一種對正丁醇高敏感性的納米氧化銦的制備方法與流程

本發明涉及一種對正丁醇高敏感性的納米氧化銦的制備方法，屬于先進納米功能材料制備工藝技術領域。

背景技術：

近年來，隨著工業化進程的加快，排放到空氣中揮發性有機物(vocs)的種類和數量大量增加。這些vocs中很多具有致癌、致畸、致突變等危害，還會導致光化學煙霧的形成和霧霾天氣的增多，對人類健康產生極大的威脅。因此，對空氣痕量vocs進行實時、快速的檢測是一項緊迫的任務，同時對高性能氣體傳感器的需求也更為迫切。由于半導體氣體傳感器具有檢測靈敏度高、響應恢復快、電路簡單、操作簡單、元件尺寸較小、價格低廉等特點，被廣泛應用于各種氣體檢測領域。

半導體材料的氣敏性能主要受晶胞結構及表面形貌的影響。根據氣敏機理的不同，可將半導體分為n型和p型。氧化銦是一種n型透明半導體功能材料，具有較寬的禁帶寬度、較小的電阻率和較高的催化活性，在光電領域、氣體傳感器、催化劑方面得到了廣泛應用。而氧化銦顆粒尺寸達納米級別時除具有以上功能外，還具備了納米材料的表面效應、量子尺寸效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應等。通過溶劑熱合成等方法可以控制所合成的納米氧化銦材料的表面形貌，從而使擁有不同形貌的材料表現出不同的氣敏性能。

技術實現要素：

本發明的目的在于，克服現有氣體傳感器選擇性差，靈敏度不高，穩定性差等不足，提供一種對正丁醇高敏感性的納米氧化銦的制備方法。本方法生產工藝簡單，原料易得，產率高，生產成本低，僅通過改變液相的組成及反應溫度，不需要任何模板及結構導向劑即可制得具有不同形貌及氣敏性能的納米氧化銦材料。

本發明為解決其技術問題所采用的技術方案是：一種對正丁醇高敏感性的納米氧化銦的制備方法，其特征在于：以硝酸銦、乙醇、乙二醇和乙醇胺為原料，經溶劑熱反應，煅燒處理，得到具有特殊形貌的氧化銦納米顆粒，經檢測對正丁醇氣體具有良好的氣敏性能，具體合成步驟如下：

(1)稱取一定量的硝酸銦于反應器中，依次加入一定體積的乙醇、乙二醇，混合均勻，并使硝酸銦充分溶解，所述乙二醇和乙醇的體積比為1∶6，硝酸銦占乙醇、乙二醇混合液總重的0.80％～0.85％；

(2)向步驟(1)中得到的混合液中加入一定體積的乙醇胺，混合均勻，并在室溫下攪拌1小時，所述乙醇胺的體積與步驟(1)中乙二醇的體積比為1∶1；

(3)將步驟(2)所得混合液移至聚四氟乙烯內襯，然后將該內襯裝入不銹鋼反應釜，封釜；

(4)將反應釜加熱到120～180℃，保溫6小時；

(5)水熱反應結束后，將反應釜自然冷卻至室溫，然后將液體離心過濾，得到反應產物；

(6)將步驟(5)中得到的產物依次用蒸餾水、乙醇進行多次洗滌，直至溶液ph呈中性，得到銦的化合物；

(7)將步驟(6)得到的銦的化合物放置在80℃鼓風干燥箱中，干燥6小時；

(8)將步驟(7)中得到的干燥的銦的化合物置于馬弗爐中，在300～500℃下熱處理2小時，自然冷卻至室溫，即得到對正丁醇高敏感性的納米氧化銦。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步說明。

圖1為所得產物的xrd圖；

橫坐標為2θ角，縱坐標為衍射峰強度，數據標簽指溶劑熱合成時的溫度為：120℃，150℃，180℃；

圖2為所得產物的sem圖；

a，b，c分別指在120℃，150℃，180℃溶劑熱下合成的樣品的sem圖；

圖3為所得產物制成的氣敏元件對正丁醇的濃度-靈敏度曲線；

橫坐標為正丁醇氣體濃度，單位ppm，縱坐標為靈敏度；

圖4為所得產物制成的氣敏元件對不同濃度正丁醇氣體的響應-恢復曲線；

圖5為所得產物制成的氣敏元件對5ppm正丁醇氣體的響應-恢復曲線；

圖6為所得產物制成的氣敏元件在不同工作溫度下的靈敏度曲線；

圖7為所得產物制成的氣敏元件對不同氣體的靈敏度曲線；

具體實施方式

(1)稱取0.6g的硝酸銦于250ml錐形瓶中，依次加入60ml乙醇、10ml乙二醇，混合均勻；

(2)將錐形瓶放置在磁力攪拌器上，磁力攪拌使硝酸銦充分溶解；

(3)向步驟(2)中得到的混合液中加入10ml的乙醇胺，混合均勻，繼續在室溫下磁力攪拌1小時；；

(4)將步驟(3)所得混合液移至聚四氟乙烯內襯，然后將該內襯裝入不銹鋼反應釜，封釜；

(5)將反應釜加熱到180℃，保溫6小時；

(6)水熱反應結束后，將反應釜自然冷卻至室溫，然后將液體離心過濾，得到反應產物；

(7)將步驟(6)中得到的產物依次用蒸餾水、乙醇進行多次洗滌，直至溶液ph呈中性，得到銦的化合物；

(8)將步驟(7)得到的銦的化合物放置在80℃鼓風干燥箱中，干燥6小時；

(9)將步驟(8)中得到的干燥的銦的化合物置于馬弗爐中，在300℃下熱處理2小時，自然冷卻至室溫，即得到對正丁醇高敏感性的納米氧化銦。

技術特征：

技術總結
本發明提供了一種對正丁醇高敏感性的納米氧化銦的制備方法。該制備方法具體包括：以硝酸銦、乙醇、乙二醇和乙醇胺為原料，經溶劑熱反應，煅燒處理，得到具有特殊形貌的氧化銦納米顆粒。本方法生產工藝簡單，不使用昂貴的表面活性劑，成本比較低。所得的納米氧化銦作為氣敏材料，對正丁醇氣體具有良好的氣敏性能，因此，在正丁醇氣體檢測方面具有良好的應用前景。

技術研發人員：王健;鄭志
受保護的技術使用者：中國民航大學
技術研發日：2017.04.28
技術公布日：2017.07.28