專利名稱：一種制備工業用氮的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備工業用氮的方法。
目前制備工業用氮均采用空氣分離法，未見從硝酸尾氣中制備工業用氮的報導。在環境保護、治理污染方面，處理硝酸尾氣，降低其氧化氮含量，使尾氣達國家排放標準，一般采用還原氧化氮為氮氣的方法，《山西化工》1986年一期內容為太原化肥廠硝酸尾氣治理情況簡報一文曾報導過用銅-錳-鋁為催化劑，氨為還原劑在260-280℃的溫度下選擇性催化還原氧化氮，使硝酸尾氣中氧化氮含量下降至低于100PPM，達到國家廢氣排放標準，但是該方法需加熱尾氣(尾氣溫度一般為200℃左右)后才能進行反應，耗能大，且催化效率低，尾氣中的氧不能除去。《化學與工業》1973年9月第15期內容為二氧化氮的催化還原一文曾報導過以鉑為催化劑，氨為還原劑，在200-220℃的溫度下選擇性催化還原氧化氮，使其硝酸尾氣中氧化氮含量降至50-100PPM，達到廢氣排放標準，但尾氣中的氧仍然未除去，且氧化氮含量亦較高，均不符合工業用氮標準。
本發明的目的在于提供一種以釩錳及鉑系金屬為催化劑，氨、氫為還原劑，由硝酸尾氣制備工業用氮的方法。
本發明制備工業用氮的方法是以硝酸尾氣為原料氣體(組份如表1所示)，先經酸霧分離器除去冷凝酸后，進入鉑系催化床，于常壓下加氫非選擇性還原氧和氧化氮，反應起始溫度為150℃左右，隨反應進行溫度逐漸升高至400-700℃，氣體經冷卻后在180-300℃溫度下再進入釩錳催化床，氣體自身所含的氨(付反應生成物)選擇性還原剩余的氧化氮，然后經冷卻洗滌塔除去付反應生成物，最后進入干燥器干燥，制得含氮量等于、大于99.5%的工業用氮氣。當原料氣體硝酸尾氣是經過氨預處理的尾氣時，可使尾氣先進入釩錳催化床，氨選擇性還原氧化氮，再進入鉑系催化床，加氫非選擇性還原氧和剩余氧化氮。
本發明制備工業用氮的方法中使用的鉑系催化劑的組成是以鉑、鈀為主催化劑，三氧化二鋁為載體。
本發明制備工業用氮的方法中使用的釩錳催化劑的組成是以五氧化二釩為主催化劑，二氧化錳，氧化銅為助催化劑，二氧化鈦和硅藻土為混合載體。
本發明制備工業用氮的方法，流程簡單、投資小、耗能低、成本低、既回收了有用氣體，同時也消除污染，保護環境。
下面結合工藝流程圖詳細說明本發明實施例。
圖1硝酸尾氣制取工業用氮工藝流程圖實施例1未經預處理的硝酸尾氣其組份為氧化氮7000PPM、氧3.5%、其余為氮氣和水蒸汽，尾氣壓力0.1-0.2MPa，溫度200℃，首先進入酸霧分離器1，除去冷凝酸后進入鉑鈀催化床3，加氫進行催化還原反應后，氣體組份為氧化氮30PPM、氧0.03%、氨800PPM、氫0.05%。其余為氮和水蒸汽，溫度約560℃，進入冷卻器6，降溫至300℃進入釩錳催化床2，經催化反應后，氧化氮降至5PPM、氧0.03%、氫0.05，其余為氮、水蒸汽及微量氨，進入冷卻洗滌塔4，氣體溫度降至50℃，進入干燥器5干燥，制得工業用氮氣，其組份如表1所示。
實施例2經預處理(一般用氨處理)的硝酸尾氣組份為氧化氮300PPM、氧3%、氨400PPM、尾氣壓力0.1-0.2MPa，溫度210℃，首先進入酸霧分離器1，除去冷凝酸后進入釩錳催化床2，經催化反應后氣體組份為氧化氮9PPM，氧含量基本不變，其于為氮和水蒸汽，再進入鉑系催化床3，加氫進行催化反應后，氣體溫度為550℃，其氣體組份為氧化氮8PPM、氧0.01%、氫0.01%，其余為氮、水蒸汽及微量氨，進入冷卻洗滌塔4，氣體溫度降至50℃，進入干燥器5，制得工業用氮氣，其組份如表1所示。
表1原料氣及工業用氮氣組份原料氣 實施例1 實施例2 工業用氮氣氮 95% 99.8% 99.7% ≥99.5%氧化氮 -8000PPM 5PPM 8PPM ≤10PPM氧 3-5% 0.03% 0.01% ≤0.05%水蒸汽 少量 0.15% 0.2% ≤0.02%氫 \ 0.05% 0.01% ≤0.02%
權利要求
1.一種制備工業用氮的方法，其特征在于以硝酸尾氣為原料氣，先經酸霧分離器除去冷凝酸，進入鉑系催化床，于常壓、150-700℃溫度下，氫非選擇性還原氧和氧化氮，再進入釩錳催化床，于常壓、180-300℃溫度下氨選擇性還原剩余的氧化氮，然后經冷卻洗滌塔除去付反應生成物，最后進入干燥器干燥，制得含氮量大于、等于99.5%的工業用氮。
2.如權利要求1所述的制備工業用氮的方法，其特征在于鉑系催化劑的組成是以鉑、鈀為主催化劑、三氧化二鋁為載體。
3.如權利要求1所述的制備工業用氮的方法，其特征在于釩錳催化劑的組成是以五氧化二釩為主催化劑，二氧化錳、氧化銅為助催化劑、二氧化鈦和硅藻土為混合載體。
全文摘要
本發明提供一種制備工業用氮的方法，其原料氣體為硝酸尾氣，在鉑系催化劑作用下，加氫脫除尾氣中的氧和氧化氮，在釩錳催化劑作用下、氨脫除氧化氮、制得氮含量大于、等于99.5％，氧化氮含量小于、等于10PPM的工業用氮氣。本發明既回收有用氣體，又消除空氣污染，保護了環境。該流程簡單、投資省、耗能低，成本低，適用于生產硝酸的廠家使用。
文檔編號C01B21/02GK1060079SQ91107190
公開日1992年4月8日 申請日期1991年4月29日 優先權日1991年4月29日
發明者楊運生, 何世林, 張繼彩, 歐德娟, 黃萬瑜, 儲有昭, 柯耀民, 葉泗應 申請人:四川化工總廠