本發明涉及合成纖維技術領域，具體涉及一聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿的制備方法。
背景技術：
膠乳改性水泥基材料具有良好的黏結性、耐水性、抗滲性、抗化學品腐蝕性、抗凍融循環、物理機械性能和耐用性，且由于改性水泥的制備工藝與普通水泥砂漿、混凝土差別較小，也不用采取濕養護，收縮形變與一般的水泥砂漿、混凝土相同或稍低一些，因此，在水下、地下、海洋、港口、道路、橋梁等建筑以及文物古跡的修補等領域得到廣泛的應用。隨著科技水平的日益提高，膠乳的生產成本將會降低，同時，很多損壞的道路和建筑物急需修補，所以，膠乳改性水泥基材料將以獨特的性能表現出其作為修補材料的巨大應用價值。通過對膠乳改性水泥砂漿的研究發現，膠乳的性能決定改性砂漿的性能，盡管膠乳的化學組成有時相同，但膠乳的制備方法不一樣，其性能也不同。近年來文獻報道用于水泥改性的丁苯膠乳，是采用無規間歇共聚法制備，而本工作采用半連續種子乳液接枝共聚法制備了聚丁二烯接枝聚苯乙烯(PB—g—PS)膠乳，該產物與無規共聚物相比具有優異的耐水性、耐磨性、耐候性、耐污性及防輻射性能，且成膜溫度更低，成膜性、穩定性和力學性能更優，而較低的成膜溫度和優異的成膜性能是水泥改性劑的2個重要指標。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿的制備方法。
本發明的技術方案在于：
聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿的制備方法，包括如下步驟：
（1）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳的制備
向裝有攪拌裝置、進樣裝置、溫控裝置以及冷凝裝置并且連接氮氣引入管的2 L四頸瓶中加入1 ~1.2L去離子水、PB膠乳、3.5 ~4.0g助還原劑DX和2.5 ~3.0g螯合劑SPP，然后加入0.05~0.08 g主還原劑FeSO4和0.5~0.8g pH值調節劑KOH，反應溫度保持在60~70℃，攪拌轉速控制在250~300 r／min，由鋼瓶將氮氣加入到反應器中，將1.5~1.8 mL CHP、St的溶液連續滴加到四頸瓶中，滴加結束后，繼續反應2 ~2.5h，反應溫度降低至55~60℃，反應停止；
（2）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳的凝聚與后處理
取出約40 ~50mL上述反應產物，將MgSO4晶體加入到產物中，邊加熱邊攪拌，直至破乳，將上層清液倒掉，依次對濾餅進行清洗、真空吸濾及真空干燥；取約0.5~0.8g 聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳粉料加入小試管中并用丙酮溶解，然后在振蕩器上振蕩24 h，再進行離心分離，將清液倒掉，繼續用丙酮重復上述實驗2~3次；
（3）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿的制備
首先向聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳中加入其固體質量分數5~10％的吐溫-20，然后依次向攪拌機中加入水和水泥，最后開動攪拌機自動加砂，于20~30℃相對濕度為85~90％的條件下養護22~24 h，脫模后將試樣置于20~30℃水中養護27 天，制成聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿。
所述的開動攪拌機自動加砂時灰砂比為1：3。
所述的向攪拌機中加入水時，若流動度大于180 mm，則減少水的加入量；若流動度低于170 mm，則增加水的加入量。
本發明的技術效果在于：
本發明制成的聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿的結構較致密，其中有橋接結構、互穿網絡結構以及孔洞結構，本發明適用性強，適合大范圍推廣。
具體實施方式
聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿的制備方法，包括如下步驟：
實施例1
（1）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳的制備
向裝有攪拌裝置、進樣裝置、溫控裝置以及冷凝裝置并且連接氮氣引入管的2 L四頸瓶中加入1L去離子水、PB膠乳、3.5g助還原劑DX和2.5 g螯合劑SPP，然后加入0.05 g主還原劑FeSO4和0.5g pH值調節劑KOH，反應溫度保持在60℃，攪拌轉速控制在250 r／min，由鋼瓶將氮氣加入到反應器中，將1.5 mL CHP、St的溶液連續滴加到四頸瓶中，滴加結束后，繼續反應2 h，反應溫度降低至55℃，反應停止；
（2）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳的凝聚與后處理
取出約40 mL上述反應產物，將MgSO4晶體加入到產物中，邊加熱邊攪拌，直至破乳，將上層清液倒掉，依次對濾餅進行清洗、真空吸濾及真空干燥；取約0.5g 聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳粉料加入小試管中并用丙酮溶解，然后在振蕩器上振蕩24 h，再進行離心分離，將清液倒掉，繼續用丙酮重復上述實驗2次；
（3）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿的制備
首先向聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳中加入其固體質量分數5％的吐溫-20，然后依次向攪拌機中加入水和水泥，最后開動攪拌機自動加砂，于20~℃相對濕度為85％的條件下養護22h，脫模后將試樣置于20℃水中養護27 天，制成聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿。
其中，所述的開動攪拌機自動加砂時灰砂比為1：3。所述的向攪拌機中加入水時，若流動度大于180 mm，則減少水的加入量；若流動度低于170 mm，則增加水的加入量。
實施例2
（1）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳的制備
向裝有攪拌裝置、進樣裝置、溫控裝置以及冷凝裝置并且連接氮氣引入管的2 L四頸瓶中加入1.2L去離子水、PB膠乳、4.0g助還原劑DX和3.0g螯合劑SPP，然后加入0.08 g主還原劑FeSO4和0.8g pH值調節劑KOH，反應溫度保持在70℃，攪拌轉速控制在300 r／min，由鋼瓶將氮氣加入到反應器中，將1.8 mL CHP、St的溶液連續滴加到四頸瓶中，滴加結束后，繼續反應2.5h，反應溫度降低至60℃，反應停止；
（2）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳的凝聚與后處理
取出約50mL上述反應產物，將MgSO4晶體加入到產物中，邊加熱邊攪拌，直至破乳，將上層清液倒掉，依次對濾餅進行清洗、真空吸濾及真空干燥；取約0.8g 聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳粉料加入小試管中并用丙酮溶解，然后在振蕩器上振蕩24 h，再進行離心分離，將清液倒掉，繼續用丙酮重復上述實驗3次；
（3）聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿的制備
首先向聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳中加入其固體質量分數10％的吐溫-20，然后依次向攪拌機中加入水和水泥，最后開動攪拌機自動加砂，于30℃相對濕度為90％的條件下養護24 h，脫模后將試樣置于30℃水中養護27 天，制成聚丁二烯接枝聚苯乙烯膠乳改性水泥砂漿。