的石灰隨即加入到苛化器中。
(5)投料完畢后，使苛化在100℃下進行3～3.5小時，然后將濾液貯槽中的濾液送入苛化器至上部液位標記處，溫度升到100℃即停止攪拌和加熱，待泥面沉降至清液導出管口以下即可將清液移入清液貯槽(先用一只小桶接納這段短管中積存的小量苛化泥濁液，下次苛化時傾入苛化器中)。
(6)用泵將苛化泥送去濾洗。
(7)關閉根部閥，將洗液貯槽中的洗液送入苛化器至下部液位標記處，不足部分用二次蒸汽凝水補足，由第(1)步開始重復苛化過程。
從此之后，生產進入正常運行。
八·C濾洗操作規程1、將苛化泥送入過濾器的受料斗，關閉真空分液罐上的放空閥和兩個引出管的閥門，在真空吸引下將泥漿中的堿液吸入真空分液罐至濾餅形成一定的厚度(不能超過真空的實際吸濾能力)，并且諸受料斗中的濾餅厚度應大致相同。
2、打開放空閥和濾液導出管閥門，用真空吸引將罐中的濾堿液移至濾液貯槽。
3、關閉濾液導出管閥門和放空閥，用二次蒸汽凝水進行多次濾洗，使堿在濾餅中的含量盡可能少，繼而用熱清水進行多次濾洗，至濾餅中堿的殘存量達到工藝指標規定數值(10克無水濾渣中含量小于0.083克)，此后可出渣。洗液送入洗液貯槽。
4、從第1步開始重復濾洗操作，至苛化器中的泥漿處理完畢。
5、將濾洗后的泥渣及時送往預定的堆放處。
八、按順序七附圖
中的工藝流程和下述各項詳述實施可實現本設計目標。
八·A原料質量要求和生產備料1、純堿質量《索爾維法制堿》第八章第3節(158頁)對純堿質量要求是這樣敘述的用于燒堿，濾餅折算為成品Na2CO3，NaCL不得大于0.45%(重量)。
上述結論很重要。經計算，當純堿中NaCl＞0.59%，過程中的NaCL的累積將隨著百分含量的增加而急劇上升，影響生產正常控制。選購原料時，應當選用Na2CO3＞99%的純堿產品為原料。
2、生石灰質量應是煅燒質量好的塊狀，且存放時間不超過一個月的，因為存放時間過長，生石灰塊表面形成了一層不易消化的CaCO3外殼。
所謂煅燒質量好，是指用拳般大小的塊狀生石灰，灑水之后3-8分鐘即可化開。
粉狀石灰不能使用，因其中雜質含量高，會增加堿耗和產品中的雜質含量。
3、純堿(Na2CO3≥99%或Na2CO3≥98.5%)備料(1)第一次至第八次苛化，純堿(Na2CO3≥99%或Na2CO3≥98.5%)備料量按下兩式計算a、Q＝1803÷0.99(公斤)b、Q＝1803÷0.985(公斤)(2)第九次之后的苛化，純堿(Na2CO3≥99%或Na2CO3≥98.5%)備料量按下兩式計算a、Q＝ (1803-(307-1個時效槽中析出鹽的重量×0.55)+13)/0.99 (公斤)b、Q＝ (1803-(307-1個時效槽中析出鹽的重量×0.55)+13)/0.985 (公斤)4、生石灰備料(1)每次苛化。生石灰備料量均為912公斤。
(2)大塊生石灰，用手錘加工成拳頭般大小的塊度，認真檢出未燒透的夾生料。
(3)細小的生石灰往往與地面浮土混在一起，要用3目的鐵絲網篩除粉狀灰和浮土，篩面上的小塊料，細心檢出未燒透的夾生料和雜物，可投入生產過程。篩下來的粉狀灰
權利要求
1.本發明的技術特征是a、閉路水循環，真空濾洗回收堿性鈉，未轉化的Na2CO3在過程中循環；b、真空蒸發水分，回收二次蒸汽潛熱，二次蒸汽凝水用作濾渣的初級洗滌，之后再用熱清水完成濾渣洗滌；c、加入一定比值的Na2SO4在過程中循環，使未轉化的Na2CO3更容易從產品中析出分離。
2.根據權利要求1所述的方法而專門設計的專用設備。
全文摘要
本發明是要專題解決在此之前的小規模苛化法生產燒堿的產品質量差和經濟效益不敷所必須解決的工藝和設備設計的技術問題，由苛化、濾洗、蒸發和時效4個工藝程序構成，制得含50％NaOH的燒堿溶液，質量達GB209-63規定標準，未分解的Na
文檔編號C01D1/22GK1065254SQ9210029
公開日1992年10月14日 申請日期1992年1月20日 優先權日1992年1月20日
發明者孫世寧 申請人:孫世寧