本發明提供一種碳酰氟的制造方法，該方法是能夠使氟化氫和對甲基苯異氰酸酯進行反應、安全且有效地得到高純度碳酰氟的新方法。
背景技術：
碳酰氟(cof2)作為一直以來用作半導體工業等中所使用的cvd(化學氣相蒸鍍)裝置的清潔氣體的、全球暖化系數高的氣體的代替物來使用等，其需求逐漸擴大。
目前關于cof2的合成方法主要有：
1、以co和co2為原料的制造方法；
2、以光氣為原料的合成方法；
3、以三氟甲烷或一氯二氟甲烷為原料的制造方法；
4、以四氟乙烯和氧為原料的合成方法。
方法1中，由于co2沸點（-78.5℃)和cof2沸點（-84.6℃)接近，所以采用一般的低溫精餾技術難以將二者有效地分離精制。盡管該法合成cof2原料易得、成本較低，但cof2和co2分離技術仍是其重點需要解決的難題。
方法2中所用原料涉及到毒性極大的光氣，因此很少采用該法合成cof2。
方法3中用到破壞臭氧層的禁用物質氯氟烷烴，也將會逐步淘汰。
方法4中，需要解決反應極易爆炸和成本較高的問題。
中國專利2016111216776，公開了一種使用胺與碳酰氟制備異氰酸酯的方法，采用胺與碳酰氟發生酰基化反應生成中間體氨基甲酰氟，然后脫氟化氫得到異氰酸酯。
但上述反應中，如果想進行逆反應，是很難的，因為從中間體氨基甲酰氟脫除氟化氫得到異氰酸酯，是比較容易的，但要從異氰酸酯與氟化氫反應生成中間體氨基甲酰氟是比較難反應的。
技術實現要素：
針對現有技術的不足，本發明提供一種利用對甲基苯異氰酸酯制造碳酰氟的方法，不僅能夠確保反應收率高，產品純度高，反應條件溫和，安全性好，而且能夠避免過多不易分離的副產物的生成，沒有任何污染物排放，還可以還充分利用產物沸點差別，很容易分離出碳酰氟，聯產對甲基苯胺。
本發明通過以下措施來實現：
本發明公開了一種利用對甲基苯異氰酸酯制造碳酰氟的方法，其特征在于包括以下步驟:
（1）氮氣試漏后將合金高壓釜抽真空，利用負壓加入對甲基苯異氰酸酯和無水氟化氫，開攪拌，控制溫度為-5℃~5℃，進行反應4-6h后，開始泄壓，緩慢泄壓至常壓；所述對甲基苯異氰酸酯和無水氟化氫的摩爾比為1:6-10；
（2）撤冰浴，換油浴升溫，升溫至60℃~90℃，控制壓力為0.8~l.ompa，保溫反應2-4小時；
（3）步驟2反應結束后，降溫降壓，氣體引入帶有冷凝的收集器中，降溫到-8~-12℃，收集液體氟化氫，收集氣體為碳酰氟產品；
（4）收集步驟2中反應結束后的液體為對甲基苯胺產品；
（5）步驟3的液體氟化氫回用到步驟1中。
上述步驟方法，優選的，所述對甲基苯異氰酸酯和無水氟化氫的摩爾比為1:8。
上述步驟方法，優選的，所述步驟1中反應溫度為0℃，所述步驟2中的反應溫度為80℃，反應壓力為l.0mpa。
上述步驟方法，優選的，所述步驟3中溫度為-10℃。
本發明人發現，苯異氰酸酯在苯對位存在有甲基的條件下，可以比較容易地與氟化氫反應生成中間體苯氨基甲酰氟，進而由中間體苯氨基甲酰氟中間體生成碳酰氟。可能是甲基的作用，使對位的異氰酸酯更容易與氟化氫反應的原因。
為了減少對甲基苯異氰酸酯與氟化氫反應的副反應，本發明的步驟1采用在零度左右進行反應，防止其它的副反應。
為了提高速度，提高收率，本發明步驟1采用氟化氫過量的方式。
在本發明步驟2中，通過提高反應溫度，使中間體苯氨基甲酰氟與氟化氫反應生成碳酰氟。
反應后的混合物，利用它們的沸點差異(碳酰氟的沸點為-84.6℃，氟化氫的沸點為19.5℃)，通過冷凝，準確地分離出碳酰氟和氟化氫，并且盡可能地提高碳酰氟的純度。
本發明具有以下有益效果
第一，本發明的反應收率高，產品純度高，反應條件溫和，安全性好。
第二，本發明沒有不易分離的副產物的生成，全部產品都得到回收利用，沒有任何污染物排放，達到環保要求。
第三，本發明充分利用產物沸點差別，很容易分離出碳酰氟，并且聯產對甲基苯胺。
第四，收集的含有少量碳酰氟的液體氟化氫，可以回用，減少了污染物排放，提高了產品收率。
具體實施方式
下文將以對甲基苯異氰酸酯為例對本發明進一步詳細說明，但是，下文所述的特定具體例僅是本發明的示例，不對本發明構成任何限定。本發明中所述反應裝置全部或表面部分由耐碳酰氟、氟化氫和氫氟酸腐蝕的材料制成。總反應如下：
氮氣試漏后將合金高壓釜抽真空，利用負壓加入169kg對甲基苯異氰酸酯和203kg無水氟化氫，開攪拌，控制溫度為0℃，進行反應5h后，開始泄壓，緩慢泄壓至常壓。
撤冰浴，換油浴升溫，升溫至80℃，控制壓力為1.ompa，保溫反應3小時。
反應結束后，降溫降壓，氣體引入帶有冷凝的收集器中，降溫到-10℃，收集含有少量碳酰氟的液體氟化氫，再收集碳酰氟77.99kg，純度為99.40%。
再收集高壓釜內液體對甲基苯胺產品。
將上述液體氟化氫回用。