制備多晶硅的系統和提純三氯氫硅的系統的制作方法

制備多晶硅的系統和提純三氯氫硅的系統的制作方法
【專利摘要】本實用新型提出了制備多晶硅的系統和提純三氯氫硅的系統。其中，制備多晶硅的系統包括：氫氣加熱裝置，三氯氫硅加熱裝置，還原爐，氣液熱交換裝置，熱水混合裝置，三氯氫硅純化裝置，還原爐的原料進口與氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置相連；氣液交換裝置分別與氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的冷水出口以及還原爐的尾氣出口相連；熱水混合裝置的進水口分別與還原爐的水冷組件以及氣液熱交換裝置相連；以及三氯氫硅純化裝置包括精餾塔，并且精餾塔的熱源進口與熱水混合裝置的還原工段熱水出口相連，精餾塔的熱源出口與氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置以及水冷組件相連。利用上述系統可以實現水資源和熱能的循環利用，進而顯著節省能耗。
【專利說明】制備多晶硅的系統和提純三氯氫硅的系統

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及多晶硅領域，具體而言，本實用新型涉及制備多晶硅的系統和提純三氯氫硅的系統。

【背景技術】
[0002]現有的多晶硅生產中，尤其在多晶硅的制備和三氯氫硅的提純工藝中均需要大量的水資源、熱源以及冷源，導致多晶硅的生產存在能耗好、成本高的缺陷。因此，現有的有關多晶硅生產工藝仍需進一步改進。
實用新型內容
[0003]本實用新型旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本實用新型的一個目的在于提出一種制備多晶硅的系統和一種提純三氯氫硅的系統，利用上述兩種系統可以將制備多晶硅中使用的還原爐冷卻水和原料加熱水與提純三氯氫硅中熱源進行匹配，進而充分利用水資源和節省能耗。
[0004]根據本實用新型的一個方面，本實用新型實施例的制備多晶硅的系統包括:
[0005]氫氣加熱裝置，所述氫氣加熱裝置具有氫氣進口、氫氣出口、熱水進口和冷水出Π ；
[0006]三氯氫硅加熱裝置，所述三氯氫硅加熱裝置具有三氯氫硅進口、三氯氫硅出口、熱水進口和冷水出口；
[0007]還原爐，所述還原爐具有還原腔室和水冷組件，所述還原腔室具有原料進口、產品出口和尾氣出口，所述水冷組件具有冷卻水進口和熱水出口，其中，所述原料進口與所述氫氣出口和三氯氫硅出口相連；
[0008]氣液熱交換裝置，所述氣液交換裝置分別與所述氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的冷水出口以及還原爐的尾氣出口相連；
[0009]熱水混合裝置，所述熱水混合裝置具有進水口和還原工段熱水出口，所述進水口分別與所述水冷組件的熱水出口以及氣液熱交換裝置的熱水出口相連；以及
[0010]三氯氫硅純化裝置，所述三氯氫硅純化裝置包括精餾塔，并且所述精餾塔的熱源進口與所述熱水混合裝置的還原工段熱水出口相連，所述精餾塔的熱源出口與所述氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的熱水進口以及所述水冷組件的冷卻水進口相連。
[0011]另外，根據本實用新型上述實施例的制備多晶硅的方法還可以具有如下附加的技術特征:
[0012]在本實用新型中，上述制備多晶硅的系統進一步包括:
[0013]氣氣熱交換裝置，所述氣氣熱交換裝置分別與所述氫氣出口、三氯氫硅出口、尾氣出口以及氣液熱交換裝置相連。
[0014]在本實用新型中，上述制備多晶硅的系統進一步包括:
[0015]補給水裝置，所述補給水裝置與所述熱水混合裝置相連；
[0016]加熱裝置，所述加熱裝置設置在所述熱水混合裝置與所述三氯氫硅純化裝置之間。
[0017]在本實用新型的一些實施例中，述制備多晶硅的系統進一步包括:冷卻裝置，所述冷卻裝置設置在所述熱水混合裝置與氫氣加熱裝置、三氯氫硅加熱裝置和還原爐之間，且分別與所述還原工段熱水出口、氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的熱水進口以及水冷組件的冷水進口相連。
[0018]在本實用新型中，所述補給水裝置進一步包括:
[0019]定壓罐，所述定壓罐與所述熱水混合裝置相連；
[0020]定壓水箱；
[0021]定壓泵，所述定壓泵設置在所述定壓罐與所述定壓水箱之間；
[0022]壓力表，所述壓力表與所述定壓罐相連且設置在鄰近熱水混合裝置的出水口的一側。
[0023]根據本實用新型的另一方面，本實用新型還提出了一種提純三氯氫硅的系統，所述三氯氫硅中含有二氯二氫硅和四氯化硅，其特征在于，所述提純三氯氫硅的系統包括:
[0024]第一精餾單元，所述第一精餾單元具有第一精餾進料口，三氯氫硅出口、第一冷凝后液出口、第一冷凝后氣出口和第一液態重組分出口 ；
[0025]第二精餾裝置，所述第二精餾裝置具有第二精餾進料口、第二冷凝后液出口、第二冷凝后氣出口和第二液態重組分出口，所述第二精餾進料口與所述第一液態重組分出口相連；
[0026]冷凝裝置，所述冷凝裝置具有冷凝液進口、第三冷凝后液出口和第三冷凝后氣出口，所述冷凝液進口與所述第一冷凝后氣出口和第二冷凝后氣出口相連；以及
[0027]第三精餾裝置，所述第三精餾裝置具有第三精餾進料口、第四冷凝后液出口、第四冷凝后氣出口和第三液態重組分出口，所述第三精餾進料口與所述第一冷凝后液出口和所述第三冷凝后液出口相連，
[0028]其中，所述第一精餾單元、第二精餾裝置、第三精餾裝置的至少之一與制備多晶硅的系統相連，所述制備多晶硅的系統包括:
[0029]氫氣加熱裝置，所述氫氣加熱裝置具有氫氣進口、氫氣出口、熱水進口和冷水出Π ；
[0030]三氯氫硅加熱裝置，所述三氯氫硅加熱裝置具有三氯氫硅進口、三氯氫硅出口、熱水進口和冷水出口；
[0031]還原爐，所述還原爐具有還原腔室和水冷組件，所述還原腔室具有原料進口、產品出口和尾氣出口，所述水冷組件具有冷卻水進口和熱水出口，其中，所述原料進口與所述氫氣出口和三氯氫硅出口相連；
[0032]氣液熱交換裝置，所述氣液交換裝置分別與所述氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的冷水出口以及還原爐的尾氣出口相連；以及
[0033]熱水混合裝置，所述熱水混合裝置具有進水口和還原工段熱水出口，所述進水口分別與所述水冷組件的熱水出口以及氣液熱交換裝置的熱水出口相連；
[0034]其中，所述熱水混合裝置的還原工段熱水出口與所述第一精餾單元、第二精餾裝置、第三精餾裝置的至少之一相連。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0035]圖1是根據本實用新型一個實施例的制備多晶硅的系統的結構示意圖。
[0036]圖2是根據本實用新型另一個實施例的制備多晶硅的系統的結構示意圖。
[0037]圖3是根據本實用新型再一個實施例的制備多晶硅的系統的結構示意圖。
[0038]圖4是根據本實用新型一個實施例的提純三氯氫硅的系統的結構示意圖。
[0039]圖5是利用本實用新型一個實施例的制備多晶硅的系統制備多晶硅的方法的流程圖。
[0040]圖6是利用本實用新型另一個實施例的制備多晶硅的系統制備多晶硅的方法的流程圖。

【具體實施方式】
[0041]下面詳細描述本實用新型的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本實用新型，而不能理解為對本實用新型的限制。
[0042]根據本實用新型的再一個方面，本實用新型還提出了一種制備多晶硅的系統，下面參考圖1詳細描述本實用新型實施例的制備多晶硅的系統。
[0043]如圖1所示，本實用新型實施例的制備多晶硅的系統包括:氫氣加熱裝置100、三氯氫硅加熱裝置200、還原爐300、氣液熱交換裝置400、熱水混合裝置500和三氯氫硅純化裝置600。
[0044]其中，氫氣加熱裝置100具有氫氣進口 110、氫氣出口 120、熱水進口 130和冷水出Π 140 ；
[0045]三氯氫硅加熱裝置200具有三氯氫硅進口 210、三氯氫硅出口 220、熱水進口 230和冷水出口 240 ；
[0046]還原爐300具有還原腔室和水冷組件，所述還原腔室具有原料進口 310、產品出口320和尾氣出口 330，水冷組件具有冷卻水進口 340和熱水出口 350，其中，原料進口 310與氫氣出口 120和三氯氫硅出口 220相連；
[0047]氣液交換裝置400分別與氫氣加熱裝置100和三氯氫硅加熱裝置200的冷水出口140和240以及還原爐的尾氣出口 330相連；
[0048]熱水混合裝置500具有進水口 510和還原工段熱水出口 520，進水口 510分別與水冷組件的熱水出口 350以及氣液熱交換裝置的熱水出口 410相連；以及
[0049]三氯氫硅純化裝置600包括精餾塔，并且精餾塔的熱源進口 610與熱水混合裝置的還原工段熱水出口 520相連，精餾塔的熱源出口 620與氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的熱水進口 130和230以及水冷組件的冷卻水進口 340相連。
[0050]通常的在多晶硅的生產中需要大量的水資源，例如對原料氫氣和三氯氫硅進行加熱的熱水，對還原爐進行冷卻的冷卻水以及需要大量熱源對三氯氫硅進行再沸提純，因此本實用新型的發明人發現，如果將多晶硅的制備過程中用水與三氯氫硅的提純所需的水之間通過熱量和水量的進行匹配循環利用，不僅可以省去大量的水資源，同時還可以省去額外的冷卻和加熱能耗。但是由于還原爐開啟或者運行的個數會時時變化，以及提純三氯氫硅所用的精餾塔的個數不穩定，很難滿足兩個工藝中所需水量和水溫，因此將兩個工藝中的水進行循環使用具很大難度。
[0051]由此，本實用新型通過設計上述制備多晶硅的系統，可以將最終得到的還原工段熱水用于三氯氫硅純化裝置600中作為精餾塔的熱源提純三氯氫硅。由此可以顯著節省水資源和能耗。另外，通過采用上述制備多晶硅的系統可以實現水資源的循環利用和熱能匹配。具體地，上述制備多晶硅的系統是通過下列方式實施和實現水資源的循環和熱能匹配。首先氫氣加熱裝置100、三氯氫硅加熱裝置200、還原爐300分別采用130攝氏度的水進行還原反應原料加熱和對還原爐進行冷卻，最終在熱水混合裝置500內可以得到溫度為150攝氏度的還原工段熱水，進一步地將150攝氏度的還原工段熱水用于三氯氫硅純化裝置600中作為精餾塔的熱源提純三氯氫硅，并得到溫度為130攝氏度的提純工段返回水，而該溫度為130攝氏度的提純工段返回水正好可以返回氫氣加熱裝置100、三氯氫硅加熱裝置200、還原爐300中。由此通過采用本實用新型上述實施例的制備多晶硅的系統可以實現水循環和熱能匹配，顯著節省能耗。
[0052]如圖2所示，根據本實用新型實施例的制備多晶硅的系統還進一步包括:氣氣熱交換裝置410，氣氣熱交換裝置410分別與氫氣出口 120、三氯氫硅出口 220、尾氣出口 330以及氣液熱交換裝置400相連。
[0053]經過加熱處理的氫氣和三氯氫硅的溫度為110攝氏度，以便得到經過加熱處理的氫氣和三氯氫硅引入到還原爐300之前，預先采用還原尾氣進行預熱至180攝氏度。由此對還原尾氣的熱能進行充分利用提高還原反應效率。
[0054]根據本實用新型的具體實施例，上述制備多晶硅的系統進一步包括:補給水裝置700和加熱裝置800，補給水裝置700與熱水混合裝置500相連，以便向還原工段熱水中添加補給水。加熱裝置800設置在熱水混合裝置500與三氯氫硅純化裝置600之間。以便將添加補給水后的還原工段熱水加熱至150攝氏度后并作為精餾塔的熱源。由此可以保證當還原工段熱水的水量不能滿足提純工藝中所用水量時，及時向還原工段熱水中補給缺少的水量。
[0055]如圖3所示，根據本實用新型的具體實施例，上述補給水裝置700進一步包括:定壓罐710、定壓水箱720、定壓泵730和壓力表740，其中，定壓罐710與熱水混合裝置500相連；定壓泵730設置在定壓罐710與定壓水箱720之間；壓力表740與定壓罐710相連切設置在鄰近熱水混合裝置500的出水口的一側。由此可以采用壓力表740時時監控還原工段熱水與提純工段之間的水的壓力，進而判斷水量是否不足。同時壓力表740與定力泵730以及定壓水箱720相連，進而根據壓力表740壓力變化情況自動向熱水混合裝置500中補給水。由此可以避免由于供水量不足導致三氯氫硅純化裝置600的精餾塔波動大，影響產品質量。
[0056]因此，根據本實用新型的具體實施例，上述制備多晶硅的系統還可以進一步包括:冷卻裝置900，冷卻裝置設置900在熱水混合裝置500與氫氣加熱裝置100、三氯氫硅加熱裝置200和還原爐300之間，且分別與還原工段熱水出口 520、氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的熱水進口 130和230以及水冷組件的冷水進口 340相連。由此可以將還原工段熱水的第一部分作為精餾塔的熱源用于提純三氯氫硅，同時得到提純工段返回水；以及將還原工段熱水的第二部分進行冷卻后與選自還原工段熱水的第三部分以及提純工段返回水的至少之一進行混合，以便得到溫度為130攝氏度的補給水。
[0057]根據本實用新型的具體實施例，當熱水混合裝置500提供的還原工段熱水的量超出了三氯氫硅純化裝置600所述的熱水量時，本實用新型上述實施例的制備多晶硅的系統還可以通過采用下列裝置達到水量的匹配。根據本實用新型的具體實施例，冷卻裝置900與熱水混合裝置500、氫氣加熱裝置100、三氯氫硅加熱裝置200以及還原爐300相連，以便將還原工段熱水的第一部分作為精餾塔的熱源用于提純三氯氫硅，同時得到提純工段返回水；將還原工段熱水的第二部分進行冷卻后與選自還原工段熱水的第三部分以及提純工段返回水的至少之一進行混合，以便得到溫度為130攝氏度的水；并將所得到的溫度為130攝氏度的水用于分別對氫氣和三氯氫硅進行加熱和對還原爐進行水冷。
[0058]由此，通過冷卻裝置900可以將多余部分的水進行降溫后得到130攝氏度的水再次同提純工段返回水返回氫氣加熱裝置100、三氯氫硅加熱裝置200以及還原爐300用于原料的加熱和還原爐冷卻。并且本實用新型通過將熱水混合裝置500中多余的還原工段熱水的一小部分進行冷卻后與另一部分進行混合得到130攝氏度的水，進而可以節省冷卻能耗。
[0059]通過采用本實用新型的上述實施例的制備多晶硅的系統，當熱水混合裝置500中的還原工段熱水量與三氯氫硅純化裝置600精餾塔所需水量相同時，只需要預先將氫氣加熱裝置100、三氯氫硅加熱裝置200以及還原爐300所需的水加熱至130攝氏度后，在后續的循環過程中充分利用還原尾氣的熱量即可到達整個工藝水循環，無需額外的熱量、冷量以及額外的補給水。由此可以顯著節省水量和能耗。
[0060]通過采用本實用新型的上述實施例的制備多晶硅的系統，當熱水混合裝置500中的還原工段熱水量少于三氯氫硅純化裝置600精餾塔所需水量時，可以通過補給裝置700中的壓力表740監控壓力變化向熱水混合裝置500的還原工段熱水中自動加入補給水后利用加熱裝置800進行加熱至約150攝氏度，進而避免由于水量不足或者溫度不夠影響三氯氫娃純化裝置600的產品質量。
[0061]通過采用本實用新型的上述實施例的制備多晶硅的系統，當熱水混合裝置500中的還原工段熱水量多于與三氯氫硅純化裝置600精餾塔所需水量時，可以將多余的熱水分成兩部分，將其中的一部分利用冷卻裝置900進行冷卻，進而使得多余的熱水溫度降至130攝氏度后再次輸送至氫氣加熱裝置100、三氯氫硅加熱裝置200以及還原爐300中。
[0062]下面描述將本實用新型上述實施例的制備多晶硅的系統用于制備多晶硅的方法，該方法具體包括下列步驟:
[0063](I)利用熱水分別對氫氣和三氯氫硅在氫氣加熱裝置100和三氯氫硅加熱裝置200中進行加熱，以便得到經過冷卻的熱水和經過加熱處理的氫氣和三氯氫硅，
[0064](2)使步驟(I)中多得到的經過加熱處理的氫氣和三氯氫硅在還原爐300內發生還原反應，以便得到多晶硅和還原尾氣，其中，在還原反應過程中，對還原爐進行水冷，并得到第一熱水；
[0065](3)利用還原尾氣對步驟(I)中所得到的經過冷卻的熱水進行加熱，以便得到第二熱水；以及
[0066](4)將第一熱水和所述第二熱水進行混合，以便得到還原工段熱水，并將還原工段熱水作為精餾塔的熱源用于提純三氯氫硅，以便得到提純工段返回水；
[0067]其中，第一熱水和第二熱水的溫度分別獨立地在145?155攝氏度范圍內。
[0068]通常的在多晶硅的生產中需要大量的水資源，例如對原料氫氣和三氯氫硅進行加熱的熱水，對還原爐進行冷卻的冷卻水以及需要大量熱源對三氯氫硅進行再沸提純，因此本實用新型的發明人發現，如果將多晶硅的制備過程中用水與三氯氫硅的提純所需的水之間通過熱量和水量的進行匹配循環利用，不僅可以省去大量的水資源，同時還可以省去額外的冷卻和加熱能耗。但是由于還原爐開啟或者運行的個數會時時變化，以及提純三氯氫硅所用的精餾塔的個數不穩定，很難滿足兩個工藝中所需水量和水溫，因此將兩個工藝中的水進行循環使用具很大難度。
[0069]根據本實用新型的實施例的，在上述步驟(I)中所采用的熱水溫度為130攝氏度，在步驟(2)中采用130攝氏度的水分別對還原爐的底盤和夾套進行所述水冷。也就是說制備多晶硅所需要的水溫度均可以為130攝氏度，并且經過加熱和水冷后得到的還原工段熱水的溫度為145?155攝氏度，該溫度的熱水可以進一步作為精餾塔熱源用于提純三氯氫硅。發明人還發現，經過加熱精餾塔后得到的提純工段返回水的溫度約為130攝氏度，正好用于還原反應的還原爐冷卻和原料的加熱處理，因而達到了熱水溫度的匹配。本實用新型的發明人正是發現了上述兩個溫度，即用于精餾塔加熱用熱水可以約為150攝氏度，對精餾塔加熱后溫度將至130攝氏度，進一步返回用于制備多晶硅，利用還原尾氣進一步對還原工段的水進行加熱最終得到150攝氏度水再次用于提純三氯氫硅，進而達到水溫度的匹配。
[0070]根據本實用新型的具體實施例，經過加熱處理的氫氣和三氯氫硅的溫度為110攝氏度，并且在將步驟(I)中所得到的經過加熱處理的氫氣和三氯氫硅引入到還原爐之前，預先采用還原尾氣進行預熱至180攝氏度。由此可以充分利用還原尾氣的熱能，提高還原反應的效率。根據本實用新型的具體實施例，還原尾氣首先對氫氣和三氯氫硅進行加熱后，進一步地對上述對氫氣和三氯氫硅進行加熱后的經過冷卻的熱水進行預熱進而得到溫度約為150攝氏度的熱水。由此本實用新型通過充分利用還原尾氣的熱能將還原工段的熱水加熱至約為150攝氏度，進而適用于提純三氯氫硅，為制備多晶硅工藝水循環提供了保障。
[0071]根據本實用新型的具體實施例，在上述步驟(4)中還可以進一步包括:將補給水和還原工段熱水混合，并將所得到的混合水加熱至150攝氏度后作為精餾塔的熱源。由此可以保證當還原工段熱水的水量不能滿足提純工藝中所用水量時，及時向還原工段熱水中補給缺少的水量。根據本實用新型的具體實施例，可以采用壓力表時時監控還原工段熱水與提純工段之間的水的壓力，進而判斷水量是否不足。同時壓力表與定力泵以及定壓水箱相連，進而根據壓力表壓力變化情況自動向還原工段熱水中補給水。由此可以避免由于供水量不足導致用于提純三氯氫硅的精餾塔波動大，影響產品質量。
[0072]根據本實用新型的具體實施例，首先上述補給水是通過下列步驟獲得的:
[0073](4-1)將還原工段熱水的一部分作為精餾塔的熱源用于提純三氯氫硅，同時得到提純工段返回水，以及
[0074](4-2)將所述還原工段熱水的第二部分進行水冷后與選自所述還原工段熱水的第三部分以及所述提純工段返回水的至少一部分進行混合，以便得到溫度為130攝氏度的所述補給水。
[0075]根據本實用新型的具體實施例，當還原工段熱水的量超出了提純三氯氫硅所述的熱水量時，本實用新型上述實施例的制備多晶硅的方法還可以通過下列步驟達到水量的匹配。根據本實用新型的具體實施例，在上述步驟(4)中還可以進一步包括:
[0076](4-1)將還原工段熱水的第一部分作為精餾塔的熱源用于提純三氯氫硅，同時得到提純工段返回水；
[0077](4-2)將還原工段熱水的第二部分進行水冷后與選自還原工段熱水的第三部分以及提純工段返回水的至少一部分進行混合，以便得到溫度為130攝氏度的水。
[0078]由此，通過將多余部分的水進行降溫后得到130攝氏度的水再次同提純工段返回水返回用于還原爐冷卻和原料的加熱。并且本實用新型通過將多余的還原工段熱水的一小部分進行冷卻后與另一部分進行混合得到130攝氏度的水，進而可以節省冷卻能耗。
[0079]通過采用本實用新型的上述實施例的制備多晶硅的方法，當還原工段熱水量與提純工段水量相同時，只需要預先將該水加熱至130攝氏度后，在后續的循環過程中只需要充分利用還原尾氣的熱量即可到達整個工藝水循環，無需額外的熱量、冷量以及額外的補給水。由此可以顯著節省水量和能耗。
[0080]通過采用本實用新型的上述實施例的制備多晶硅的方法，當還原工段熱水水量少于提純工段水量時，可以通過監控壓力變化向還原工段熱水中自動加入補給水后再次進行加熱至約150攝氏度，進而避免影響提純工段三氯氫硅的質量。
[0081]通過采用本實用新型的上述實施例的制備多晶硅的方法，當還原工段水量多于與提純工段水量時，通過將多余的熱水分成兩部分，將其中的一部分進行冷卻，進而使得多余的熱水溫度降至130攝氏度后再次用于還原工段。
[0082]根據本實用新型的再一方面，本實用新型提出了一種提純三氯氫硅的系統，其中三氯氫硅含有二氯二氫硅和四氯化硅，如圖4所示，根據本實用新型實施例的提純三氯氫娃的系統包括:
[0083]第一精餾單元100:根據本實用新型的實施例，第一精餾單元100具有第一精餾進料口 101、三氯氫硅出口 102、第一冷凝后液出口 103、第一冷凝后氣出口 104和第一液態重組分出口 105，適于對氯硅烷進行第一精餾處理，從而可以分別得到三氯氫硅、第一冷凝后液、第一冷凝后氣和第一液態重組分。根據本實用新型的實施例，第一冷凝后液可以含有二氯二氫硅和三氯氫硅，第一液態重組分可以含有四氯化硅和三氯氫硅。根據本實用新型的實施例，可以采用多個串聯的精餾塔進行第一精餾處理，根據本實用新型的具體實施例，可以采用五個串聯的精餾塔進行第一精餾處理。根據本實用新型的具體示例，五個串聯的精餾塔包括第一至第五精餾塔，并且每一個均包括:塔體、塔頂氣出口、塔底液出口、進料口、冷凝分離器、加熱器，其中，塔體內限定出精餾空間，適于對精餾空間內的物料進行精餾處理，從而可以分別獲得塔底液和塔頂氣；塔頂氣出口設置在塔體的頂部，適于輸出塔頂氣；塔底液出口設置在塔體的底部，適于輸出塔底液；進料口設置在塔體上，適于向精餾空間中引入待精餾的物料；冷凝分離器與塔頂氣出口相連，適于對塔頂氣進行冷凝分離處理，從而可以獲得冷凝氣和冷凝液；加熱器與塔體相連，適于對精餾空間進行加熱。
[0084]根據本實用新型的實施例，將第二至第五精餾塔的塔底液出口的至少之一與第一精餾塔的進料口相連，以便使得第二至第五精餾塔至少之一排出的塔底液作為第一精餾塔的待精餾物料使用。例如，可以將第四至第五精餾塔的塔底液返回作為第一精餾塔的待精餾物料而使用。具體地，塔底液中含有部分的三氯氫硅，通過將塔底液返回繼續進行精餾處理，可以顯著提高物料的利用率。
[0085]第二精餾裝置200:根據本實用新型的實施例，第二精餾裝置200具有第二精餾進料口 201、第二冷凝后液出口 102、第二冷凝后氣出口 203和第二液態重組分出口 204，其中，第二精餾進料口 201與第一液態重組分出口 105相連，適于對以上所得第一液態重組分進行第二精餾處理，從而可以得到第二冷凝后液、第二冷凝后氣和第二液態重組分。根據本實用新型的實施例，第二冷凝后液中含有四氯化硅。根據本實用新型的具體實施例，第一至第五精餾塔至少之一的塔底液出口與第二精餾裝置200的第二精餾進料口 201相連，用于將第一至第五精餾塔至少之一的塔底液進行第二精餾處理，例如，可以將第二精餾塔的塔底液出口與第二精餾裝置200的第二精餾進料口 201相連，用于將第二精餾塔塔底液作為第一液態重組分進行第二精餾處理。根據本實用新型的實施例，第二液態重組分為廢液，可以直接將其送至廢液處理工序進行處理。發明人發現，第二精餾塔塔底液中含有四氯化硅與大量的重組分雜質，通過進行第二精餾處理可以有效除去大部分的重組分雜質，從而可以得到成品四氯化硅。具體地，第二精餾裝置可以為高效導向篩板塔，塔內徑為2200_，塔板數為60塊，進料口為第25?45塊塔板，塔頂操作壓力為0.213MPaG，操作溫度為89?92°C，塔釜操作壓力為0.223MPaG，操作溫度為128?131°C，回流比為4.5。
[0086]冷凝裝置300:根據本實用新型的實施例，冷凝裝置300置具有冷凝液進口 301、第三冷凝后液出口 302和第三冷凝后氣出口 303，其中，冷凝液進口 301與第一冷凝后氣出口104和第二冷凝后氣出口 203相連，用于對以上所得第一冷凝后氣和第二冷凝后氣的至少之一進行冷凝處理，從而可以得到第三冷凝后液和第三冷凝后氣。根據本實用新型的實施例，冷凝處理的條件并不受特別限制，根據本實用新型的具體實施例，冷凝處理可以在溫度為-40?-38攝氏度和壓力為0.1?0.15MPaG的條件下進行。發明人發現，該條件下進行的冷凝處理可以明顯提高冷凝后氣和冷凝后液的分離效率。根據本實用新型的實施例，可以將第一至第五精餾塔的至少之一產生的冷凝后氣作為第一冷凝后氣進行冷凝處理。發明人發現，第一冷凝后氣和第二冷凝后氣中含有大量的二氯二氫娃和少量的三氯氫娃，將其進行冷凝處理后再進行后續處理，可以顯著提高物料的利用率，同時可以減少尾氣排放量。根據本實用新型的實施例，第三冷凝后氣中含有不凝氣體，可以直接送往廢氣處理工序進行處理。根據本實用新型的具體實施例，冷凝裝置可以為雙管板列管式換熱器，換熱器管程流體為各塔冷凝后氣，殼程流體為_38°C冷凍鹽水，上封頭內有一塊分程隔板，隔板一側有各塔冷凝后氣進入口，另一側有不凝氣體排放口，下封頭有一冷凝液排放口。
[0087]第三精餾裝置400:根據本實用新型的實施例，第三精餾裝置400具有第三精餾進料口 401、第四冷凝后液出口 402、第四冷凝后氣出口 403和第三液態重組分出口 404，其中，第三精餾進料口 401與第一冷凝后液出口 103和第三冷凝冷凝后液出口 302相連，用于對第一冷凝后液和第三冷凝后液的至少之一進行第三精餾處理，從而可以得到第四冷凝后液、第四冷凝后氣和第三液態重組分。根據本實用新型的具體實施例，第四冷凝后液中含有二氯二氫硅，第三液態重組分含有三氯氫硅。根據本實用新型的實施例，第一至第五精餾塔的冷凝分離器的至少之一與第三精餾裝置400的第三精餾出料口 401相連，適于將第一至第五精餾塔至少之一產生的冷凝后液作為第一冷凝后液進行第三精餾處理。例如，可以將第一和第三精餾塔的冷凝分離器與第三精餾裝置400的第三精餾出料口 401相連，用于將第一和第三精餾塔產生的冷凝后液與第三冷凝后液進行第三精餾處理。發明人發現，第一和第三精餾塔冷凝后液中含有99%以上的三氯氫硅、不到1%的二氯二氫硅以及大量輕組分雜質(如硼的化合物)，通過第三精餾處理可以除去輕組分物料中的大部分二氯二氫硅與低沸點雜質，并且經過第三精餾處理所得第三液態重組分中三氯氫硅含量可以達到99.99%以上。根據本實用新型的實施例，第三精餾裝置可以為高效導向篩板塔，塔內徑為1200mm,塔板數為76塊，進料口為第32?55塊塔板，塔頂操作壓力為0.248MPaG，操作溫度為55?58°C，塔釜操作壓力為0.298MPaG，操作溫度為77?79°C，回流比為47。
[0088]根據本實用新型實施例的從氯硅烷中提純三氯氫硅的系統可以制備得到電子級多晶硅所需三氯氫硅，并且通過將第一至第五精餾塔產生的冷凝后氣和第二冷凝后氣集中回收，并將冷凝后氣集中進行冷凝處理，可以明顯減少冷量的消耗和尾氣的排放，同時將第二精餾塔塔底液繼續進行精餾處理，可以得到四氯化硅產品，另外，將第一至第五精餾塔至少之一產生的冷凝后液和第三冷凝后液繼續進行精餾處理，可以有效將其中的三氯氫硅和二氯二氫硅進行分離。
[0089]根據本實用新型的具體實施例，上述第一精餾單元、第二精餾裝置、第三精餾裝置的至少之一與上述實施例的制備多晶硅的系統中的熱水混合裝置500相連，由此利用還原工段熱水對第一精餾單元、第二精餾裝置、第三精餾裝置進行加熱，同時排出的冷水與氫氣加熱裝置100和三氯氫硅加熱裝置200的熱水進口 130和230以及水冷組件的冷水進口340相連。
[0090]實施例
[0091]參考圖5-6，經各精餾塔系統換熱后的高溫進水(24)以0.6MPaG、130°C分別進入各還原爐底盤冷卻、夾套冷卻、尾氣冷卻，底盤冷卻進水(6)經過與還原爐底盤換熱后被加熱到150°C，夾套冷卻進水(4)經過與還原爐鐘罩換熱后被加熱到150°C，尾氣冷卻進水(I)與還原爐進料三氯氫硅液體(9)加熱器(El)、氫氣氣體(8)加熱器(E2)進行換熱，三氯氫硅、氫氣經130°C熱水加熱汽化，按一定比例進行混合，形成110°C混合氣體(10)，混合氣體(10)進入還原爐混合氣體預熱器(E3)，與580°C -610°C還原爐尾氣(12)換熱為180°C的混合氣(11)進入還原爐內進行多晶硅沉積；經過混合氣體加熱器(E3)換熱后還原尾氣
(13),再進入還原尾氣冷卻器(E4)與三氯氫娃、氫氣加熱器出口的尾氣冷卻水(2)進行換熱，被換熱100°C -110°C還原爐尾氣(14)至尾氣回收裝置；
[0092]尾氣冷卻水回水(3) 1400C _145°C與夾套冷卻回水(5)、底盤冷卻水回水(7)混合進入還原爐高溫回水總管(25)，用泵(P2)升壓到1.0MPaG送往蒸汽加熱器(E5)，再進入各精餾塔再沸器換熱，還原爐高溫回水(22)與各精餾塔再沸器換熱到130°C，經過循環水冷卻器(E6)后(23)返回各還原爐進行冷卻換熱，循環使用。
[0093]高溫水系統采用密閉形式，為使高溫水系統壓力和流量穩定，還原爐高溫水管線
(23)和定壓泵(Pl)之間增加了一臺定壓罐，同時在與還原爐高溫水連接的管道上(17)增加壓力表，壓力表將直接顯示夾套水系統壓力，當系統壓力低于設置最小壓力0.97MPaG時，壓力表將傳輸信號給定壓水泵(P1)，定壓水泵(Pl)開始工作，通過(14)對高溫回水管道(15)進行增壓；當系統壓力大于設置最高壓力L 05MPAG時，壓力表將傳輸信號給定壓水泵(P1)，定壓水泵(Pl)停止工作。在定壓水泵(Pl)停止工作后，高溫水系統壓力靠定壓罐來補償，當高溫水系統壓力下降時，定壓罐內的氣體要自然膨脹，內的水在氣體壓力下經過(14)自動補入高溫回水管道(15);當定壓罐內的水減小到一定程度，靠定壓水泵來實現增壓，罐內的氣體再次被壓縮。如此往復的工作，高溫水系統進行穩壓和補水。
[0094]還原爐高溫回水作為精餾塔系統再沸器的直接熱源，在生產過程中還原爐開停會對精餾塔系統溫度、流量造成波動和系統初次開車系統熱水溫度達不到精餾塔再沸器溫度、流量，在還原爐高溫回水(20)進入精餾塔系統再沸器之前增加一臺蒸汽加熱器(E5)，蒸汽(28)以1.2MPaG、190°C通過還原蒸汽加熱器(E5)將還原爐高溫回水(20)加熱到150°C，還原蒸汽加熱器(E5)底部蒸汽冷凝水(29)回到鍋爐，高溫回水總管(23)與還原高溫水總管進、出旁路(15)調節，使進入精餾塔系統高溫水(21)溫度和流量穩定在150°C、1700m3/h,保證了精餾塔工藝參數穩定；在生產過程中精餾塔系統部分停塔對運行還原爐高溫進水(23)溫度、流量會造成波動，在精餾塔再沸器進(17)、回水總管(22)增加一套循環水板式換熱器(E6)，循環水進(26)、循環水出水(27)通過循環水板式換熱器(E6)將高溫冷卻水(19)進行冷卻，進入蒸汽加熱器(E5)還原爐高溫進水總管(17)旁路(18)到精餾塔系統水板式換熱器之后再沸器回水(22)，依靠旁路(18)調節，保證了進入還原爐系統高溫冷卻進水(23)溫度、流量穩定在130°C、2100m3/h。
[0095]5000噸/年多晶硅生產線，還原直接電耗70kw.h/kgsi，每小時產625kg硅，夾套、底盤、尾氣冷卻水帶走約80%的熱量，還原爐夾套、底盤、尾氣冷卻水每小時回收的熱量:35000KW。還原爐夾套、底盤、尾氣冷卻水的按進水130°C、出水150°C，溫差20°C計算，需要的總水量:35000*860.6/20 = 1506m3/h ；
[0096]精餾系統共計13個塔，合成料精餾塔6個，還原回收料精餾塔6個，四氯化硅精餾塔I個，合成料精餾塔每個塔再沸器所耗熱量為1870KW，所耗熱水78m3/h，還原回收料精餾塔每個塔再沸器所耗熱量為3920KW，所耗熱水164m3/h，四氯化硅精餾塔再沸器所耗熱量為3950KW，所耗熱水165m3/h ;精餾塔系統共計所耗熱量為38690KW，所耗熱水1617mVh ；
[0097]還原爐夾套、底盤、尾氣冷卻水熱能綜合利用后，整個精餾系統只需要補充5.2t/h蒸汽即可滿足，還原爐高溫水不需要循環水冷卻，精餾系統不需要蒸汽加熱，能為精餾塔系統每小時減少熱量35000KW，折合蒸汽50t/h，蒸汽按140元/噸計算，每小時可以節約7000元，全年可節約5040萬元。還原夾套、底盤、尾氣冷卻水按循環水冷卻，循環水5°C溫差，那么循環水量就是35000X861.24 + 5 + 1000 = 6028m3/h，一臺循環水泵流量為5000m3/h，一臺循環水泵功率為100kw.h,單臺風機功率為180kw.h,按0.5元/kw.h計算:每小時可以節約590元，全年可節約424.8萬元；循環水系統年節約補水100000m3，每方水按5元計算，年節約50萬元。
[0098]三項合計全年可節約:5040+424.8+50 = 5514.8萬元
[0099]本項技術改造可使精餾系統降低91%的蒸汽消耗量，使尾氣回收裝置降低冷凍機負荷5%,還原電耗降低10%,全廠循環水用量降低約33.4%。
[0100]在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本實用新型的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不必針對的是相同的實施例或示例。而且,描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結合和組合。
[0101]盡管上面已經示出和描述了本實用新型的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本實用新型的限制，本領域的普通技術人員在本實用新型的范圍內可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
【權利要求】
1.一種制備多晶娃的系統，其特征在于，包括: 氫氣加熱裝置，所述氫氣加熱裝置具有氫氣進口、氫氣出口、熱水進口和冷水出口 ；三氯氫硅加熱裝置，所述三氯氫硅加熱裝置具有三氯氫硅進口、三氯氫硅出口、熱水進口和冷水出口； 還原爐，所述還原爐具有還原腔室和水冷組件，所述還原腔室具有原料進口、產品出口和尾氣出口，所述水冷組件具有冷卻水進口和熱水出口，其中，所述原料進口與所述氫氣出口和三氯氫硅出口相連； 氣液熱交換裝置，所述氣液交換裝置分別與所述氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的冷水出口以及還原爐的尾氣出口相連； 熱水混合裝置，所述熱水混合裝置具有進水口和還原工段熱水出口，所述進水口分別與所述水冷組件的熱水出口以及氣液熱交換裝置的熱水出口相連；以及 三氯氫硅純化裝置，所述三氯氫硅純化裝置包括精餾塔，并且所述精餾塔的熱源進口與所述熱水混合裝置的還原工段熱水出口相連，所述精餾塔的熱源出口與所述氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的熱水進口以及所述水冷組件的冷卻水進口相連。
2.根據權利要求1所述的制備多晶硅的系統，其特征在于，進一步包括: 氣氣熱交換裝置，所述氣氣熱交換裝置分別與所述氫氣出口、三氯氫硅出口、尾氣出口以及氣液熱交換裝置相連。
3.根據權利要 求2所述的制備多晶硅的系統，其特征在于，進一步包括: 補給水裝置，所述補給水裝置與所述熱水混合裝置相連； 加熱裝置，所述加熱裝置設置在所述熱水混合裝置與所述三氯氫硅純化裝置之間。
4.根據權利要求3所述的制備多晶硅的系統，其特征在于，進一步包括: 冷卻裝置，所述冷卻裝置設置在所述熱水混合裝置與氫氣加熱裝置、三氯氫硅加熱裝置和還原爐之間，且分別與所述還原工段熱水出口、氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的熱水進口以及水冷組件的冷水進口相連。
5.根據權利要求4所述的制備多晶硅的系統，其特征在于，所述補給水裝置進一步包括: 定壓罐，所述定壓罐與所述熱水混合裝置相連； 定壓水箱； 定壓泵，所述定壓泵設置在所述定壓罐與所述定壓水箱之間； 壓力表，所述壓力表與所述定壓罐相連且設置在鄰近所述熱水混合裝置的出水口的一側。
6.一種提純三氯氫硅的系統，所述氯硅烷含有二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅，其特征在于，所述提純三氯氫硅的系統包括: 第一精餾單元，所述第一精餾單元具有第一精餾進料口，三氯氫硅出口、第一冷凝后液出口、第一冷凝后氣出口和第一液態重組分出口 ； 第二精餾裝置，所述第二精餾裝置具有第二精餾進料口、第二冷凝后液出口、第二冷凝后氣出口和第二液態重組分出口，所述第二精餾進料口與所述第一液態重組分出口相連；冷凝裝置，所述冷凝裝置具有冷凝液進口、第三冷凝后液出口和第三冷凝后氣出口，所述冷凝液進口與所述第一冷凝后氣出口和第二冷凝后氣出口相連；以及第三精餾裝置，所述第三精餾裝置具有第三精餾進料口、第四冷凝后液出口、第四冷凝后氣出口和第三液態重組分出口，所述第三精餾進料口與所述第一冷凝后液出口和所述第三冷凝后液出口相連， 其中，所述第一精餾單元、第二精餾裝置、第三精餾裝置的至少之一與制備多晶硅的系統相連，所述制備多晶硅的系統包括: 氫氣加熱裝置，所述氫氣加熱裝置具有氫氣進口、氫氣出口、熱水進口和冷水出口 ；三氯氫硅加熱裝置，所述三氯氫硅加熱裝置具有三氯氫硅進口、三氯氫硅出口、熱水進口和冷水出口； 還原爐，所述還原爐具有還原腔室和水冷組件，所述還原腔室具有原料進口、產品出口和尾氣出口，所述水冷組件具有冷卻水進口和熱水出口，其中，所述原料進口與所述氫氣出口和三氯氫硅出口相連； 氣液熱交換裝置，所述氣液交換裝置分別與所述氫氣加熱裝置和三氯氫硅加熱裝置的冷水出口以及還原爐的尾氣出口相連；以及 熱水混合裝置，所述熱水混合裝置具有進水口和還原工段熱水出口，所述進水口分別與所述水冷組件的熱水出口以及氣液熱交換裝置的熱水出口相連； 其中，所述熱水混合裝置的還原工段熱水出口與所述第一精餾單元、第二精餾裝置、第三精餾裝置的至少之 一相連。
【文檔編號】C01B33/107GK203959830SQ201420312266
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年6月12日 優先權日:2014年6月12日
【發明者】李鋒, 王利強, 張艷春, 濮希杰, 張曉峰, 高陽, 隋永亮, 莊志遠 申請人:國電內蒙古晶陽能源有限公司