本發明涉及無機材料領域,具體為一種防結塊高氯酸鉀的制備方法。
背景技術:
1、高氯酸鉀屬無機鹽晶體,在存儲和使用過程中可能會結塊,這主要是由于其吸濕性較強,?容易吸收空氣中的水分,?導致表面溶解重結晶而形成晶橋,?進而引起結塊。
2、目前,國內外無機鹽晶體防結塊添加劑的選擇大致有兩種方法,一是用一些惰性粉末來隔開顆粒表面,防止顆粒之間接觸面過大而產生搭橋作用,但此方法若添加劑劑量太少,防結塊效果較差,添加劑劑量太大,成品純度難以控制在產品質量標準之內,即雜質含量超標,二是添加高聚物或表面活性劑,通過改變無機鹽晶體的表面性質或形成高聚物膜來防止結塊,目前此方法相關研究還比較少。
技術實現思路
1、發明目的:針對上述技術問題,本發明提出了一種防結塊高氯酸鉀的制備方法。
2、所采用的技術方案如下:
3、一種防結塊高氯酸鉀的制備方法:
4、向高氯酸鉀飽和溶液中加入待改性的高氯酸鉀、聚乙烯醇和聚離子液體,混合均勻后調節體系ph至3-5,再加入交聯劑并攪拌反應,反應結束后過濾、干燥即可。
5、進一步地,所述聚離子液體的制備方法如下:
6、離子液體在自由基引發劑作用下進行自由基聚合,將所得聚合產物濾出后干燥即可。
7、進一步地,所述離子液體的陰離子為鹵素離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸根離子、雙三氟甲烷磺酰亞胺根離子、對甲基苯磺酸根離子中的任意一種。
8、進一步地,所述離子液體的陽離子結構如下所示:
9、,其中,n為正整數,n≥5。
10、進一步地,所述自由基引發劑為偶氮二異丁腈和/或偶氮二異庚腈。
11、進一步地,所述交聯劑為戊二醛。
12、進一步地,所述聚乙烯醇、聚離子液體和交聯劑的質量比為70-100:10-50:1-5。
13、進一步地,攪拌反應的同時施加超聲振蕩處理。
14、進一步地,攪拌反應時的溫度為30-60℃。
15、進一步地,干燥溫度≤100℃。
16、本發明的有益效果:
17、本發明提供了一種防結塊高氯酸鉀的制備方法,聚乙烯醇可以在高氯酸鉀表面包覆成膜,經過交聯劑交聯形成立體網狀結構,增強了膜層的強度,使高氯酸鉀顆粒在遇有溫度變化、擠壓、潮濕等條件時不會將膜層破壞,從而避免顆粒與顆粒之間的粘結,具有很好的防結塊效果,聚離子液體既有表面活性劑的特性,也有自潤滑特性,其結構上的氨基還可以與交聯劑發生交聯反應,這些因素綜合作用下,可以對現有高氯酸鉀進行改性,使其具有更好的防結塊性能,本發明所制備的高氯酸鉀相較于市售高氯酸鉀,具有極低的結塊率,而且摩擦感度得到較大幅度的下降,在運輸和儲存時更加安全。
1.一種防結塊高氯酸鉀的制備方法,其特征在于,向高氯酸鉀飽和溶液中加入待改性的高氯酸鉀、聚乙烯醇和聚離子液體,混合均勻后調節體系ph至3-5,再加入交聯劑并攪拌反應,反應結束后過濾、干燥即可;
2.如權利要求1所述的防結塊高氯酸鉀的制備方法,其特征在于,所述聚乙烯醇、聚離子液體和交聯劑的質量比為70-100:10-50:1-5。
3.如權利要求1所述的防結塊高氯酸鉀的制備方法,其特征在于,攪拌反應的同時施加超聲振蕩處理。
4.如權利要求1所述的防結塊高氯酸鉀的制備方法,其特征在于,攪拌反應時的溫度為30-60℃。
5.如權利要求1所述的防結塊高氯酸鉀的制備方法,其特征在于,干燥溫度≤100℃。