一種粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法與流程

本發明屬于稀土氧化材料制備，特別涉及一種粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法。

背景技術：

1、納米ceo2是一種用途廣泛的稀土氧化物，具有粒徑小、比表面積和表面能高的特點，常應用于汽車尾氣處理、固態燃料電池、催化、生物、研磨例子等領域，隨著集成電路的日益發展，ic芯片需求日益增加，集成電路材料的需求也越來越高；對于集成電路材料來說，歐美和日本處于世界領先地位，中國的集成電路材料還處于比較落后的狀態。在集成電路材料中，化學機械研磨(cmp)相關材料是非常關鍵的材料之一，特別是先進工藝中cmp的地位越來越高。納米氧化鈰是集成電路介電材料化學機械研磨的研磨粒子，因氧化鈰具有可控異質高選擇性的特點。

2、與傳統的納米氧化硅粒子相比，納米氧化鈰粒子不僅有氮化硅移除率低的特性還有三價鈰離子與四價鈰離子的高轉化特性，而且氧化鈰的硬度比氧化硅的硬度低，可有效地降低殘留在晶圓片上的缺陷，這些特性對于先進工藝非常重要，可有效提高晶圓先進工藝的良品率。

3、在傳統制備二氧化鈰的方法中，例如，公開號為cn110577233a的中國專利申請公開的一種用高溫煅燒法制備二氧化鈰納米粒子的方法，以硝酸鈰和草酸二甲酯分別為鈰源和絡合劑，分別配置硝酸鈰和草酸二甲酯的水溶液，混合攪拌，加入炭黑防止團聚，60℃下反應20h，過濾洗滌干燥后700℃下高溫煅燒2h得二氧化鈰納米粒子；但常規制備方法合成的ceo2粒子尺寸一般大于150nm且容易團聚，這些特征將會導致先進工藝的晶圓片上缺陷率增加，因此降低納米氧化鈰粒子尺寸和團聚的需求一直是難于解決的難題，而且傳統方法制備的ceo2粒子存在分散性差，在生產過程需要高溫高壓、催化劑等條件、工藝過程相對復雜、反應周期長，提高了生產制造的難度和成本，因此尋求分散性良好且工藝簡單的ceo2制備方法仍然面臨挑戰。

技術實現思路

1、本發明的主要目的就是提供一種粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法，從納米氧化鈰成核機理入手，在鈰鹽焙燒過程引入有機稀釋溶劑和大分子團控制劑，可有效地解決了納米氧化鈰粒徑尺寸大和容易團聚得現象，從而得到納米尺寸更小，分散性好且粒徑分布集中的納米級氧化鈰粒子；而且能夠解決ceo2生產條件高、工藝過程相對復雜、反應周期長，在高溫環境下反應極易團聚等問題。

2、為了解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：

3、一種粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法，其包括以下步驟：

4、步驟一：將六水合硝酸鈰、乙二醇與丙三醇類多元醇混合物和十一烷基咪唑林在恒定溫度下共同加熱至融化，并保持一段時間；

5、步驟二：對上述樣品進行焙燒處理，焙燒過程中以恒定升溫速率到達所需要的溫度后，保持一段時間后，得到粒徑均勻的二氧化鈰粉體。

6、作為粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法的一種優選方案，所加入的所述六水合硝酸鈰、所述乙二醇與所述丙三醇混合物(1:1)和所述十一烷基咪唑林的質量比為2:5:6。

7、作為粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法的一種優選方案，加熱至融化的恒定溫度為60℃，保持的時間為5～10min。

8、作為粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法的一種優選方案，焙燒的條件為空氣氛圍，恒定升溫速度為2～10℃/min，保持溫度為300～500℃，保持時間為1～3h。

9、本發明的有益效果是：

10、從納米氧化鈰成核機理入手，在鈰鹽焙燒過程引入有機稀釋溶劑和大分子團控制劑，可有效地解決了納米氧化鈰粒徑尺寸大和容易團聚得現象，從而得到納米尺寸更小，分散性好且粒徑分布集中的納米級氧化鈰粒子；而且相對于傳統反應生成二氧化鈰需要需要高溫、高壓、催化劑等反應條件，在本發明中，反應條件條件較為溫和，在60℃、一個大氣壓的條件下即可反應，并且不需要傳統反應中添加的較為貴重的稀有金屬作為催化劑，從而相較傳統反應大幅度減少生產成本；在焙燒步驟中，傳統的焙燒步驟需要的溫度至少700℃，本發明中只需要300～500℃，進一步減少反應成本；而且傳統工藝工程價位復雜，反應周期較長，通常工藝過程需要三步及以上的步驟數，且中間需要各種精密儀器配合，由于反應所需步驟數較多，反應時長也會在12h及以上的更長的時間，而在本發明中，由于采用兩步反應，能夠有效地將反應控制在4h以內，大幅度減少了反應時間，使得在原材料成本低、合成工序簡單的基礎上，極大提高了上產效率。

技術特征：

1.一種粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權利要求1所述的粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法，其特征在于，所加入的所述六水合硝酸鈰、所述乙二醇與所述丙三醇混合物(1:1)和所述十一烷基咪唑林的質量比為2:5:6。

3.如權利要求1所述的粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法，其特征在于，加熱至融化的恒定溫度為60℃，保持的時間為5～10min。

4.如權利要求1所述的粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法，焙燒的條件為空氣氛圍，恒定升溫速度為2～10℃/min，保持溫度為300～500℃，保持時間為1～3h。

技術總結
本發明提供一種粒徑均勻的二氧化鈰的制備方法，其包括以下步驟：步驟一：將六水合硝酸鈰、乙二醇與丙三醇類多元醇混合物和十一烷基咪唑林在恒定溫度下共同加熱至融化并保持一段時間；步驟二：對上述樣品進行焙燒處理，焙燒過程中以恒定升溫速率到達所需要的溫度后，保持一段時間后，得到粒徑均勻的二氧化鈰粉體。采用上述方案，克服傳統生產過程需要高溫、高壓、催化劑等條件、工藝過程相對復雜、反應周期長，提高了生產制造的難度和成本的缺點，本發明在原材料成本低、合成工序簡單的基礎上，極大地提高了生產效率。

技術研發人員：請求不公布姓名
受保護的技術使用者：上海戎洲芯科技有限公司
技術研發日：
技術公布日：2024/10/21