專利名稱:硝酸鉀和氯化銨的聯產工藝的制作方法
本發明是通過化合物硝酸銨和氯化鉀反應制取硝酸鉀和氯化銨的聯產工藝。
硝酸鉀是一種重要的化工原料，目前國內主要用氯化鉀和硝酸鈉轉化法生產，其生產方法簡單，但只生產一種產品，而且硝酸鈉成本比硝酸銨高出很多。利用硝酸銨和氯化鉀復分解反應聯產硝酸鉀和氯化銨的方法，顯然在經濟上有明顯的優越。對這個方法，國內外都進行過不同工藝路線的研究，在國外有人提出借助氨控制可逆反應，國內有人采用離子交換法實現產品的分離，但前者存在氨的回收問題，造成工藝和設備復雜化，后者水和原料需要凈化，工藝流程長，能源消耗大。這兩種方法到目前都沒有形成工業化生產。參閱《氮肥工藝學》第97頁(化學工業出版社58年8月第1版，B·A·克列夫凱等著)，《無機鹽工業》雜志1985年第一期《離子交換法制備硝酸鉀的研究》。
發明的任務是在不投入第三種物質的情況下，有效地控制逆反應，簡化工藝流程。
通過硝酸銨和氯化鉀反應制取硝酸鉀和氯化銨的聯產工藝，解決了發明提出的任務，該聯產工藝是一個循環系統。在初次投產時予先配制硝酸銨和氯化鉀等當量溶液作為母液Ⅱ投入循環。整個系統分三個過程。第一過程為反應和硝酸鉀結晶過程，此時剩余溶液為母液Ⅰ，第二過程為氯化銨分離過程，第三過程為硝酸鉀結晶過程。在氯化銨分離過程中可采用冷法、熱法或冷、熱法混合，無論那種方法都是利用原料和產品的同離子效應，使氯化銨析出，并防止了逆反應發生。本發明整個生產過程是一個不斷投料，不斷產出，沒有“三廢”排放的閉路循環過程，因而可以在任何地方建立工廠生產，在實現工藝過程中都采用常壓通用化工設備，規模可大可小，甚至土法亦可實現生產目的。
聯產工藝技術條件為第一過程反應溫度為70～100℃，反應時間為2-3小時，終止時溶液濃度為35～41(°Be′)，離子濃度〔NH+4〕為80～100克/升，〔Cl-〕為160～200克/升，〔NO-3〕為300～350克/升。
第一、三過程硝酸鉀結晶溫度為30--10℃。
第二過程冷法分離氯化銨晶體時，按母液Ⅰ體積計投入30～60%的硝酸銨，控制溫度達到投入硝酸銨前的溶液溫度。熱法分離氯化銨晶體。需將母液Ⅰ蒸發濃縮，按母液Ⅰ體積計投入30～50%的硝酸銨，終止溶液濃度為33～37(°Be′)，離子濃度〔NH+4〕為130～150克/升〔Cl-〕為180～230克/升，〔NO-3〕為380～430克/升，溫度控制在30～60℃。
附圖為硝酸鉀和氯化銨聯產工藝流程簡圖。
1-氯化鉀 2-母液Ⅱ 3-硝酸鉀結晶4-母液Ⅰ 5-濃縮 6-分離氯化銨7-硝酸鉀結晶 8-硝酸鉀晶體9-硝酸銨 10-氯化銨晶體附圖描述了本發明的一個實施例。予先配制硝酸銨和氯化鉀的等當量溶液母液Ⅱ(2)，向母液Ⅱ(2)投入氯化鉀(1)，經升溫反應，溫度控制在70～100℃，反應時間為2-3小時，終止溶液濃度為35～41(°Be′)，離子濃度〔NH+4〕為80～100克/升，〔Cl-〕為160～200克/升，〔NO-3〕為300～350克/升。將該溶液降溫到30～-10℃進行硝酸鉀結晶(3)，第一次分離得到部分硝酸鉀晶體(8)，此時溶液為母液Ⅰ(4)，將母液Ⅰ(4)濃縮(5)，按母液Ⅰ(4)體積計投入30～50%的硝酸銨(9)終止溶液濃度為33～37(°Be′)，離子濃度〔NH+4〕為130～150克/升，〔Cl-〕為180～230克/升〔NO-3〕為380～430克/升，溫度控制在30～60℃進行分離氯化銨(6)，析出氯化銨晶體(10)，剩余溶液繼續冷卻，溫度控制在30～-10℃進行硝酸鉀結晶(7)，再次分離析出硝酸鉀晶體(8)，剩余溶液為母液Ⅱ再次投入循環。
權利要求
1.通過化合物硝酸銨和氯化鉀反應制取硝酸鉀和氯化銨的聯產工藝，其特征在于聯產工藝是一個循環系統，循環系統分三個過程，予先配制硝酸銨和氯化鉀等當量溶液作為母液Ⅱ(2)投入循環，在第一過程中，將氯化鉀(1)投入母液Ⅱ(2)中，經升溫反應，然后降溫進行硝酸鉀結晶(3)，析出硝酸鉀晶體(8)，剩余溶液為母液Ⅰ(4)，在第二過程中，將硝酸銨(9)投入母液Ⅰ(4)，控制溫度分離氯化銨(6)，析出氯化銨晶體(10)，剩余溶液在第三過程中冷卻再次進行硝酸鉀結晶(7)，分離析出硝酸鉀晶體(8)，剩余溶液為母液Ⅱ(2)，完成了一個循環系統。
2.按權利要求
1所述的聯產工藝，其特征在于在第一過程中反應溫度為70～100℃，反應時間為2～3小時，終止時溶液濃度為35～41(°Be′)，離子濃度〔NH+4〕為80～100克/升，〔Cl-〕為160～200克/升，〔NO-3〕為300～350克/升。
3.按權利要求
1、2所述的聯產工藝，其特征在于在第一、三過程中硝酸鉀結晶(3)、(7)溫度為30～-10℃。
4.按權利要求
1所述的聯產工藝，其特征在于在第二過程中按母液Ⅰ(4)體積計投入30～60%的硝酸銨(9)，控制溫度達到投入硝酸銨前的溶液溫度，冷法析出氯化銨晶體(10)。
5.按權利要求
1所述的聯產工藝，其特征在于在第二過程中將母液Ⅰ(4)蒸發濃縮(5)，按母液Ⅰ(4)體積計投入30～50%的硝酸銨(9)。終止時溶液濃度為33～37(°Be′)，離子濃度〔NH+4〕為130～150克/升，〔Cl-〕為180～230克/升，〔NO-3〕為380～430克/升，溫度控制在30～60℃時，熱法析出氯化銨晶體(10)。
6.按權利要求
1、4或按權利要求
1、5所述的聯產工藝，其特征在于在第二過程中可采用冷法和熱法混合法析出氯化銨晶體(10)。
專利摘要
本發明是通過化合物硝酸銨和氯化鉀反應制取硝酸鉀和氯化銨的聯產工藝。本發明利用原料和產品的同離子效應防止了逆反應的發生。整個聯產工藝是一個不斷投料，不斷產出，沒有“三廢”排放的閉路循環系統，因而可以在任何地方建立工廠生產，在實現工藝過程中都采用常壓通用化工設備，規模可大可小，甚至土法亦可實現生產目的。本發明提供了低成本生產硝酸鉀和氯化銨的方法。
文檔編號C01D9/00GK86101635SQ86101635
公開日1987年4月22日 申請日期1986年3月8日
發明者蔡炳華, 蔣占湘 申請人:新疆吐魯番地區化工廠導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan