專利名稱:氮基保護氣氛的直接反應制備方法
本發明是關于金屬和合金保護氣氛熱處理技術中的氮基保護氣氛的制備方法。
目前為制備氮基保護氣氛所用的氣源有瓶裝普氮，它的純度為99-99.8%;空分氮的純度為99-99.5%;5A°或焦碳分子篩制備的氮氣的純度為98-99.5%。它們都不能直接用于保護加熱。液氮的純度較高，達99.999%。可直接用于金屬和合金的熱處理保護加熱，但價格昂貴。
已有技術，例如《金屬熱處理》1985年11期第35頁所提出的方法，先用焦碳分子篩制成的初氮，作為原料氣，然后添加甲醇，經過低溫裂解，生成一氧化碳和氫氣，與原料氣混和，再經過多道凈化工序，然后進入工作爐。添加量的控制技術要求很高。添加量太少，不能中和爐膛內氧化性氣氛;添加量太多，對于不同的鋼種，則會引起增碳或脫碳。添加和裂化都需要相應的裝置，而凈化系統要采用活性氧化鋁鍍鈀除氧，熱交換除水5A°分子篩除水等設備。
本發明的目的是提供一種熱處理用的保護加熱氮基氣氛的新的制備工藝方法。這種工藝過程簡單，性能穩定，除了原來的熱處理加熱爐外，不需要添加任何其它設備，它能保證熱處理后的工件與經過有添加劑并經多道凈化的氮基氣氛處理過的具有同樣的甚至更好的熱處理表面質量。由于省去了帶有精密控制的添加裝置和繁復的凈化設備，從而使設備投資低于原來的一百分之一，工件的生產成本為原來的二分之一到三分之一，并更容易操作和管理。
本發明是通過如下方式實現的。在熱處理工作爐的底部或者側面放置固體碳素物質，當爐內溫度在500-1300℃之間時，初氮通過放置在爐內并與爐內溫度相同的固體碳素物質時，初氮中的殘氮與固體碳素質起氧化反應，生成一氧化碳，見反應式(1)。初氮中的殘氧量可以在一定范圍內變動，殘氧量多時反應后的一氧化碳就多;殘氧量少時反應后的一氧化碳就少，即固體碳素物質自發地與殘氧起著直接反應。同時，初氮中的微量水份還與碳素物質按反應式(2)進行著水煤氣反應。這樣，初氮中的殘氧和微量水份都被清除而成為符合保護加熱條件的氮基氣氛。
上述工藝方法所用的固體碳素物質最理想的是石墨，也可以是質地較堅硬的其它碳素物質，如焦碳等。固體碳素物質在加熱爐內鋪墊的高度一般在80-140毫米，所用的初氮可以是瓶裝普氮或者空分氮等其它氮源，初氮的純度要求在98%以上。
利用直接反應法得到的氮基保護氣氛具有中性性質，即處在同一爐膛內的高碳鋼工件不脫碳，低碳鋼工件不增碳。圖1比較了初氮和利用直接反應法制得的爐膛氣氛的色譜分析結果。可以明顯地看出，直接反應法制得的爐膛氣氛的殘氧氧峰已經消失。該氣氛經分析，露點在-40℃以下，二氧化碳含量低于0.03%。將高、低碳鋼的鋼箔置于利用直接反應法制得的同一爐膛的氣氛中處理，在840℃保溫20-30分鐘，經氣冷后用稱重方法來測量高、低碳鋼鋼箔的脫碳或增碳情況，其結果見表1。
表1 對T10、45＃、9CiSi、Cr12MoV、1Cr18Ni9Ti、W18Cr4V1、W6Mo5Cr4V2七種鋼的試樣用本方法制備的氣氛進行淬火，為了考核氣氛的穩定性，將淬火加熱時間延長到1-2個小時。試樣淬火后，進行了表層組織的金相分析和顯微硬度測試。上述七種材料的試樣的表層金相組織分析結果表明，試樣表面未出現任何脫碳(對高碳鋼或高碳合金鋼)或增碳(對低碳鋼或不銹鋼)的現象，試樣表面光亮或光潔。圖2表示上述鋼種的試樣淬火后顯微硬度隨著離表面距離的變化而變化的曲線，其中，1-1Cr18Ni9Ti1100℃，保溫40分，水冷;2-45＃，860℃，保溫1小時，油冷;3-9CrSi，870℃，保溫1小時，油冷;4-W18Cr4V1，1270℃，保溫1小時，油冷;5-T10，1200℃，保溫1小時，水冷;6-T10，820℃，保溫2小時，水冷;7-Cr12MoV，1030℃，保溫1小時，油冷;8-W6Mo5Cr4V2，1210℃，保溫1小時，油冷。利用直接反應的方法制得的氮基氣氛還可用來作為工件的退火、高溫回火的保護加熱。
還對0.07%C的低碳鋼箔，T10高碳鋼箔及45＃鋼三種鋼號，進行了用添加甲醇裂解后再經嚴密凈化工序的傳統的氮基保護氣氛淬火和用本方法制備的氮基氣氛淬火，然后用稱重法與金相法對淬火后的兩類結果進行比較，比較結果見表1。
發明的實施例圖3是W18Cr4V銑刀，1280℃，油淬。
圖4是Cr12MoV，閥蕊(中)，閥套(右)，9Cr18小軸(左上)，均在1030℃油淬;40Cr蝸桿(左下)850℃油淬。
權利要求
1.一種金屬和合金熱處理用的氮基保護加熱氣氛的制備方法。由初氮通過溫度在500-1300℃之間的熱處理加熱爐后即自發地形成符合無增脫碳的中性的加熱氮基氣氛。其特征在于，在原來的熱處理加熱爐的底部或側面放置固體碳素物質。
2.如權項1所述的方法，其特征在于所述的固體碳素物質最佳為石墨。
3.如權項1所述的方法，其特征在于所述的固體碳素物質在熱處理加熱爐內輔墊的高度為80-140毫米。
4.如權項1所述的方法，其特征在于所述的初氮的純度要求在98%以上。
專利摘要
本發明是關于金屬和合金熱處理用氮基保護加熱氣氛的制備方法。
文檔編號C21D1/74GK86100540SQ86100540
公開日1987年9月2日 申請日期1986年3月20日
發明者趙愛眉, 周文光 申請人:上海新華無線電廠導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan