一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝，該工藝是將氫氧化鎂輕燒后，加入到水中，先升溫進行水化，再降溫且同時向水中緩慢加入碳酸氫銨溶液進行碳化，得到懸浮液；將懸浮液過濾，過濾所得濾渣經洗滌、干燥后，再高溫煅燒，即得高純硅鋼級氧化鎂；該工藝以氫氧化鎂為原料制備形貌規整、純度高的硅鋼級氧化鎂，且工藝流程短，制得的氧化鎂質量穩定，生產效率高，滿足工業生產要求。
【專利說明】一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝，屬于氧化鎂制備【技術領域】。
【背景技術】
[0002]我國青海察爾汗鹽湖中鎂資源異常豐富，并且在開發察爾汗鹽湖鉀肥的同時會產生大量的六水氯化鎂，造成鎂害。目前青海西部鎂業有限公司已經將氨法沉鎂工藝用于大規模生產氫氧化鎂，為了更好的開發鎂化合物的價值，開發出一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝具有很大的經濟利益。
[0003]硅鋼級氧化鎂是輕質氧化鎂的一種，其純度要求多98%，在水中的懸浮性能良好，水化率低，在生產取向硅鋼片過程中，硅鋼級氧化鎂以懸浮液的形式涂布于硅鋼片之間，高溫退火過程中與硅酸鹽形成MgS13絕緣層，并起到脫磷、脫硫的作用。我國的鎂資源較為豐富，然而附加值高的產品卻很少。隨著我國科學技術的發展，武鋼、寶鋼等大型企業已經開始生產取向型硅鋼片，國內僅有上海振泰等企業能夠生產符合企業質量標準的硅鋼級氧化鎂產品，因此，硅鋼級氧化鎂市場還有待進一步開發。
[0004]然而，現在生產硅鋼級氧化鎂的工藝流程較長，且純度不高，產品質量不穩定，不能滿足國內快速增長的取向硅鋼片生產發展的要求，關于鹽湖鎂資源生產硅鋼級氧化鎂的方法還較少。
【發明內容】
[0005]針對現有技術中硅鋼級氧化鎂的制備工藝存在的缺陷，本發明的目的是在于提供一種以氫氧化鎂為原料制備形貌規整、純度高的硅鋼級氧化鎂的工藝，該工藝流程短，制得的氧化鎂質量穩定，生產效率高，滿足工業生產要求。
[0006]本發明公開了一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝，該工藝是先將氫氧化鎂經500?750°C輕燒后，加入到水中，先升溫到73?98°C進行水化，再調節溫度到60?80°C，同時向水中緩慢加入碳酸氫銨溶液進行碳化，得到懸浮液；將懸浮液過濾，過濾所得濾渣經洗滌、干燥后，再置于1050?1150°C溫度下煅燒，即得高純硅鋼級氧化鎂。
[0007]本發明的由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝還包括以下優選方案:
[0008]優選的方案中輕燒的溫度為630?67O V ;最優選為650 °C。
[0009]優選的方案中煅燒的溫度為1080?1120°C ;最優選為1100°C。
[0010]優選的方案中輕燒的時間為0.5?2h。
[0011]優選的方案中煅燒時間為I?a。
[0012]優選的方案中水化的時間為0.5?2h。
[0013]優選的方案中碳化的時間為2?4h。
[0014]優選的方案中碳酸氫銨溶液的加入速率為0.1?0.3L/h，其中，碳酸氫銨溶液的濃度為0.5?0.8mol/L，碳酸氫錢的加入量為碳化反應理論摩爾量的I?1.5倍。
[0015]優選的方案中輕燒的過程是:將氫氧化鎂置于爐中，以5?10°C /min的升溫速率升溫到500?700 °C進行輕燒。
[0016]優選的方案中煅燒的過程是:經洗滌、干燥后的過濾渣置于爐中，以3?8°C /min的升溫速率升溫到1050?1150°C進行煅燒。
[0017]優選的方案中干燥是在溫度為100?120°C的條件下干燥20?28h。
[0018]優選的方案中氫氧化鎂的輕燒產物按固液比lg/15?25mL加入水中進行水化。
[0019]本發明的有益效果:1、通過本發明工藝制備的硅鋼級氧化鎂純度高，純度達到98%?99.5%，且氧化鎂顆粒形貌規整，顆粒均勻；2、工藝流程短，制得的氧化鎂質量穩定，生產效率高，滿足工業生產要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]【圖1】為實施例1制得的高純硅鋼級氧化鎂SEM圖；a為高倍率圖，b為低倍率圖；
[0021]【圖2】為實施例1制得的碳化產物(前驅體)的XRD分析圖譜；
[0022]【圖3】為實施例1制得的高純硅鋼級氧化鎂的XRD分析圖譜；
[0023]【圖4】為水化溫度對水化效率的影響；
[0024]【圖5】不同溫度下碳化得到的碳化產物前驅體形貌圖；
[0025]【圖6】為本發明的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結合實施例對本
【發明內容】
作進一步的描述，但本發明不僅僅局限于以下實施例。
[0027]實施例1
[0028]將氫氧化鎂放入馬弗爐中，設置升溫速率為5°C/min，升溫至650°C，保溫0.5h ;取1g輕燒所得氧化鎂，放入反應釜中，并加入200mL去離子水，升溫至80°C充分攪拌，反應
0.5h之后，將反應釜降溫至75°C，此時調節碳酸氫銨計量泵，向反應釜中以0.2L/h的速率滴加濃度為50g/L的碳酸氫銨溶液，充分攪拌并反應3h ;將所得懸浮液抽濾、洗滌，在100°C下烘干24h，得到前驅體；將所得前驅體放入馬弗爐中，設置升溫速率為5°C /min，升溫至1100°C，保溫1.5h，得到純度為99.5%的高純硅鋼級氧化鎂。產品形貌圖如圖1所示，圖1中a可以看出氧化鎂產品形貌規整，b可以看出產品的顆粒大小均勻。從中間產物(前驅體)(圖2)和最終產物氧化鎂(圖3)的XRD圖可以看出，產品純度高，晶相單一。
[0029]實施例2
[0030]將氫氧化鎂放入馬弗爐中，設置升溫速率為7V /min，升溫至550°C，保溫2h ;取1g輕燒所得氧化鎂，放入反應釜中，并加入250mL去離子水，升溫至85°C充分攪拌，反應Ih ;之后，將反應釜降溫至60°C，此時調節碳酸氫銨計量泵，向反應釜中以0.2L/h的速率滴加濃度為50g/L的碳酸氫銨溶液，充分攪拌并反應3h ;將所得懸浮液抽濾、洗滌，在110°C下烘干24h，得到前驅體；將所得前驅體放入馬弗爐中，設置升溫速率為7°C /min，升溫至1150°C，保溫lh，得到純度為99.4%的高純硅鋼級氧化鎂，氧化鎂產品形貌規整，顆粒大小均勻。
[0031]實施例3
[0032]將氫氧化鎂放入馬弗爐中，設置升溫速率為9°C /min，升溫至700°C，保溫1.5h ;取1g輕燒所得氧化鎂，放入反應釜中，并加入150mL去離子水，升溫至75°C充分攪拌，反應Ih ;之后，將反應釜降溫至65°C，此時調節碳酸氫銨計量泵，向反應釜中以0.3L/h的速率滴加濃度為50g/L的碳酸氫銨溶液，充分攪拌并反應2.5h ;將所得懸浮液抽濾、洗滌，在110°C下烘干20h，得到前驅體；將所得前驅體放入馬弗爐中，設置升溫速率為4°C /min，升溫至1050°C，保溫1.5h，得到純度為99.4%的高純硅鋼級氧化鎂，氧化鎂產品形貌規整，顆粒大小均勻。
[0033]實施例4
[0034]1、考查不同水化反應溫度對水化效率的影響。
[0035]其他實驗條件與對比文件I相同，只是將水化溫度分別調節在60°C、75°C、90°C分別進行實驗。實驗結果如圖4所示，說明在本發明73?98°C范圍內具有較好的水化反應效果，在低于73°C水化效果較差。
[0036]2、考查不同碳化溫度對前驅體形貌的影響。
[0037]其他實驗條件與對比文件I相同，只是將碳化溫度分別調節在70°C、80°C、9(rC分別進行實驗。實驗結果如圖5所示，c、d、e依次為為70°C、80°C、9(TC溫度下前驅體產物的形貌圖，圖c中產品略呈橢球形，圖d產品為規整球形，圖c中產品形貌較差，說明在本發明60?80°C范圍內具有較好的碳化反應效果，碳化溫度較高碳化效果較差。
【權利要求】
1.一種由氫氧化鎂制備高純硅鋼級氧化鎂的工藝，其特征在于，氫氧化鎂經500?7501輕燒后，加入到水中，先升溫到73?981:進行水化，再調節溫度到60?801，同時向水中緩慢加入碳酸氫銨溶液進行碳化，得到懸浮液；將懸浮液過濾，過濾所得濾渣經洗滌、干燥后，再置于1050?11501:溫度下煅燒，即得高純硅鋼級氧化鎂。
2.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，輕燒的溫度為630?6701。
3.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，煅燒的溫度為1080?11201。
4.如權利要求1?3任一項所述的工藝，其特征在于，輕燒的時間為0.5?211 ；煅燒時間為1?211。
5.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，水化的時間為0.5?2卜；碳化的時間為2?處。
6.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，碳酸氫銨溶液的加入速率為0.1?0.31711，其中，碳酸氫錢溶液的濃度為0.5?0.8001/1，碳酸氫錢的加入量為碳化反應理論摩爾量的1?1.5倍。
7.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，輕燒的過程是:將氫氧化鎂置于爐中，以5?101: /111111的升溫速率升溫到500?7001:進行輕燒。
8.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，煅燒的過程是:經洗滌、干燥后的過濾渣置于爐中，以3?81: /111111的升溫速率升溫到1050?11501:進行煅燒。
9.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的干燥是在溫度為100?1201:的條件下干燥20?2811。
10.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，氫氧化鎂的輕燒產物按固液比18/15?251111加入水中進行水化。
【文檔編號】C01F5/02GK104495881SQ201410798736
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月19日 優先權日:2014年12月19日
【發明者】徐徽, 廖浩然, 程俊峰, 李貴 申請人:中南大學