一種非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法

本發明涉及一種納米顆粒的制備方法，具體為一種非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法。

背景技術：

1、隨著信息技術的飛速發展，對高密度、高速度、低功耗的存儲器件需求日益增長。傳統存儲器件的平面尺寸微縮技術已逐漸逼近物理極限，難以滿足日益增長的信息存儲需求，標志著芯片行業正式邁入“后摩爾時代”。在此背景下，相變存儲器（pcm）憑借其卓越的讀寫速度、低功耗特性、多級存儲能力以及三維集成潛力，被視為下一代非易失性存儲技術的重要候選者。

2、然而，pcm在實際應用中仍面臨諸多挑戰，尤其是如何在三維集成中有效抑制漏電流串擾，以提高存儲密度和整體性能。為此，3d?x-point存儲技術應運而生，其核心在于將存儲單元與選通單元創新性地結合，其中選通器件的選擇至關重要。在眾多候選材料中，奧夫辛斯基閾值選通器件（ovonic?threshold?switching,?ots）憑借其獨特的非晶態半導體特性脫穎而出，成為與pcram進行3d集成并實現商業化應用的關鍵技術之一。

3、ots器件的核心機制在于非晶態材料在電場作用下的導電性可逆變化。在室溫下，ots材料表現為高電阻的絕緣體；當施加足夠高的電壓時，材料發生相變，轉變為低電阻的導電狀態，且這種相變為非永久性的，斷電后能自動恢復至高電阻狀態。這一特性賦予了ots器件高驅動電流密度、低漏電流、大開關選擇比及快速開關速度等優異電學性能。

4、在ots材料的研發中，te基化合物體系，特別是ge-te合金，因其材料組分簡單、電流密度高、熱穩定性好而備受青睞。盡管基于te的ots器件在多個方面展現出卓越性能，但漏電流問題仍是其應用中的一大障礙。

5、針對當前納米尺寸ots器件在性能上的局限性，如材料成分復雜、漏電流高、開關比較小等問題，開發新型納米尺寸ots材料成為關鍵。相較于標準的納米電子制造技術，化學或物理合成納米顆粒的方法因其經濟性和便捷性而備受關注。然而，關于非晶碲化鍺納米顆粒的化學合成報道較少，且尚未成功應用于ots材料中，這為進一步探索和優化ots材料的納米級性能提供了廣闊的研究空間。

技術實現思路

1、本發明提供一種提供了所述非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，包含下列步驟：

2、鹵化鍺與酰胺鹽及辛酸鈉以摩爾比1:（0-20）:（0-10）混合，溶解在三正辛基膦及壬酸混合溶液中，以得到鍺前驅體；

3、將碲單質與三正辛基膦溶液混合，得到碲前驅體；

4、對反應體系進行抽真空處理，除掉氧氣和水分，并在60-110℃的溫度范圍內加熱；

5、對所述反應體系中通入惰性氣體，在250-280℃的溫度范圍內，在所述反應體系中，將所述碲前驅體注入到所述鍺前驅體中反應0.5-60分鐘，然后迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒。

6、優選的，所述將鹵化鍺與酰胺鹽及辛酸鈉以摩爾比1:（0-20）:（0-10）混合，溶解在三正辛基膦及壬酸混合溶液中，以得到鍺前驅體具體為：

7、將鹵化鍺與酰胺鹽及辛酸鈉以摩爾比1:（0-20）:（0-10）混合，加入壬酸和/或三正辛基膦溶液來促進溶解。

8、優選的，所述鹵化鍺為gei2，gecl2。

9、優選的，所述酰胺鹽為雙三甲基硅基胺基鋰。

10、優選的，所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，將所述碲前驅體注入到所述鍺前驅體中反應，然后迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒包括：

11、將所述碲前驅體注入到所述鍺前驅體中反應，然后迅速冷卻，形成初始的非晶碲化鍺納米顆粒；

12、用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌，得到最終的非晶碲化鍺納米顆粒。

13、優選的，所述用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌具體為：用環己烷和酒精混合溶液離心洗滌，其中環己烷和酒精的比例為1:1。

14、優選的，所述用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌具體為：用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌至少3次。

15、優選的，所述用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌，得到最終的非晶碲化鍺納米顆粒具體為：用環己烷和/或酒精溶液，在轉速為7830r/min條件下離心3-4min，反復3-5次離心洗滌后，最終得到非晶碲化鍺納米顆粒。

16、優選的，所述迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒具體為：溶液由黃色變至褐色后迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒。

17、優選的，所述溶液由黃色變至褐色后迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒具體為：溶液由黃色變至褐色后利用冰水浴迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒。

18、本發明實施例提供的晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，能夠均勻成核，從而保證產物的單分散性。

技術特征：

1.一種非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括：

2.如權利要求1所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述將鹵化鍺與酰胺鹽及辛酸鈉以摩爾比1:（0-20）:（0-10）混合溶解在三正辛基膦及壬酸混合溶液中，以得到鍺前驅體具體為：

3.如權利要求1所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述鹵化鍺為gei2。

4.如權利要求1所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述酰胺鹽為雙三甲基硅基胺基鋰。

5.如權利要求1所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，將所述碲前驅體注入到所述鍺前驅體中反應0.5-60分鐘，然后迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒包括：

6.如權利要求5所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌具體為：用環己烷和酒精混合溶液離心洗滌，其中環己烷和酒精的比例為1:1。

7.如權利要求5所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌具體為：用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌至少3次。

8.如權利要求7所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述用環己烷和/或酒精溶液離心洗滌，得到最終的非晶碲化鍺納米顆粒具體為：用環己烷和/或酒精溶液，在轉速為7830r/min條件下離心3-4min，重復3-5次后最終得到非晶碲化鍺納米顆粒。

9.如權利要求1所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒具體為：溶液由黃色變至褐色后迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒。

10.如權利要求1所述的非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述溶液由黃色變至褐色后迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒具體為：溶液由黃色變至褐色后利用冰水浴迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒。

技術總結
本發明涉及一種非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法，所述非晶碲化鍺納米顆粒的制備方法的步驟包括：將鹵化鍺與酰胺鹽及辛酸鈉以摩爾比1:（0?20）:（0?10）混合，溶解在三正辛基膦及壬酸混合溶液中，以得到鍺前驅體，將碲單質與三正辛基膦溶液混合，得到碲前驅體，然后對反應體系進行抽真空處理，除掉氧氣和水分，并在60?110℃的溫度范圍內加熱，對所述反應體系中通入惰性氣體，在250?280℃的溫度范圍內，在所述反應體系中，將所述碲前驅體注入到所述鍺前驅體中反應0.5?60分鐘，然后迅速冷卻以得到非晶碲化鍺納米顆粒。

技術研發人員：陳獻,廖玉婷,饒峰,丁科元,鐘小強,張俊康,游龍彬
受保護的技術使用者：深圳大學
技術研發日：
技術公布日：2024/11/28