一種乙硅烷生產裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種乙硅烷生產裝置，包括連接反應釜的加料系統、儲槽，反應釜上方的出口，反應釜底部的排渣口，和反應釜內安裝的攪拌器；所述加料系統內裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽內裝有液氨，所述出口排出硅烷反應混合物，所述出口排出的硅烷反應混合物通往精餾塔，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述精餾塔的塔底連接有再沸器，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲罐相連，所述排渣口排出反應雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30?60度。由于本實用新型的生產裝置選擇了優化設計，尤其是排渣口的夾角的設計，節省了反應時間，生產成本較低，設備腐蝕性減小，可以連續穩定化生產。
【專利說明】
一種乙硅烷生產裝置
技術領域
[0001]本實用新型屬于化工設備技術領域，涉及一種硅化鎂與氯化銨反應生產乙硅烷的裝置，尤其涉及一種乙硅烷生產裝置。
【背景技術】
[0002]乙硅烷是一種很有前途的硅膜先體，是半導體工業中頗有吸引力的特種氣體之一。可用作無定形硅薄膜、光化學纖維原料以及硅氧烷等的優良原料，在半導體、光電材料等領域有著廣泛的應用前景和實際價值。與甲硅烷相比，它具有沉積速度快、溫度要求低、膜均勻度高等優越性。但是，現有乙硅烷的制備方法主要因產率低、副產品多、相對復雜，不利于操作導致生產成本過高，這在很大程度上限制了其應用。
[0003]目前，乙硅烷的合成方法主要有以下幾種:(一)、硅鈣合金在150?250°C與氯氣進行氣固反應[Inorganic Syntheses，1939，1:42-45] ; (二)、娃鐵合金在氯化錢的存在下，在 110?200 °C 與氯氣進行氣固反應[Journal of fluorinechemistry,1997,83(1),89-91];(三)、硅或硅合金進行氯化制備乙硅烷，其中在得到的生成物中含有SiCl4、Si2Cl6、以及Si3Cl8以上的高沸點組份;通過兩段低級化處理，S卩(I)初始的副產高沸點組份，通過加熱進行低級化反應處理；(2)殘存的Si3Cl8以上的高沸點組份，通氯氣進行低級化處理[日本專利特開昭59-20782];(四)、高溫下裂解或氫化還原氯硅烷來沉積多晶硅的硅反應體系排放的廢氣[CN1392862A] !(五夂氯氣與低級硅烷^…“^坤^…^彡反應’使得低級硅烷聚合[W02011067331]。
[0004]以上方法制得的乙硅烷產率都偏低(10?20%)，均為氣固反應，裝置復雜且對設備要求較高，不易操作，同時反應溫度一般偏高，能耗大。這些都在一定程度上限制了反應的推廣。因此，發展更為簡單的、產率較高的合成工藝和設備使其在工業上得到更大范圍的推廣十分必要，具有十分重要的實際意義。
【實用新型內容】
[0005]本實用新型的目的在于克服現有技術的不足，提供一種乙硅烷生產裝置。
[0006]本實用新型通過以下技術方案實現:一種乙硅烷生產裝置，包括連接反應釜的加料系統、儲槽，反應釜上方的出口，反應釜底部的排渣口，和反應釜內安裝的攪拌器;所述加料系統內裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽內裝有液氨，所述出口排出的硅烷反應混合物通往精餾塔，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述精餾塔的塔底連接有再沸器，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲罐相連，所述排渣口排出反應雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度，優選40-50度。
[0007]進一步，所述反應釜安裝有壓力檢測裝置。
[0008]進一步，所述反應釜安裝有溫度檢測裝置。
[0009]進一步，所述反應釜的容積為5-10立方米。
[0010]進一步，所述精餾塔是一組串聯的精餾塔。[0011 ]進一步，所述精餾塔外接的管路包覆有保溫層。
[0012]進一步，所述冷凝器和再沸器均為列管式換熱器。
[0013]本實用新型與現有技術相比具有顯著的優點和有益效果:由于本實用新型選擇了優化設計的反應釜，尤其是排渣口的夾角的設計，提高了乙硅烷的反應效率，節省了反應時間，生產成本較低，設備腐蝕性減小，可以連續穩定化生產。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實用新型乙硅烷生產裝置的結構示意圖。
[0015]其中1-加料系統;2-儲槽;3-出口；4-排渣口；5-攪拌器;6-精餾塔;7-冷凝器;8-再沸器;9-乙硅烷儲罐。
【具體實施方式】
[0016]為進一步了解本實用新型的內容、特點及功效，以下結合附圖及實施例，對本實用新型詳細說明。
[0017]參閱圖1，一種乙娃燒反應Il，包括連接反應Il的加料系統1、儲槽2，反應Il上方的出口 3，反應釜底部的排渣口 4，和反應釜內安裝的攪拌器5;所述加料系統內裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽2內裝有液氨，所述出口 3排出硅烷反應混合物，所述出口 3排出的硅烷反應混合物通往精餾塔6，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器7，所述精餾塔的塔底連接有再沸器8，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲罐9相連，所述排渣口排出反應雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度。
[0018]為了便于理解本申請，現將使用本申請乙硅烷生產裝置的硅烷產品制造工藝進行簡單介紹。所述硅烷產品制造工藝包含下列步驟:
[0019]A、首先以硅粉及鎂粉在500-700°C環境下生成硅化鎂，
[0020]Si+2Mg------->Mg2Si
[0021]B、以硅化鎂與氯化氨反應，在液氨及催化劑的環境下，生成硅烷類及六氨氯化鎂，反應式為:
[0022]NH3(I)
[0023]Mg2Si+NH4Cl----------------->SinHm+MgCl2.6NH3+H2
[0024]催化劑
[0025]其中m=2n+2
[0026]C、六氨氯化鎂為一固相產品，再經加以分離反應而得到氯化鎂及液氨，液氨可以再投入上述制程B及以下制程E中使用:
[0027]MgCl2.6ΝΗ3----------->MgCl2+6NH3
[0028]D、氯化鎂并再經電解而生成鎂粉及氯氣，鎂粉為固相，可以投入上述制程中的A中使用:
[0029]MgCl2--------->Mg+Cl2
[0030]電解
[0031]E、氯氣再與液氨合成反應生成氯化氨，氯化氨得以投入上述制程中的B使用，其中液氨來自于上述制程中的C，換言之，制程C生成之氨可以供制程B及E使用:
[0032]CI2+H2-------->2HC1
[0033]NH3+HC1-------->NH4CL
[0034]從上述反應式中步驟B中生成硅烷類的產品，由于甲硅烷和乙硅烷雖然都是氣體，但是分子量各有不同，致使液化/氣化所需溫度不同。運用其物理特性不同，經過分離可以分別得到甲硅烷、乙硅烷產品，以讓各不同烷類產品獨立存在方得以應不同使用需求。具體工作過程如下:反應釜出來的氣體混合物進入串聯的精餾塔組，控制精餾塔塔內的溫度降溫到-120 qC至-170 QC，分離出乙硅烷:然后再降溫到-170 qC至-196 QC，分離出甲硅烷。將得到的甲硅烷升溫至-170 qC以上，使甲硅烷從液相變成氣相，然后再降溫，于-180 qC至-196 t3C溫度中得到高純度甲硅烷;將得到的乙硅烷升溫至-120 t3C以上，使乙硅烷從液相變成氣相，然后再降溫，于-130 t3C至-160 t3C溫度中得到高純度乙硅烷，將高純度乙硅烷送入乙硅烷儲罐，經測定，乙硅烷純度可達99.998%。
[0035]為使甲硅烷、乙硅烷高精密度純化，可以使用分子篩予以純化。當然，為取得更高精密度純化的目的，溫度差、分子篩不僅可以單獨使用，亦可以二者組合使用。其他等效之純化方法都可以加以運用。
[0036]實施例1
[0037]上述的乙硅烷生產裝置，包括連接反應釜的加料系統1、儲槽2，反應釜上方的出口3，反應釜底部的排渣口 4，和反應釜內安裝的攪拌器5;所述加料系統內裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽2內裝有液氨，所述出口 3排出硅烷反應混合物，所述出口 3排出的硅烷反應混合物通往精餾塔6，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器7，所述精餾塔的塔底連接有再沸器8，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲罐9相連，所述排渣口排出反應雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30度。
[0038]實施例2
[0039]重復實施例1，不同之處在于，所述精餾塔是2個串聯的精餾塔，所述排渣口與水平面的夾角為60度。
[0040]實施例3
[0041]重復實施例1，不同之處在于，所述精餾塔是3個串聯的精餾塔，所述排渣口與水平面的夾角為40度。
[0042]實施例4
[0043]重復實施例1，不同之處在于，所述精餾塔是4個串聯的精餾塔，所述精餾塔外接的管路包覆有保溫層，所述排渣口與水平面的夾角為50度。
[0044]實施例5
[0045]重復實施例1，進一步的特征是反應釜的容積為5立方米。
[0046]實施例6
[0047]重復實施例1，進一步的特征是反應釜的容積為10立方米，所述冷凝器和再沸器均為列管式換熱器。
[0048]實施例7
[0049]重復實施例3，進一步的特征是反應釜的容積為5立方米。
[0050]實施例8
[0051]重復實施例4，進一步的特征是反應釜的容積為10立方米。
[0052]以上所述僅是本實用新型的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員在不脫離本實用新型的范圍可以加以若干變化，故以上說明所包含的及附圖中所示的結構應視為例示性，而非用以限制本實用新型專利的保護范圍。
【主權項】
1.一種乙硅烷生產裝置，其特征在于，包括連接反應釜的加料系統、儲槽，反應釜上方的出口，反應釜底部的排渣口，和反應釜內安裝的攪拌器;所述加料系統內裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽內裝有液氨，所述出口排出硅烷反應混合物，所述出口排出的硅烷反應混合物通往精餾塔，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述精餾塔的塔底連接有再沸器，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲罐相連，所述排渣口排出反應雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度。2.根據權利要求1所述的乙硅烷生產裝置，其特征在于，所述排渣口與水平面的夾角為40-50度。3.根據權利要求1所述的乙硅烷生產裝置，其特征在于，所述反應釜安裝有壓力檢測裝置。4.根據權利要求1所述的乙硅烷生產裝置，其特征在于，所述反應釜安裝有溫度檢測裝置。5.根據權利要求1所述的乙硅烷生產裝置，其特征在于，所述反應釜的容積為5-10立方米。6.根據權利要求1所述的乙硅烷生產裝置，其特征在于，所述精餾塔是一組串聯的精餾+Π ο7.根據權利要求1所述的乙硅烷生產裝置，其特征在于，所述精餾塔外接的管路包覆有保溫層。8.根據權利要求1所述的乙硅烷生產裝置，其特征在于，所述冷凝器和再沸器均為列管式換熱器。
【文檔編號】C01B33/04GK205709892SQ201620637047
【公開日】2016年11月23日
【申請日】2016年6月25日
【發明人】黃曉東, 謝嵩嶽
【申請人】浙江迅鼎半導體材料科技有限公司