本發明涉及坩堝制備技術領域，特別涉及一種耐熱氧化鋁坩堝的制備方法。
背景技術：
當今化工材料領域，在化工材料合成過程中，許多原料需要經過高溫燒結，特別是粉體制備都有煅燒過程，需要容器用來裝原料，因此對這些容器的性能要求較高，需要良好的耐熱性能，良好的化學穩定性。這樣既能承受煅燒，又不會污染所制備的材料。
現有技術中，坩堝作為承燒容器在化學材料的制備中廣泛應用。特別是氧化鋁坩堝，但是現有的氧化鋁坩堝存在耐熱性能差和化學穩定性不足的問題，高溫時就會出現隱裂至局部破裂的現象，甚至出現氧化鋁坩堝在電爐膛中，受熱時破裂造成事故和損失，導致氧化鋁坩堝使用壽命短而造成成本上升和固廢增加。
技術實現要素：
本發明提供一種耐熱氧化鋁坩堝的制備方法，解決了現有技術中氧化鋁坩堝耐熱性能差和化學穩定性不足的技術問題。
為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：
一種耐熱氧化鋁坩堝的制備方法，包括以下步驟：
S1：稱取硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔，溶于去離子水中，配制成濃度為0.01～0.8mol/L的混合溶液，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔的摩爾比為1:(0.3～1.2):(0.1～1.5)；
S2：將所述混合溶液放入球磨機中，再依次加入去離子水、氧化鋁粉、球磨介質，混合均勻后球磨5～12h，即得復合氧化鋁料漿；
S3：將所述復合氧化鋁料漿置于燒結爐中進行烘干、煅燒，所述烘干、煅燒升溫程序為：180℃下烘干2h，再以5～10℃/min升溫至550～650℃，保溫1.5～3.5h，然后隨爐冷卻，并粉碎過篩，即得復合氧化鋁粉；
S4：向所述復合氧化鋁粉中加入石蠟，隨后熱壓注成型，即得坩堝坯體；
S5：將坩堝坯體置于燒結爐中，進行排蠟、燒結，所述排蠟、燒結升溫程序為：1～5℃/min升溫至800～900℃，保溫2～6小時，然后以3～12℃/min升溫至1500～1700℃，保溫1～5h，最后隨爐冷卻至室溫，即得氧化鋁坩堝成品。
優選地，所述步驟S5中，排蠟、燒結升溫程序為：1～3℃/min升溫至850℃，保溫3～5小時，然后以5～10℃/min升溫至1650℃，保溫1.5～3.5h。
優選地，所述步驟S2中，去離子水與氧化鋁粉的質量比為(45～55)：50，球磨介質與氧化鋁粉的質量比為(2～2.5)：1，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔與氧化鋁的摩爾比均為0.08～0.6。
優選地，所述步驟S2中，球磨介質為氧化鋁球形顆粒。
優選地，所述步驟S4中，復合氧化鋁粉與石蠟的質量比為100:(40～60)。
優選地，所述步驟S5中，所述的將坩堝坯體置于燒結爐中具體為，將所述坩堝坯體裝入放有氧化鋁粉的匣缽內，再將匣缽置于燒結爐中。
本發明提供的一種耐熱氧化鋁坩堝的制備方法，與現有技術相比優點在于：
1、本發明混合加入硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔三種添加物，并控制其摩爾配比，助熔效果好，該方法制得的坩堝耐熱性優良，化學穩定性強，是理想的煅燒容器；
2、本發明采用的球磨介質采用氧化鋁球形顆粒，能避免球磨過程中引入其他雜質；
3、本發明制備工藝簡單，重復性好，成本低廉，易于工業化生產。
具體實施方式
為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面結合本發明實施例對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
實施例1：
本實施例一種耐熱氧化鋁坩堝的制備方法，包括以下步驟：
S1：稱取硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔，溶于去離子水中，配制成濃度為0.01mol/L的混合溶液，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔的摩爾比為1:0.3:0.1；
S2：將所述混合溶液放入球磨機中，再依次加入去離子水、氧化鋁粉、球磨介質，混合均勻后球磨5h，即得復合氧化鋁料漿，其中，去離子水與氧化鋁粉的質量比為45：50，球磨介質與氧化鋁粉的質量比為2：1，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔與氧化鋁的摩爾比均為0.08，球磨介質為氧化鋁球形顆粒；
S3：將所述復合氧化鋁料漿置于燒結爐中進行烘干、煅燒，所述烘干、煅燒升溫程序為：180℃下烘干2h，再以5℃/min升溫至550℃，保溫1.5h，然后隨爐冷卻，并粉碎過篩，即得復合氧化鋁粉；
S4：向所述復合氧化鋁粉中加入石蠟，隨后熱壓注成型，即得坩堝坯體，其中，復合氧化鋁粉與石蠟的質量比為100:40；
S5：將所述坩堝坯體裝入放有氧化鋁粉的匣缽內，再將匣缽置于燒結爐中，進行排蠟、燒結，所述排蠟、燒結升溫程序為：1℃/min升溫至800℃，保溫2小時，然后以3℃/min升溫至1500℃，保溫1h，最后隨爐冷卻至室溫，即得氧化鋁坩堝成品。
實施例2：
S1：稱取硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔，溶于去離子水中，配制成濃度為0.8mol/L的混合溶液，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔的摩爾比為1:1.2:1.5；
S2：將所述混合溶液放入球磨機中，再依次加入去離子水、氧化鋁粉、球磨介質，混合均勻后球磨12h，即得復合氧化鋁料漿，其中，去離子水與氧化鋁粉的質量比為55：50，球磨介質與氧化鋁粉的質量比為2.5：1，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔與氧化鋁的摩爾比均為0.6，球磨介質為氧化鋁球形顆粒；
S3：將所述復合氧化鋁料漿置于燒結爐中進行烘干、煅燒，所述烘干、煅燒升溫程序為：180℃下烘干2h，再以10℃/min升溫至650℃，保溫3.5h，然后隨爐冷卻，并粉碎過篩，即得復合氧化鋁粉；
S4：向所述復合氧化鋁粉中加入石蠟，隨后熱壓注成型，即得坩堝坯體，其中，復合氧化鋁粉與石蠟的質量比為100:60；
S5：將所述坩堝坯體裝入放有氧化鋁粉的匣缽內，再將匣缽置于燒結爐中，進行排蠟、燒結，所述排蠟、燒結升溫程序為：5℃/min升溫至900℃，保溫6小時，然后以12℃/min升溫至1700℃，保溫5h，最后隨爐冷卻至室溫，即得氧化鋁坩堝成品。
實施例3：
本實施例一種耐熱氧化鋁坩堝的制備方法，包括以下步驟：
S1：稱取硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔，溶于去離子水中，配制成濃度為0.1mol/L的混合溶液，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔的摩爾比為1:0.8:1；
S2：將所述混合溶液放入球磨機中，再依次加入去離子水、氧化鋁粉、球磨介質，混合均勻后球磨8h，即得復合氧化鋁料漿，其中，去離子水與氧化鋁粉的質量比為50：50，球磨介質與氧化鋁粉的質量比為2：1，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔與氧化鋁的摩爾比均為0.1，球磨介質為氧化鋁球形顆粒；
S3：將所述復合氧化鋁料漿置于燒結爐中進行烘干、煅燒，所述烘干、煅燒升溫程序為：180℃下烘干2h，再以5℃/min升溫至600℃，保溫2h，然后隨爐冷卻，并粉碎過篩，即得復合氧化鋁粉；
S4：向所述復合氧化鋁粉中加入石蠟，隨后熱壓注成型，即得坩堝坯體，其中，復合氧化鋁粉與石蠟的質量比為100:50；
S5：將所述坩堝坯體裝入放有氧化鋁粉的匣缽內，再將匣缽置于燒結爐中，進行排蠟、燒結，所述排蠟、燒結升溫程序為：1℃/min升溫至850℃，保溫3小時，然后以5℃/min升溫至1650℃，保溫1.5h，最后隨爐冷卻至室溫，即得氧化鋁坩堝成品。
實施例4：
本實施例一種耐熱氧化鋁坩堝的制備方法，包括以下步驟：
S1：稱取硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔，溶于去離子水中，配制成濃度為0.1mol/L的混合溶液，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔的摩爾比為1:0.8:1；
S2：將所述混合溶液放入球磨機中，再依次加入去離子水、氧化鋁粉、球磨介質，混合均勻后球磨8h，即得復合氧化鋁料漿，其中，去離子水與氧化鋁粉的質量比為50：50，球磨介質與氧化鋁粉的質量比為2：1，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔與氧化鋁的摩爾比均為0.1，球磨介質為氧化鋁球形顆粒；
S3：將所述復合氧化鋁料漿置于燒結爐中進行烘干、煅燒，所述烘干、煅燒升溫程序為：180℃下烘干2h，再以5℃/min升溫至600℃，保溫2h，然后隨爐冷卻，并粉碎過篩，即得復合氧化鋁粉；
S4：向所述復合氧化鋁粉中加入石蠟，隨后熱壓注成型，即得坩堝坯體，其中，復合氧化鋁粉與石蠟的質量比為100:50；
S5：將所述坩堝坯體裝入放有氧化鋁粉的匣缽內，再將匣缽置于燒結爐中，進行排蠟、燒結，所述排蠟、燒結升溫程序為：3℃/min升溫至850℃，保溫5小時，然后以10℃/min升溫至1650℃，保溫3.5h，最后隨爐冷卻至室溫，即得氧化鋁坩堝成品。
實施例5：
本實施例一種耐熱氧化鋁坩堝的制備方法，包括以下步驟：
S1：稱取硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔，溶于去離子水中，配制成濃度為0.1mol/L的混合溶液，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔的摩爾比為1:1:1；
S2：將所述混合溶液放入球磨機中，再依次加入去離子水、氧化鋁粉、球磨介質，混合均勻后球磨8h，即得復合氧化鋁料漿，其中，去離子水與氧化鋁粉的質量比為45：50，球磨介質與氧化鋁粉的質量比為2.5：1，硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔與氧化鋁的摩爾比均為0.4，球磨介質為氧化鋁球形顆粒；
S3：將所述復合氧化鋁料漿置于燒結爐中進行烘干、煅燒，所述烘干、煅燒升溫程序為：180℃下烘干2h，再以5℃/min升溫至650℃，保溫2h，然后隨爐冷卻，并粉碎過篩，即得復合氧化鋁粉；
S4：向所述復合氧化鋁粉中加入石蠟，隨后熱壓注成型，即得坩堝坯體，其中，復合氧化鋁粉與石蠟的質量比為100:50；
S5：將所述坩堝坯體裝入放有氧化鋁粉的匣缽內，再將匣缽置于燒結爐中，進行排蠟、燒結，所述排蠟、燒結升溫程序為：2℃/min升溫至850℃，保溫4小時，然后以6℃/min升溫至1650℃，保溫2.5h，最后隨爐冷卻至室溫，即得氧化鋁坩堝成品。
綜上所述，本發明耐熱氧化鋁坩堝的制備方法，混合加入硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釔三種添加物，并控制其摩爾配比，助熔效果好，該方法制得的坩堝耐熱性優良，化學穩定性強，是理想的煅燒容器；本發明采用的球磨介質采用氧化鋁球形顆粒，能避免球磨過程中引入其他雜質；本發明制備工藝簡單，重復性好，成本低廉，易于工業化生產。
需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關系術語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關系或者順序。而且，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設備中還存在另外的相同要素。
以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。