納米硅材料的制備方法
【技術領域】
[0001 ]納米硅材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]硅作為鋰離子電池的負極材料具有高達3000mAh/g的理論比容量，硅被普遍認為是替代石墨的新一代鋰離子電池負極材料。但在硅作為鋰離子電池的負極材料時，電池在充放電過程中存在較大的體積效應，容易導致硅材料粉化失效，硅作為鋰離子電池的負極材料的循環穩定性較差。而硅的納米化有利于減少體積效應，提高電池的循環穩定性的影響，被認為是實現硅負極材料商業化的重要途徑。另外，納米硅材料被廣泛用于光伏太陽能電池等領域。
[0003]目前，制備納米硅粉體的制備方法主要采用對硅烷等含硅有機物進行化學氣相沉積法(CVD)還原，該方法制備納米硅效率低，容易產生爆炸的危險，制備成本高，且產物會出現管狀、顆粒狀等各種形態，如圖1所示。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種納米硅材料的制備方法，具有簡單易操作，成本低，效率高，安全性高的特點。
[0005]為了達到上述目的，本發明是這樣實現的，其是一種納米硅材料的制備方法，其特征在于制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業硅粉與無水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為10%-
50%；
步驟二
用行星式球磨機將步驟一中的混合物進行粗磨5-30小時，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機的球料比為5:1-20:1，行星式球磨機中的球徑為小于5mm土 10%的氧化錯球，行星式球磨機的轉速為200-400轉/分；
步驟三
球磨結束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測試混合物A的固含量，補充無水乙醇將混合物A的固含量調整至1%_20%，得到混合物B ；
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機中并加入分散劑，分散劑的重量與混合物B的重量比小于等于10%，然后進行球磨5-60小時，球磨結束后得到納米硅材料，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機的球料比為2:1-5:1，納米球磨機的球徑為小于0.1mm±10%的氧化錯球，納米球磨機的轉速為800-1800轉/分。
[0006]所述分散劑可以為三聚磷酸鈉、甲基戊醇、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇對異辛基苯基醚、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、聚醚酰亞胺、聚氧乙烯脫水山梨醇單脂的一種或多種。
[0007]本發明與現有技術相比的優點為:簡單并易操作，成本低，效率高，安全性高。
【附圖說明】
[0008]圖1是現有技術制備的納米硅的形貌圖；
圖2是本發明實施例一的納米硅的形貌圖；
圖3是本發明實施例二的納米硅的形貌圖；
圖4是本發明實施例三的納米硅的形貌圖；
圖5是本發明實施例四的納米硅的形貌圖；
圖6是本發明實施例五的納米硅的形貌圖。
【具體實施方式】
[0009]下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本發明，但并不構成對本發明的限定。此外，下面所描述的本發明各個實施方式中所涉及到的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以互相結合。
[0010]實施例一
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業硅粉與無水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為50%;
步驟二
用行星式球磨機將步驟一中的混合物進行粗磨30小時，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機的球料比為20:1，行星式球磨機中的球徑為4.5mm的氧化鋯球，行星式球磨機的轉速為400轉/分；
步驟三
球磨結束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測試混合物A的固含量，補充無水乙醇將混合物A的固含量調整至20%，得到混合物B;
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機中并加入脂肪酸聚乙二醇酯，脂肪酸聚乙二醇酯與混合物B的質量比是10%，然后進行球磨25小時，球磨結束后得到納米硅材料，納米硅材料的顆粒狀形態如圖2所示，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售；納米球磨機的球料比為5:1，納米球磨機的球徑為小于
0.09mm的氧化錯球，納米球磨機的轉速為800轉/分。
[0011]實施例二
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業硅粉與無水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為40%；
步驟二
用行星式球磨機將步驟一中的混合物進行粗磨20小時，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機的球料比為15:1，行星式球磨機中的球徑為小于5mm的氧化錯球，行星式球磨機的轉速為350轉/秒；
步驟三
球磨結束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測試混合物A的固含量，補充無水乙醇將混合物A的固含量調整至15%，得到混合物B;
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機中并加入十二烷基硫酸鈉，與混合物B的質量比是8%，然后進行球磨30小時，球磨結束后得到納米硅材料，納米硅材料的顆粒狀形態如圖3所示，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機的球料比為3:1，納米球磨機的球徑為小于0.1mm的氧化錯球，納米球磨機的轉速為1200轉/分。
[0012]實施例三
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業硅粉與無水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為30%；
步驟二
用行星式球磨機將步驟一中的混合物進行粗磨15小時，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機的球料比為1:1，行星式球磨機中的球徑為小于5 mm ± 1 %的氧化錯球，行星式球磨機的轉速為300轉/分；
步驟三
球磨結束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測試混合物A的固含量，補充無水乙醇將混合物A的固含量調整至10%，得到混合物B;
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機中并加入聚醚酰亞胺，與混合物B的質量比是5%，然后進行球磨40小時，球磨結束后得到納米硅材料，納米硅材料的顆粒狀形態如圖4所示，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機的球料比為2:1，納米球磨機的球徑為小于0.1lmm的氧化錯球，納米球磨機的1400轉/分。
[0013]實施例四
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 > ΙΟμπι的工業硅粉與無水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為20%；
步驟二
用行星式球磨機將步驟一中的混合物進行粗磨10小時，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機的球料比為5:1，行星式球磨機中的球徑為小于5_± 10%的氧化錯球，行星式球磨機的轉速為250轉/分；
步驟三
球磨結束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測試混合物A的固含量，補充無水乙醇將混合物A的固含量調整至5%，得到混合物B;
步驟四將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機中并加入十二烷基磺酸鈉和聚乙二醇，其中十二烷基磺酸鈉與混合物B的質量比是3%，聚二乙醇與混合物B的質量比是2%，然后進行球磨40小時，球磨結束后得到納米硅材料，納米硅材料的顆粒狀形態如圖5所示，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機的球料比為2:1，納米球磨機的球徑為小于0.1 Imm的氧化錯球，納米球磨機的1600轉/分。
[0014]實施例五
其是一種納米硅材料的制備方法，制備方法如下:
步驟一
將d50 2 ΙΟμπι的工業硅粉與無水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為10%;
步驟二
用行星式球磨機將步驟一中的混合物進行粗磨5小時，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機的球料比為5:1，行星式球磨機中的球徑為小于5_± 10%的氧化錯球，行星式球磨機的轉速為200轉/分；
步驟三
球磨結束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測試混合物A的固含量，補充無水乙醇將混合物A的固含量調整至3%，得到混合物B;
步驟四
將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機中并加入十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯脫水山梨醇單脂和聚乙二醇對異辛基苯基醚，與混合物B的質量比分別為1%，然后進行球磨40小時，球磨結束后得到納米娃材料，納米娃材料的顆粒狀形態如圖6所示，將納米娃材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機的球料比為2:1，納米球磨機的球徑為小于0.1 Imm的氧化錯球，納米球磨機的1800轉/分。
[0015]以上結合附圖對本發明的實施方式作出詳細說明，但本發明不局限于所描述的實施方式。對于本領域的普通技術人員而言，在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下對這些實施方式進行多種變化、修改、替換及變形仍落入在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種納米娃材料的制備方法，其特征在于制備方法如下: 步驟一 將d50 > IΟμ??的工業硅粉與無水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為10%-50%； 步驟二 用行星式球磨機將步驟一中的混合物進行粗磨5-30小時，得到粗磨后的混合物Α;行星式球磨機的球料比為5:1-20:1，行星式球磨機中的球徑為小于5mm土 10%的氧化錯球，行星式球磨機的轉速為200-400轉/分； 步驟三 球磨結束后，將步驟二中所得到的混合物A取出并測試混合物A的固含量，補充無水乙醇將混合物A的固含量調整至1%_20%，得到混合物B ； 步驟四 將步驟三中所得到的混合物B裝入納米球磨機中并加入分散劑，分散劑的重量與混合物B的重量比小于等于10%，然后進行球磨5-60小時，球磨結束后得到納米硅材料，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售;納米球磨機的球料比為2:1-5:1，納米球磨機的球徑為小于0.1mm±10%的氧化錯球，納米球磨機的轉速為800-1800轉/分。2.根據權利要求1所述的納米硅材料的制備方法，其特征在于所述分散劑為三聚磷酸鈉、甲基戊醇、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇對異辛基苯基醚、月旨肪酸聚乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、聚醚酰亞胺、聚氧乙烯脫水山梨醇單脂的一種或多種。
【專利摘要】本發明涉及一種納米硅材料的制備方法，特點是制備方法為：將工業硅粉與無水乙醇混合并攪拌得到混合物，混合物的固含量為10%?50%；用行星式球磨機將混合物進行粗磨，得到粗磨后的混合物A；球磨結束后，將混合物A取出并測試其固含量，補充無水乙醇將混合物A的固含量調整至1%?20%，得到混合物B；將混合物B裝入納米球磨機中并加入分散劑，分散劑的重量與混合物B的重量比小于等于10%，然后進行球磨得到納米硅材料，將納米硅材料真空烘干成粉狀出售，或用乙醇浸泡的形式出售。其具有簡單易操作，成本低，效率高，安全性高等優點。
【IPC分類】C01B33/021, B82Y30/00
【公開號】CN105712350
【申請號】CN201610050619
【發明人】黃釗文
【申請人】順德職業技術學院