一種石墨匣缽及其制備方法與流程

本發明涉及石墨匣缽，更具體地說，它涉及一種石墨匣缽及其制備方法。

背景技術：

1、石墨匣體因其較高的碳含量(高達99.9％)、耐高溫性以及抗氧化性，被用做鋰電池負極材料的石墨化燒結容器。石墨化作為石墨負極材料的重要工序，其石墨匣體的質量尤為重要。傳統的石墨匣體制備過程中，一般單純用固相的粘結劑將石墨粉末粘接起來。固相粘結劑與石墨粉末的混合均勻性略差、粘結作用也較差，為了達到更好的粘結效果就要增加其用量，增加粘結劑的用量則會降低石墨匣體的密度。此外，其次固相粘結劑選擇樹脂類碳化后屬于硬碳，雖然石墨匣體的強度有所增加，但也因硬碳難石墨化其內部結構無序度較高，會使得匣體的孔隙率增加導致其密度和一致性降低。

技術實現思路

1、針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種石墨匣缽的制備方法，此制備方法能解決產品壓制過程中的空隙率高、強度底、密度低的技術問題。

2、為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

3、一種石墨匣缽的制備方法，其包括以下步驟:

4、s1：取粘結劑溶于重油中，配制成質量分數為20-40％的液相粘結劑溶液；

5、s2：將石墨、碳粉、液相粘結劑溶液按質量比依次投入融合機中進行混合均勻，得到半液態狀混合物；

6、s3：將半液態狀混合物裝入匣缽模具中，模壓出匣缽胚體；

7、s4：將匣缽胚體轉移至炭化爐中，惰性氣體氛圍下，以2-5℃/min的升溫速率升溫至600-900℃并保溫10-20h，保溫結束再以3-6℃/min的升溫速率升溫至1200-1600℃并保溫20-30h，然后自然冷卻至室溫，得到匣體半成品；

8、s5：將匣體半成品轉移至cvd爐中，惰性氣體保護下，在700-900℃時通入乙炔反應1-5h，反應結束后自然降溫，制得石墨匣缽。

9、優選地，步驟s1中的粘結劑為中溫瀝青、高溫瀝青中的一種或兩種組合。

10、優選地，步驟s2中的石墨、碳粉、液相粘結劑的質量比為87-94％:2-5％:4-8％。

11、優選地，步驟s3中的模壓壓力為5-20mpa、保壓時間為5-20min、模溫為150-250℃。

12、優選地，步驟s4中的惰性氣體為氮氣或氬氣。

13、優選地，步驟s4中通入氮氣與乙炔的體積比為1.5-3:1。

14、本發明的另一目的是提供一種由上述制備方法制得的石墨匣缽。

15、本發明相對于現有技術具有如下的優點：

16、(1)本發明以重油作為溶解粘結劑的溶劑，因其自身具有一定的粘性在后續的成型過程中和粘結劑協同起粘結作用，且粘結劑的添加以液態的形式與石墨及碳粉進行融合，其混合效果更均勻、粘結效果更佳，兩者結合使用大幅降低了粘結劑的用量，從傳統工藝的10％-15％粘結劑用量降低到只需不到10％即可達到粘結要求，更少的粘結劑用量對于改善匣缽制品密度和抗折強度有較大益處，能將匣缽制品密度從傳統的1.65g/cm3提高到1.8g/cm3以上。此外，重油含有部分碳元素，在后續的碳化過程中，可以形成硬碳包覆在石墨及碳粉的表面，也可提高石墨匣體整體的強度，最終的抗折強度能進一步提高到22mpa以上。

17、(2)本發明采用融合機替代常規混捏機，相對常規混捏機通過物料翻轉碰撞實現混合，融合機不僅有物料之間的碰撞，還有刀具對物料的剪切作用，使得物料的一致性較混捏有較大的提升，最終匣缽制品的顯氣孔率能從常規工藝的15％以上降低到10％左右；后續模壓與碳化過程中可大幅減少制品開裂的風險，制品開裂風險從常規工藝的千分之一降低到萬分之一，大大降低了生產成本；同時一致性的提升也有助于提高匣缽制品模壓過程可承受的壓力，進一步改善匣缽制品的抗折強度，該工藝可將匣缽制品的抗折強度從常規的15-20mpa，穩定提高到22-25mpa。

技術特征：

1.一種石墨匣缽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中的粘結劑為中溫瀝青、高溫瀝青中的一種或兩種組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s2中的石墨、碳粉、液相粘結劑的質量比為87-94％:2-5％:4-8％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s3中的模壓壓力為5-20mpa、保壓時間為5-20min、模溫為150-250℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s4中的惰性氣體為氮氣或氬氣。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟s4中通入氮氣與乙炔的體積比為1.5-3:1。

7.一種石墨匣缽，其特征在于，由權利要求1-6任一項所述的制備方法制得。

技術總結
本發明涉及石墨匣缽技術領域，具體涉及一種石墨匣缽及其制備方法，所述制備方法通過將常規粘結劑溶于瀝青制備成液相粘結劑，以此增大粘結劑與石墨、碳粉之間的混合均勻性，并進一步借助融合機對物料的翻滾剪切功能，在以更低粘結劑質量百分比的前提下能綜合降低匣缽顯氣孔率及增強其抗折強度。具體為將匣缽制品的顯氣孔率能從常規工藝的15％以上降低到10％左右；將匣缽制品的抗折強度從常規的15?20MPa穩定提高到20?23MP；將匣缽制品密度從傳統的1.65g/cm3提高到1.8g/cm3以上；粘結劑用量從傳統工藝的10％?15％降低到只需不到10％即可達到粘結要求。

技術研發人員：黃紹豐,高應泉,沈威,朱亞鋒
受保護的技術使用者：寧波眾力新材料有限公司
技術研發日：
技術公布日：2024/10/21