一種β-硅酸二鈣及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于硅酸鹽材料技術領域。具體涉及一種β-硅酸二鈣及其制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來的研究表明，水泥回轉窯在被熟料渣侵蝕的過程中會在其表面形成一層硅酸二鈣(Ca2S14,簡稱C2S)保護層。在高溫環境下，C2S具有熔點高和粘度高的特點，可以阻止熟料渣對窯體內襯的進一步侵蝕，從而能延長其使用壽命。
[0003]C2S有α、β、γ、aL、aH五種晶型，y-C2S是常溫穩定晶相，0-C2S是介穩晶相，其他相都是高溫晶相。在緩慢降溫至約500°(:時，(:23會由密度為3.288/(^3的0型轉變為密度為2.97g/cm3的γ型，產生約10%的體積膨脹。有研究表明，回轉窯內襯表面形成的C2S保護層發生晶型轉變會導致內襯材料剝落。如果可以控制回轉窯表面形成的β-CsS，那么就不會發生P-C2S到γ -C2S的晶型轉變，就不會導致窯體內襯材料的剝落甚至損毀。
[0004]目前存在一些得到β-硅酸二鈣的方法。如“采用磷化合物穩定了皮江法煉鎂還原渣中β-硅酸二鈣”(CN201210237650.9)專利技術，該技術用磷化合物穩定了煉鎂還原渣中的β-硅酸二鈣；“一種微波合成生物活性硅酸二鈣的制備方法”(CN200910042457.8)專利技術，該技術通過微波低溫快速合成，制備出具有優良生物活性和生物相容性的硅酸二鈣；“β-硅酸二鈣多孔生物陶瓷支架及其制備方法和應用”(CN201510348036.3)專利技術，該技術采用多孔有機泡沫作為前驅體，泡沫前驅體經處理后加入陶瓷漿料中浸漬掛漿，去除多余陶瓷漿料后烘干、燒成后急冷制得β-硅酸二鈣多孔生物陶瓷支架。
[0005]現有的β-硅酸二鈣的制備方法或工藝比較復雜、或需要采用急冷措施，或所選用的穩定劑會導致材料中出現雜相，從而限制了硅酸二鈣在硅酸鹽材料領域的推廣和應用。
【發明內容】
[0006]本發明旨在克服現有技術的不足，目的是提供一種工藝簡單和成本低的制備β_硅酸二鈣材料的方法;用該方法制備的硅酸二鈣無粉化現象、純度高和雜相少，為拓寬硅酸二鈣在硅酸鹽材料領域的應用奠定基礎。
[0007]為實現上述目的，本發明采用的技術方案是:
按鈣源:硅源:鋇源的摩爾比為1:(0.2?I):(0.02?0.05)配料，得到混合料;再向所述混合料中加入80?120的％的蒸餾水，混合均勻；然后在70?110°C條件下干燥12?24小時，細磨，機壓成型，在空氣氣氛和1200?1600°C條件下保溫2?5小時，隨爐冷卻，制得β-硅酸二鈣。
[0008]所述鈣源為氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣和碳酸氫鈣中的一種，所述鈣源的粒度小于
0.088mmο
[0009]所述娃源為二氧化娃或為偏娃酸，所述娃源的粒度小于0.088mm。
[0010]所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇和硫酸鋇中的一種，所述鋇源的粒度小于0.088_。
[0011]所述機壓成型的壓力為50?200MPa。
[0012]由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果:
由于本發明采用的穩定劑為鋇化合物，其來源廣泛、成本低廉，因此本發明制備的硅酸二鈣成本低；由于本發明采用的穩定劑為鋇化合物，而鋇與鈣為同族元素，因此本發明制備的硅酸二鈣純度高和雜相少。由于本發明所采用的制備硅酸二鈣的方法不需要采用急冷措施，自然冷卻即可得到硅酸二鈣，因此本發明工藝簡單和容易操作。
[0013]本發明所制備的β-硅酸二鈣經檢測:燒結前后，樣品表觀形貌完好，沒有觀察到明顯的裂紋，也沒有發生粉化現象。制備的硅酸二鈣的晶相為單相β-CsS，沒有其它雜相，純度高，為在硅酸鹽材料領域的應用奠定了基礎。
[0014]因此，本發明具有工藝簡單、成本低和容易操作的特點;所制備的β-硅酸二鈣無粉化現象、純度高和雜相少，為拓寬硅酸二鈣在硅酸鹽材料領域的應用奠定了基礎。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明制備的一種β-硅酸二鈣經高溫熱處理后的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0016]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0017]為避免重復，先將本【具體實施方式】所涉及的原料粒徑統一描述如下，實施例中不再贅述:
所述氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣和碳酸氫鈣的粒度小于0.088mm。
[0018]所述二氧化硅和偏硅酸的粒度小于0.088mm。
[0019]所述碳酸鋇、氫氧化鋇和硫酸鋇粒度小于0.088mm。
[0020]實施例1
一種β-娃酸二 1丐及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
按鈣源:娃源:鋇源的摩爾比為1:(0.2?0.8):(0.04?0.05)配料，得到混合料;再向所述混合料中加入80?100wt°/c^蒸餾水，混合均勻；在70?110°C條件下干燥12?24小時，細磨，機壓成型，成型的壓力為50?10MPa;然后在空氣氣氛和1200?1400°C條件下保溫4?5小時，隨爐冷卻，制得β-硅酸二鈣。
[0021]本實施例中:所述鈣源為氧化鈣;所述硅源為偏硅酸;所述鋇源為碳酸鋇。
[0022]實施例2
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例1:
本實施例中:所述鈣源為氫氧化鈣;所述硅源為二氧化硅;所述鋇源為碳酸鋇。
[0023]實施例3
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例1:
本實施例中:所述鈣源為碳酸鈣;所述硅源為二氧化硅;所述鋇源為氫氧化鋇。
[0024]實施例4
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例1:
本實施例中:所述鈣源為碳酸氫鈣;所述硅源為偏硅酸;所述鋇源為硫酸鋇。
[0025]實施例5 一種β-娃酸二 1丐及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
按鈣源:娃源:鋇源的摩爾比為1:(0.3?0.9):(0.03?0.04)配料，得到混合料;再向所述混合料中加入90?11(^%的蒸餾水，混合均勻；在70?110 °C條件下干燥12?24小時，細磨，機壓成型，成型的壓力為100?150MPa;然后在空氣氣氛和1300?1500°C條件下保溫3~4小時，隨爐冷卻，制得β-硅酸二鈣。
[0026]本實施例中:所述鈣源為氧化鈣;所述硅源為二氧化硅;所述鋇源為碳酸鋇。
[0027]實施例6
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例5:
本實施例中:所述鈣源為氫氧化鈣;所述硅源為偏硅酸;所述鋇源為氫氧化鋇。
[0028]實施例7
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例5:
本實施例中:所述鈣源為碳酸鈣;所述硅源為二氧化硅;所述鋇源為硫酸鋇。
[0029]實施例8
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例5:
本實施例中:所述鈣源為碳酸氫鈣;所述硅源為偏硅酸;所述鋇源為氫氧化鋇。
[0030]實施例9
一種β-娃酸二 1丐及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
按鈣源:硅源:鋇源的摩爾比為1:(0.4?I):(0.02?0.03)配料，得到混合料;再向所述混合料中加入100?120wt°/c^蒸餾水，混合均勻;在70?110°C條件下干燥12?24小時，細磨，機壓成型，成型壓力為150?200MPa;然后在空氣氣氛和1400?1600 °C條件下保溫2?3小時，隨爐冷卻，制得硅酸二鈣。
[0031 ]本實施例中:所述鈣源為碳酸氫鈣;所述硅源為二氧化硅;所述鋇源為硫酸鋇。
[0032]實施例10
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例9:
本實施例中:所述鈣源為氧化鈣;所述硅源為偏硅酸;所述鋇源為氫氧化鋇。
[0033]實施例11
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例9:
本實施例中:所述鈣源為氫氧化鈣;所述硅源為二氧化硅;所述鋇源為碳酸鋇。
[0034]實施例12
一種β-娃酸二媽及其制備方法。除下述原料外，其余同實施例9:
本實施例中:所述鈣源為碳酸鈣;所述硅源為偏硅酸;所述鋇源為碳酸鋇。
[0035]
本發明與現有技術相比具有如下積極效果:
由于本發明采用的穩定劑為鋇化合物，其來源廣泛、成本低廉，因此本發明制備的硅酸二鈣成本低；由于本發明采用的穩定劑為鋇化合物，而鋇與鈣為同族元素，因此本發明制備的硅酸二鈣純度高和雜相少。由于本發明所采用的制備硅酸二鈣的方法不需要采用急冷措施，自然冷卻即可得到硅酸二鈣，因此本發明工藝簡單和容易操作。
[0036]本發明所制備的β-硅酸二鈣經檢測:燒結前后，樣品表觀形貌完好，沒有觀察到明顯的裂紋，也沒有發生粉化現象。圖1為本實施例11制備的一種硅酸二鈣經高溫熱處理后的XRD圖譜，從圖1可以看出，制備的β_硅酸二鈣的晶相為單相FC2S，沒有其它雜相，純度高，為在硅酸鹽材料領域的應用奠定了基礎。
[0037]因此，本發明具有工藝簡單、成本低和容易操作的特點;所制備的β-硅酸二鈣無粉化現象、純度高和雜相少，為拓寬硅酸二鈣在硅酸鹽材料領域的應用奠定了基礎。
【主權項】
1.一種β-硅酸二鈣的制備方法，其特征在于所述制備方法是:按鈣源:硅源:鋇源的摩爾比為1:(0.2?1):(0.02?0.05)配料，得到混合料;再向所述混合料中加入80?120wt %的蒸餾水，混合均勻；然后在70?110°C條件下干燥12?24小時，細磨，機壓成型，在空氣氣氛和1200?1600 °C條件下保溫2?5小時，隨爐冷卻，制得β_硅酸二鈣。2.根據權利要求1所述的β_硅酸二鈣的制備方法，其特征在于所述鈣源為氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣和碳酸氫鈣中的一種，所述鈣源的粒度小于0.088_。3.根據權利要求1所述的β_硅酸二鈣的制備方法，其特征在于所述硅源為二氧化硅或為偏娃酸，所述娃源的粒度小于0.088mm。4.根據權利要求1所述的β_硅酸二鈣的制備方法，其特征在于所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇和硫酸鋇中的一種，所述鋇源的粒度小于0.088_。5.根據權利要求1所述的β_硅酸二鈣的制備方法，其特征在于所述機壓成型的壓力為50?200MPa。6.—種β-娃酸二媽，其特征在于所述β-娃酸二媽是根據權利要求1?5項中任一項所述β-硅酸二鈣的制備方法所制備的硅酸二鈣。
【專利摘要】本發明涉及一種β-硅酸二鈣及其制備方法。其技術方案是：先按鈣源∶硅源∶鋇源的摩爾比為1∶(0.2~1)∶(0.02~0.05)配料，得到混合料；再向所述混合料中加入80~120wt%的蒸餾水，混合均勻；然后在70~110℃條件下干燥12~24小時，細磨，機壓成型，在空氣氣氛和1200~1600℃條件下保溫2~5小時，隨爐冷卻，制得β-硅酸二鈣。上述技術方案中：所述鈣源為氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣和碳酸氫鈣中的一種；所述硅源為二氧化硅或為偏硅酸；所述鋇源為碳酸鋇、氫氧化鋇和硫酸鋇中的一種。本發明具有工藝簡單、成本低和容易操作的特點；所制備的β-硅酸二鈣無粉化現象、純度高和雜相少，為拓寬β-硅酸二鈣在硅酸鹽材料領域的應用奠定了基礎。<u />
【IPC分類】C01B33/24
【公開號】CN105712362
【申請號】CN201610259381
【發明人】王璽堂, 鄒千, 馬妍, 王周福, 劉浩, 許歡
【申請人】武漢科技大學