專利名稱：一種固體脫色劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種固體脫色劑的制備方法，屬于脫色劑制備技術。
在食品加工、輕工、環保、制藥、化工等工業部門廣泛采用的脫色劑是活性炭。由于活性炭具有孔隙多、比表面積大，吸附活性強等特點，因此一直是人們首選的吸附劑或脫色劑，并且在工業應用中活性炭的消耗量亦很大。
工業上用于制備活性炭的原料采用最多的是木質植物原料，如木屑、木素、樹枝、木炭、果殼等，生產方法常用的是化學藥劑活化法該方法是將原料經篩選、干燥后加入輔助試劑拌和，再進行炭化、回收、漂洗等工序，所加入的輔助試劑多，工藝復雜，反應收率低，產品成本高，而且存在污染問題，特別是需要消耗大量有用的木材，盡管如此，由于生產的需要，這種方法人們一直沿用至今。因此，尋找新的活性炭代用品，以提高脫色效率和降低產品成本，有著重要意義。
本發明的目的是提供一種取材廣泛、工藝簡單、成本低，脫色效果高的固體脫色劑的制備方法。
本發明的目的是這樣實現的。取干燥、粉碎的植物纖維物料在容器中與常溫下的濃硫酸以一定比例混合，控制反應溫度在一定范圍內，首先使物料糖化，然后將糖化液在高溫下限定時間內炭化，再經洗滌、磨細等工序得到一種固體脫色劑。
本發明的特征包括(a)將干燥后經粉碎的植物纖維物料與濃硫酸以1∶1-4的重量比混合，控制反應溫度10-100℃，使物料糖化，(b)糖化液在限定的溫度150-280℃和限定時間10-100分鐘條件下進行炭化，(c)炭化的物料用水洗滌本發明的特征還包括所需的原料是含有木質素的植物原料或含纖維素的植物原料或它們的混合物，如農作物的秸桿、根或果殼、木屑等，物料干度為含水份為5-10%，粉碎至粒度0.1-20毫米范圍均可，所用的濃硫酸濃度可在80-98%范圍選擇。
糖化反應控制溫度10-100℃，加料方式可以采用濃硫酸加入物料中;也可以采用物料加到濃硫酸中;或者采用邊加濃硫酸邊加物料的混合方式。通過控制加料速度可以控制反應溫度在限定范圍。
糖化反應和炭化過程是分兩個步驟進行的，最好在不同的容器中進行，這樣可以很好地控制反應條件，有利于操作。
物料與濃硫酸的混合重量比，最好為1∶2.0-3.5。
糖化時控制反應溫度最好在40-70℃。
糖化好的物料進行高溫炭化最好在170-230℃，限定時間25-55分鐘較適宜。
炭化好的物料用自來水洗滌，以洗去多余的硫酸，洗滌水的用量為炭化液物料重量的3-12倍，一般控制在5-10倍即可，洗滌水可以一次或分多次加入。
洗滌好的物料經脫水后可根據需要磨細和包裝。
采用本發明的方法制備的固體脫色劑，從外形看如焦炭狀細粒，經試驗證明，它并不是單純的炭，因其兼具分子吸附及離子交換兩種性能，而且還具有吸附處理液中含氮物質膠體及部分鈣鹽的性質，所以其在應用中比用活性炭更能提高被處理液的質量，因此，在某種程度上可以取代活性炭。
需要指出，活性炭作為脫色劑分多種型號，以適用不同的用途，但不能交互使用，活性炭脫色一般需用熱脫色才能顯示出優良的效果，脫色溫度在70-100℃之間，即脫色液需加熱至所需要求溫度。本發明的脫色劑經試驗證明，對被脫色液無特殊要求，溫度在10-100℃內，可收到很好的效果。同時就本發明的脫色劑而言，并無型號的區別，因此使用時則很方便。
本發明的固體脫色劑成品性能是穩定的。為了考察存放、運輸、包裝問題，曾經做過這樣的工作貯存期進行了54、35、20、2、-4、-8、-18℃溫度貯存，貯存期內每5天取一樣，進行脫色試驗，一個月貯存結果表明，在35--18℃存放時對脫色率幾乎無影響，54℃存放一個月脫色率降低＜10%。還做過如下工作在振動機中進行連續24小時振動實驗，產品未出現固液分離。看來，其含水量是穩定的，振動后的產品對脫色率無影響。
本發明的方法特點是反應平穩、操作容易、反應周期短。先糖化，可以使原料分子量大為降低，活性基團增加。由于反應溫度低，加酸安全，容易控制，容器材質容易解決，適合大規模工業化生產。
本發明的方法原料來源廣泛，減少了設備投資，節省能量，生產能力大，是一種開發利用農副產品的新方法，也是一條替代活性炭脫色的新途徑。
通過下面的具體實施例可以進一步說明本發明的目的是如何實現的。
實施例1稱取經過干燥、粒度小于10毫米的玉米桿500克，稱取92.5%的硫酸1500克。先將濃硫酸加入帶攪拌和溫度計的2000毫升燒杯中，開動攪拌，緩緩加入玉米桿，玉米桿加入速度以使糖化溫度保持在40±2℃。料加完后，充分攪拌，以使糖化反應完全。
將糖化好的物料移入到用油浴加熱至230℃的炭化器內，炭化器裝有攪拌和溫度計，在攪拌下，物料于220℃，保持30分鐘。冷卻后，得到炭化物料1350克。隨即大約用12150克自來水分兩次洗滌，經脫水、球磨、包裝得產品350克。
實施例2稱取經過干燥、粒度小于5毫米的木屑2000克，先取總量的1/3加入到帶有攪拌和溫度計的糖化反應器內。開動攪拌，緩緩加入95%的硫酸共5000克，同時，隨著硫酸的加入，將剩余的木屑也緩緩加入到糖化反應器內。加料速度以使糖化反應溫度不超過70±2℃為宜。兩種物料加完后，進行充分攪拌，以使糖化反應完全。
將糖化好的物料移入搪瓷盤中，放入預先加熱到200℃的炭化箱內進行炭化。炭化溫度在200℃保持50分鐘，冷卻后，得炭化物料5000克。然后用25000克自來水分4次進行洗滌。洗滌好的物料經脫水、研磨、包裝、得產品1440克。
實施例3稱取經過粉碎、粒度小于20毫米并經干燥過的拼合物料共4000克，其中小麥秸桿1000克，水稻秸桿1000克，木屑1000克，甘庶渣1000克。將拼合物加入到裝有攪拌和溫度計的糖化反應器內，開動攪拌，緩緩加入98%的硫酸8000克，硫酸加入速度以使糖化反應保持在55±2℃為宜，加完硫酸后，充分攪拌，以使糖化反應進行完全。
將糖化好的物料移入搪瓷盤中，放入預先加熱到190℃的炭化箱內，炭化時間保持35分鐘。冷卻后，得炭化物料11800克，然后用94400毫升自來水分二次洗滌。洗滌好的物料經脫水、研磨，得產品2920克。
實施例4脫色實驗用實施例1、2、3所得的產品分別對A法焦糖、B法焦糖，在20℃、50℃、80℃下進行脫色，對次甲基蘭在室溫下進行脫色，結果列于表中。
本發明的固體脫色劑還可以用干工業污水的脫色處理，對重金屬的吸附處理也收到了很好的效果。
權利要求
1.一種用粉碎的植物纖維物料制備固體脫色劑的方法，其特征在于將物料與濃硫酸混合，經(a)物料糖化，(b)炭化、(c)洗滌工序得到一種固體脫色劑，其中，(a)將干燥后經粉碎的植物纖維物料與濃硫酸以1∶1-4的重量比混合，控制反應溫度10-100℃，使物料糖化，(b)糖化液在限定的溫度150-280℃和限定時間10-100分鐘條件下進行炭化，(c)炭化好的物料用水洗滌。
2.按權利要求1所述的方法，其特征在于植物纖維物料是含有木質素的植物原料或含纖維素的植物原料或它們的混合物，物料干度為含水分5-10%(重量百分比)。
3.按權利要求1所述的方法，其特征在于植物纖維物料同濃硫酸的混合重量比為1∶2.0-3.5。
4.按權利要求1所述的方法，其特征在于(a)中控制反應溫度40-70℃。
5.按權利要求1所述的方法，其特征在于(b)中炭化溫度控制170-230℃，炭化時間25-55分鐘。
全文摘要
一種固體脫色劑的制備方法，取干燥、粉碎的植物纖維物料與濃硫酸以1∶1—4的比例混合，控制反應溫度在10—100℃范圍，首先使物料糖化，其后將糖化液在高溫150—280℃下炭化，再經洗滌和磨細等工序，得到一種固體脫色劑。
文檔編號C01B31/02GK1054754SQ9010420
公開日1991年9月25日 申請日期1990年6月6日 優先權日1990年6月6日
發明者張建洲, 時運銘, 楊秀芬, 何錦凱, 李成顯 申請人:河北省石油化學工業研究所