本發明屬于化學品領域,更具體地,涉及一種偏釩酸銨及其制備方法。
背景技術:
偏釩酸銨是白色的結晶性粉末,有毒,主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等,陶瓷工業廣泛用作釉料,也可用于制取五氧化二釩。目前的市售的偏釩酸銨主要是通過釩礦進行提煉、合成和純化制得。但是,由于制備過程復雜,釩礦的差異,導致生產出的偏釩酸銨純度較差,質量參差不齊。隨著偏釩酸銨在各行業中的廣泛應用,人們對偏釩酸銨的純度要求越來越高,高純度的偏釩酸銨的市場前景廣闊。
因此,有必要提供一種偏釩酸銨的制備方法,以生產出高純度的偏釩酸銨。
技術實現要素:
本發明的目的是一種偏釩酸銨的制備方法,解決目前偏釩酸銨純度較差的問題,以生產出高純度的偏釩酸銨。
為了實現上述目的,本發明的一方面提供一種偏釩酸銨的制備方法,其特征在于,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質,獲得清液;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨;
(4)將所述初級偏釩酸銨進行重結晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨。
本發明的另一方面提供一種所述的偏釩酸銨的制備方法制備的偏釩酸銨。
本發明的技術方案具有如下優點:
本發明利用多釩酸銨和重結晶的氯化銨制備初級偏釩酸銨,通過對初級偏釩酸銨進行重結晶以提高偏釩酸銨的純度,進而獲得純度較高的偏釩酸銨;本發明的偏釩酸銨的純度能夠達到99%以上。
本發明的其它特征和優點將在隨后具體實施方式部分予以詳細說明。
具體實施方式
下面將更詳細地描述本發明的優選實施方式。雖然以下描述了本發明的優選實施方式,然而應該理解,可以以各種形式實現本發明而不應被這里闡述的實施方式所限制。相反,提供這些實施方式是為了使本發明更加透徹和完整,并且能夠將本發明的范圍完整地傳達給本領域的技術人員。
本發明的一方面提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質,獲得清液;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨;
(4)將所述初級偏釩酸銨進行重結晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨。
根據本發明,優選地,所述強堿溶液為氫氧化鉀溶液或者氫氧化鈉溶液。
根據本發明,優選地,所述強堿溶液的ph=8-9。
根據本發明,優選地,所述氯化銨為重結晶的氯化銨。
根據本發明,優選地,所述步驟(3)中的洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌。
根據本發明,優選地,所述步驟(4)中的重結晶為將所述初級偏釩酸銨在氨水中進行重結晶。
根據本發明,優選地,所述步驟(4)中的洗滌包括先用氨水洗滌,然后用去離子水洗滌。
根據本發明,優選地,所述氨水的質量濃度為5-10%。
根據本發明,優選地,所述干燥為真空干燥或者熱風干燥,所述干燥所用設備為真空干燥箱或者烘箱。
作為優選方案,本發明制備偏釩酸銨的各原料均可以通過商購獲得。
本發明的另一方面提供一種所述的偏釩酸銨的制備方法制備的偏釩酸銨。
以下通過實施例進一步說明本發明:
實施例1
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質,獲得清液,其中,所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液,所述強堿溶液的ph=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體,所述氯化銨為重結晶的氯化銨;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨,其中,所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌;
(4)將所述初級偏釩酸銨在質量濃度為8%的氨水中進行重結晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥。
實施例2
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質,獲得清液,其中,所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液,所述強堿溶液的ph=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體,所述氯化銨為重結晶的氯化銨;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨,其中,所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌;
(4)將所述初級偏釩酸銨在質量濃度為8%的氨水中進行重結晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在烘箱中進行熱風干燥。
實施例3
本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質,獲得清液,其中,所述強堿溶液為氫氧化鉀溶液,所述強堿溶液的ph=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體,所述氯化銨為重結晶的氯化銨;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨,其中,所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌;
(4)將所述初級偏釩酸銨在質量濃度為8%的氨水中進行重結晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥。
以上已經描述了本發明的各實施例,上述說明是示例性的,并非窮盡性的,并且也不限于所披露的各實施例。在不偏離所說明的各實施例的范圍和精神的情況下,對于本技術領域的普通技術人員來說許多修改和變更都是顯而易見的。